第五節(jié)苯并二氮雜卓類藥物的分析課件

節(jié)苯并二氮雜卓類藥物的分析環(huán)庚三烯草卓節(jié)苯并二氮雜卓環(huán)庚三烯草卓1第五節(jié)苯并二氮雜卓類藥物的分析課件2第五節(jié)苯并二氮雜卓類藥物的分析課件3第五節(jié)苯并二氮雜卓類藥物的分析課件4硝西泮硝西泮5氯硝西泮氯硝西泮6奧沙西泮奧沙西泮7鹽酸氟西泮鹽酸氟西泮8艾司唑侖艾司唑侖9阿普唑侖阿普唑侖10一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì).苯并二氮雜卓母核弱堿性，.結(jié)構(gòu)中的環(huán)一般比較穩(wěn)定，但在酸性溶液中可水解，形成相應(yīng)的二苯甲酮衍生物。一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)11第五節(jié)苯并二氮雜卓類藥物的分析課件12二、鑒別試驗(yàn)（一）化學(xué)鑒別.沉淀反應(yīng)氯氮卓或阿普唑侖的鹽酸溶液遇碘化鉍鉀成色。二、鑒別試驗(yàn)13氯氮卓（）【鑒別】（）取本品約，加鹽酸溶液（→）溶解后，加碘化鉍鉀試液滴，即生成橙紅色沉淀。氯氮卓（）14阿普唑侖（）[鑒別]（）取本品約，加鹽酸溶液（→）溶解后，分為兩份：一份加硅鎢酸試液滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化鉍鉀試液滴，即生成橙紅色沉淀。阿普唑侖（）15.水解后重氮化—偶合反應(yīng)水解后成芳伯胺的反應(yīng)氯氮卓、艾司唑侖、奧沙西泮氯氮卓（）[鑒別]（）取本品約，加鹽酸溶液（→），緩緩煮沸分鐘，放冷，加亞硝酸鈉和堿性β奈酚。溶液顯芳香第一胺類（芳伯胺）的鑒別反應(yīng)，成橙紅色沉淀。（附錄Ⅲ）。.水解后重氮化—偶合反應(yīng)16.硫酸—熒光反應(yīng)地西泮（）[鑒別]（）取本品約，加硫酸，振搖使溶解，在紫外燈（）下檢視，顯黃綠色熒光。.硫酸—熒光反應(yīng)地西泮（）17氯氮卓——黃色艾司唑侖——亮綠色硝西泮——淡藍(lán)色氯氮卓——黃色18.分解產(chǎn)物的反應(yīng)氯地西泮與三唑侖（）[鑒別]（）取本品，用氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ）進(jìn)行有機(jī)破壞，以氫氧化鈉溶液為吸收液，燃燒完全后，用稀硝酸酸化，并緩緩煮沸分鐘，溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。.分解產(chǎn)物的反應(yīng)氯地西泮與三唑侖（）19（二）和（二）和20（三）藥物發(fā)展快，品種不斷增多，方法比較適合。常用種，稀硫酸噴霧，紫外燈檢視熒光。（三）21酸水解產(chǎn)物的法此類藥物有的經(jīng)酸水解可產(chǎn)生二苯甲酮衍生物。有的不產(chǎn)生，可鑒別。二苯甲酮衍生物對照品的制備：取本類藥物，溶于鹽酸，置沸水中，用氫氧化鈉調(diào)，氯仿提。水洗，無水硫酸鈉干燥，蒸去溶劑。酸水解產(chǎn)物的法22法此類藥物溶于甲醇，點(diǎn)樣，加點(diǎn)硫酸液。蓋上玻璃烘（水解）。滴加氨水，空氣吹干。紫外光檢測。法23三、特殊雜質(zhì)的檢查（一）有關(guān)物質(zhì)的檢查.地西泮中有關(guān)物質(zhì)的檢查地西泮的原料及片劑中可能引入去甲基苯甲二氮卓。高低濃度對比法三、特殊雜質(zhì)的檢查24供試品溶液：取本品，加丙酮溶液，對照品：.乙酸乙酯：己烷展開。供試品的雜質(zhì)斑點(diǎn)與主斑點(diǎn)比較不得更深。供試品溶液：取本品，加丙酮溶液，對照品：.乙酸25.氯氮卓中有關(guān)物質(zhì)的檢查（）雜質(zhì)對照品法；高低濃度對比法分解產(chǎn)物氨基物（氨基氯二苯甲酮）（結(jié)構(gòu)式參考圖）含量不得超過，中間體氧化物（氯，二氫苯基，苯并二氮卓酮氧化物）（結(jié)構(gòu)式參考圖）含量不得超過.。.氯氮卓中有關(guān)物質(zhì)的檢查（）雜質(zhì)對照品法；高低濃度對26檢查方法：加丙酮振搖，取上清，，與對照品比對，斑點(diǎn)不得更大更深。檢查方法：27.氯氮卓中有關(guān)物質(zhì)的反相高效液相色譜法.氯氮卓中有關(guān)物質(zhì)的反相高效液相色譜法28（二）降解產(chǎn)物的檢查地西泮注射液分解產(chǎn)生甲氨基氯二苯甲酮主成分自身對照法（二）降解產(chǎn)物的檢查29第六節(jié)、含量測定

