實(shí)驗(yàn)室分析基本技能培訓(xùn)

實(shí)驗(yàn)室分析根本技能培訓(xùn)

山西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站2023/9/13參考資料環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)根底化驗(yàn)員讀本分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)2023/9/13分析操作標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義環(huán)境監(jiān)測(cè)的任務(wù)是通過(guò)監(jiān)測(cè)人員的工作獲得數(shù)據(jù)，并提供分析評(píng)價(jià)的資料，為環(huán)境保護(hù)管理和決策部門(mén)效勞。環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的全程序包括方案設(shè)計(jì)、樣品采集、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)處理和綜合評(píng)價(jià)等。而其特點(diǎn)是監(jiān)