一非水溶液滴定法特別是對弱堿性藥物及其鹽的含量測定。由于多為弱減，在水溶液中用標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定沒有明顯的突躍。而冰醋酸可以使堿性增強(qiáng)。使滴定順利進(jìn)行。第六節(jié)、含量測定

一非水溶液滴定法特別是對弱堿性藥物30應(yīng)用實(shí)力之一硫酸鹽類藥物測定（）二元酸，再水溶液中完成二次解離，但在非水溶液中只作一次解離。在冰醋酸溶液中用高氯酸滴定只到硫酸氫鹽為止。應(yīng)用實(shí)力之一31硫酸阿托品的測定（只舉一個例子）阿托品是堿性較強(qiáng)的一元堿。測定方法：，稱定，加冰醋酸與醋酐各溶解，加結(jié)晶紫滴，用高氯酸滴定液（）至溶液顯純藍(lán)?？瞻仔Ｕ?。相當(dāng)于的硫酸阿托品。硫酸阿托品的測定（只舉一個例子）32二鈰量法是常用的氧化還原的方法之一，硝苯地平和吩噻嗪類可采用。利用這些藥物的還原性，在酸性介質(zhì)中用硫酸鈰滴定。硝苯地平用鄰二氮菲指示終點(diǎn)，吩噻嗪類用藥物的自身變化指示終點(diǎn)。二鈰量法33自身指示終點(diǎn)或電位法、永停法指示終點(diǎn)自身指示終點(diǎn)或電位法、永停法指示終點(diǎn)34（一）硝苯地平的測定方法：取本品，稱定，加無水乙醇，微熱溶解。加高氯酸溶液，鄰二氮菲指示液滴。用硫酸鈰滴定。至橙紅色消失。每硫酸鈰相當(dāng)于的硝苯地平。（一）硝苯地平的測定35（二）吩噻嗪類藥物的測定原理：滴定開始，先失去一個電子形成紅色自由離子，達(dá)到化學(xué)計量點(diǎn)時，再失去一個，紅色消退。（二）吩噻嗪類藥物的測定36方法：取本品，稱定，加水與稀硫酸溶解，用硫酸鈰滴定。至紅色消失。每硫酸鈰相當(dāng)于。方法：取本品，稱定，加水與稀硫酸溶解，用硫酸鈰滴定。至37方法：鹽酸氯丙嗪片的測定取本品片，稱定，嚴(yán)細(xì)，稱出適量（相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪），加水與稀硫酸溶解，按上述方法測定。方法：鹽酸氯丙嗪片的測定38優(yōu)點(diǎn)：硫酸鈰作滴定劑具有高的氧化電位，且為一價還原；不存在對環(huán)取代基的副反應(yīng)，專屬性高。本法既可用于原料，亦可用于片劑的測定。優(yōu)點(diǎn)：39（二）鈀離子比色法反應(yīng)在±的緩沖液中進(jìn)行（二）鈀離子比色法反應(yīng)在±的緩沖液中進(jìn)行40測定方法：鹽酸氯丙嗪含量測定：取氯化鈀溶液，光比色。優(yōu)點(diǎn)：鈀離子比色法可選擇性地用于未被氧化的吩噻嗪類藥物的測定。測定方法：41四紫外分光光度法（一）直接分光光度法不需提取分離，溶于適當(dāng)溶劑中即可測定。奧沙西泮測定取本品，精密稱定，置量瓶中，加乙醇溶后（溫?zé)幔?，定溶。取，稀釋至，，測。另取對照品，測定，計算。四紫外分光光度法422鹽酸異丙嗪片劑測定鹽酸異丙嗪片劑10片。去糖衣，稱定嚴(yán)細(xì)。稱取適量（相當(dāng)于鹽酸異丙嗪12.5g），在200ml量瓶中。加鹽酸適量，溶解后至刻度。片劑測定波長為249nm，吸收系數(shù)為910。2鹽酸異丙嗪片劑測定43鹽酸異丙嗪注射液測定（）測定波長選擇為了消除抗氧劑維生素（）對測定的干擾，測定波長由改為吸收系數(shù)為）。鹽酸異丙嗪注射液測定44同理，鹽酸氯丙嗪片劑測定波長為，吸收系數(shù)為；注射液測定波長改為，吸收系數(shù)為。同理，鹽酸氯丙嗪片劑測定波長為，吸收系數(shù)為；注射液測45（）測定方法：取本品，容量瓶稀釋，精取，容量瓶稀釋。下測。按標(biāo)準(zhǔn)吸收系數(shù)為計算。（）測定方法：取本品，容量瓶稀釋，精取，容量瓶稀釋。下測。46（二）萃取后分光光度法鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定，除上述采用選擇波長，直接法消除處方中維生素的干擾外，還可用萃取后測定法。（二）萃取后分光光度法47（）測定方法：取本品適量，相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪，鹽酸稀釋至，加氨水，用乙醚提取。再用鹽酸液提乙醚，并測定。，按標(biāo)準(zhǔn)吸收系數(shù)為計算。（）測定方法：取本品適量，相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪，鹽酸稀釋至，加氨48第五節(jié)苯并二氮雜卓類藥物的分析課件49（三）萃取—雙波長分光光度法（）原理在待測組分（）的最大吸收波長（測定波長，）處測定待測組分和干擾組分。（）吸收度的總和；另選一適當(dāng)波長（參比波長，）測定吸收度，并使干擾組分在測定波長和參比波長處的吸收度相等，即，而待測組分在這兩個波長處吸收度的差值足夠大。（三）萃取—雙波長分光光度法50（）定量依據(jù)樣品在二波長下吸收度差值（）：（）定量依據(jù)樣品在二波長下吸收度差值（）：51即，吸收度差值（）僅與待測組分的濃度有關(guān)，而與干擾組分無關(guān)，干擾組分的干擾被消除。即，吸收度差值（）僅與待測組分的濃度有關(guān)，而與干擾組分無關(guān)52（）必要條件①干擾組分在兩個波長處吸收度相等②待測組分在兩個波長處吸收度相差足夠大（）必要條件53（）應(yīng)用①萃取除去抗氧劑的干擾（）應(yīng)用54②雙波長分光光度法測定排除氧化產(chǎn)物的干擾測定波長參比波長對照法定量②雙波長分光光度法測定55（）測定方法：取本品適量，相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪，鹽酸稀釋至，加氨水，用乙醚提取。再用鹽酸液提乙醚，并測定。，按標(biāo)準(zhǔn)吸收系數(shù)為計算。（）測定方法：取本品適量，相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪，鹽酸稀釋至，加氨56（四）.二階導(dǎo)數(shù)分光光度法鹽酸氯丙嗪注射液抗氧劑維生素的二階導(dǎo)數(shù)光譜近似為接近基線的一條直線，不干擾鹽酸氯丙嗪的測定。（四）.二階導(dǎo)數(shù)分光光度法57因此鹽酸氯丙嗪可從其二階導(dǎo)數(shù)光譜量取峰～谷距離，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量因此鹽酸氯丙嗪可從其二階導(dǎo)數(shù)光譜量取峰～谷距離，標(biāo)準(zhǔn)58五氣相色譜法五氣相色譜法59六液相色譜法（）.地西泮注射液的法內(nèi)標(biāo)法加校正因子定量.三唑侖的法內(nèi)標(biāo)法加校正因子定量六液相色譜法（）60復(fù)習(xí)題復(fù)習(xí)題61鹽酸氯丙嗪的含量測定方法有.中和法.非水滴定法.紫外法.旋光法.鈰量法鹽酸氯丙嗪的含量測定方法有62中國藥典（年版）對鹽酸異丙嗪注射液的含量測定，選用波長處測定，其原因是.處是它的最大吸收波長.為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾.為了排除抗氧劑的干擾．在處，它的吸收系數(shù)最大.在其他波長處，因其無明顯吸收中國藥典（年版）對鹽酸異丙嗪注射液的含量測定，選用波長處測定63有氧化產(chǎn)物存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為.非水溶液滴定法.紫外分光光度法.熒光分光光度法.鈀離子比色法.指示劑吸收度比值法有氧化產(chǎn)物存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為64中國藥典(年版)中地西泮原料藥中甲氨基氯二苯酮的檢查法為....沉淀法.顯色法中國藥典(年版)中地西泮原料藥中甲氨基氯二苯酮的檢查法為65檢查鹽酸氯丙嗪中“有關(guān)物質(zhì)”時，采用的對照溶液為.雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液.標(biāo)準(zhǔn)“有關(guān)物質(zhì)”溶液.供試品溶液.供試液的稀釋溶液.對照溶液檢查鹽酸氯丙嗪中“有關(guān)物質(zhì)”時，采用的對照溶液為66某藥物于酸性溶液中，加硫酸鈰試液則產(chǎn)生紅色，繼續(xù)滴加硫酸鈰試液，紅色由淺變深，繼由深又變淺直至紅色消失，該藥物應(yīng)為.雌二醇.氯丙嗪.諾氟沙星.硫酸鎂.苯巴比妥鈉某藥物于酸性溶液中，加硫酸鈰試液則產(chǎn)生紅色，繼續(xù)滴加硫酸鈰試67吩噻嗪類藥物與鈀離子反應(yīng)，需在以下哪種酸性條件下進(jìn)行..～.±..吩噻嗪類藥物與鈀離子反應(yīng)，需在以下哪種酸性條件下進(jìn)行68A.氯氮卓（利眠寧）B．地西泮（安定）C．兩者均能D.兩者均不能分子母核屬于苯并二氮雜卓用氧瓶燃燒法破壞后，顯氯化物反應(yīng)水解后呈芳伯胺反應(yīng)與三氯化銻反應(yīng)生成紫紅色溶于硫酸后，在紫外光下顯黃綠色熒光(C)（C）（A）（D）（）A.氯氮卓（利眠寧）B．地西泮（安定）(C)（C）（A69硫酸—熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯A.紅色熒光B.橙色熒光C.黃綠色熒光D.淡藍(lán)色熒光E.紫色熒色

硫酸—熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后70某藥物經(jīng)酸水解后呈茚三酮反應(yīng)，溶液顯紫色，該藥為.氯氮卓.地西泮.鹽酸普魯卡因.阿司匹林.尼可剎米某藥物經(jīng)酸水解后呈茚三酮反應(yīng)，溶液顯紫色，該藥為71某藥物經(jīng)酸水解后可用重氮化—偶合反應(yīng)鑒別，此藥物是.鹽酸氯丙嗪.氯氮卓.地西泮.醋酸氫化可的松.維生素某藥物經(jīng)酸水解后可用重氮化—偶合反應(yīng)鑒別，此藥物是72能和硫酸銅及硫氰酸銨反應(yīng)，生成草綠色沉淀的藥物為.對乙酰氨基酚.異煙肼.尼可剎米.地西泮.維生素能和硫酸銅及硫氰酸銨反應(yīng)，生成草綠色沉淀的藥物為73經(jīng)高錳酸鉀或溴水氧化后，可發(fā)生開環(huán)形成戊烯二醛反應(yīng)的藥物為.葡萄糖.皮質(zhì)酮.維生素.土酶素.異煙肼經(jīng)高錳酸鉀或溴水氧化后，可發(fā)生開環(huán)形成戊烯二醛反應(yīng)的藥物為74溴酸鉀法測定異煙肼含量的方法是.屬于氧化還原滴定法.溴酸鉀相當(dāng)于的異煙肼.采用永停滴定法指示終點(diǎn).在酸性條件下進(jìn)行滴定.還可以用于異煙肼制劑的含量測定溴酸鉀法測定異煙肼含量的方法是75異煙肼可由原料反應(yīng)不完全或貯藏中的降解反應(yīng)而引入哪種雜質(zhì).間氨基酚.水楊酸.對氨基苯甲酸.游離肼.其他甾體異煙肼可由原料反應(yīng)不完全或貯藏中的降解反應(yīng)而引入哪種雜質(zhì)76可用于異煙肼鑒別的反應(yīng)有.與氨制硝酸銀的反應(yīng).戊烯二醛反應(yīng).坂口反應(yīng).硫色素反應(yīng).二硝基氯苯反應(yīng)可用于異煙肼鑒別的反應(yīng)有77下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng).地西泮.阿司匹林.異煙肼.苯佐卡因.苯巴比妥下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)78用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有.茚三酮反應(yīng)．戊烯二醛反應(yīng)．坂口反應(yīng).硫色素反應(yīng)．二硝基氯苯反應(yīng)用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有79（）異煙肼的測定方法為.溴酸鉀滴定法.溴量法...比色法（）異煙肼的測定方法為80能和一二硝基氯苯發(fā)生呈色反應(yīng)的藥物是.異煙腙.硫酸奎寧.阿莫西林.四環(huán)素.炔孕酮能和一二硝基氯苯發(fā)生呈色反應(yīng)的藥物是81參考素材參考素材82比色法（一）酸性染料比色法比色法83（三）比色法.地西泮經(jīng)水解后氯仿提取液的比色測定法（三）比色法84.地西泮水解產(chǎn)物甘氨酸與茚三酮反應(yīng)后比色測定法.地西泮水解產(chǎn)物甘氨酸與茚三酮反應(yīng)后比色測定法85.氯氮卓經(jīng)酸水解后的重氮化偶合比色測定法.氯氮卓經(jīng)酸水解后的重氮化偶合比色測定法86（）弱酸性非水酸量法鑒別或氧化還原滴定法含量測定鑒別或比色法含量測定酰胺鍵易水解引入特殊雜質(zhì)游離肼，可用于吡啶類藥物的鑒別（）弱酸性非水酸量法87（）丙硫異煙胺位上硫代甲酰胺基易水解，加酸水解后，釋放出硫化氫，能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色，故可以此進(jìn)行鑒別。.和（）丙硫異煙胺位上硫代甲酰胺基易水解，加酸水解后，釋88.峰面積歸一化法取一定量供試品溶液進(jìn)樣，測定各雜質(zhì)及藥物的峰面積，計算各雜質(zhì)峰面積及其總和占總峰面積的百分率，不能超過限量。注意溶劑峰不應(yīng)計算在總峰面積內(nèi)。.峰面積歸一化法取一定量供試品溶液進(jìn)樣，測定各89優(yōu)點(diǎn)：不需雜質(zhì)對照品，簡便易行。缺點(diǎn)：檢測波長處，各雜質(zhì)和藥物的吸收強(qiáng)度可能有差異，控制雜質(zhì)峰面積百分率不一定就是雜質(zhì)限量，準(zhǔn)確度差。優(yōu)點(diǎn)：不需雜質(zhì)對照品，簡便易行。缺點(diǎn)：90.主成分自身對照法雜質(zhì)峰面積與主成分峰面積相差懸殊時應(yīng)用。方法.主成分自身對照法雜質(zhì)峰面積與主成分峰面91分別進(jìn)樣，測定供試品溶液中各雜質(zhì)峰面積及其總和，與對照溶液主成分峰面積比較，控制供試品中雜質(zhì)的量。分別進(jìn)樣，測定供試品溶液中各雜質(zhì)峰面積及其總和92缺點(diǎn)：檢測波長處，各雜質(zhì)和藥物的吸收強(qiáng)度可能有差異，準(zhǔn)確度差優(yōu)點(diǎn)：不需雜質(zhì)對照品，可同時控制各個雜質(zhì)及其總量限度缺點(diǎn)：檢測波長處，各雜質(zhì)和藥物的吸收強(qiáng)度可能93.內(nèi)標(biāo)法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度方法供試品→供試品溶液圖供試品內(nèi)標(biāo)→供試品溶液圖.內(nèi)標(biāo)法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度方法供試品→供試94判斷若圖無與內(nèi)標(biāo)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰，則圖中各雜質(zhì)峰面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積（溶劑峰不計在內(nèi)）判斷若圖無與內(nèi)標(biāo)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰，則圖中各雜95若圖有與內(nèi)標(biāo)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰，則將圖上的內(nèi)標(biāo)峰面積減去圖中此雜質(zhì)峰面積，得內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積；圖中各雜質(zhì)峰面積加上圖此雜質(zhì)峰面積，得各雜質(zhì)峰的校正總面積；各雜質(zhì)峰校正總面積應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積。若圖有與內(nèi)標(biāo)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰，則將圖上的內(nèi)標(biāo)峰96.內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)的含量準(zhǔn)確測定雜質(zhì)含量方法內(nèi)標(biāo)雜質(zhì)對照品→溶液，進(jìn)樣，測定，計算校正因子.內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)的含量97供試品內(nèi)標(biāo)→供試品溶液，進(jìn)樣，測定雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)峰面積或峰高，計算雜質(zhì)量供試品內(nèi)標(biāo)→供試品溶液，進(jìn)樣，測定雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)峰面積或峰98.外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)的量供試品→供試品溶液雜質(zhì)對照品→對照品溶液進(jìn)樣，測定，計算雜質(zhì)的含量.外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)的量供試品→供試品溶99缺點(diǎn)：不易準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量，宜用定量環(huán)進(jìn)樣缺點(diǎn)：不易準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量，宜用定量環(huán)進(jìn)樣100.水解后呈茚三酮反應(yīng)地西泮.水解后呈茚三酮反應(yīng)地西泮101.丙硫異煙胺（）【鑒別】（）取本品約，加鹽酸溶液（→），緩緩加熱，發(fā)生的氣體可使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色。.丙硫異煙胺（）102四、含量測定（一）異煙肼的含量測定.氧化還原滴定法（）溴酸鉀法（）原料及制劑四、含量測定（一）異煙肼的含量測定.氧化還原滴定法103反應(yīng)摩爾比∶反應(yīng)摩爾比∶104取本品約，精密稱定，置量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取，加水、鹽酸與甲基橙指示劑滴，用溴酸鉀滴定液（）緩緩滴定（溫度保持在～℃）至粉紅色消失。每的溴酸鉀滴定液（）相當(dāng)于的。取本品約，精密稱定，置量瓶中，加水使溶解并105（）溴量法反應(yīng)摩爾比∶（）溴量法反應(yīng)摩爾比∶106（）剩余碘量法反應(yīng)摩爾比∶（）剩余碘量法反應(yīng)摩爾比∶107.非水溶液滴定法（）非水酸量法（）非水堿量法.非水溶液滴定法108（二）尼可剎米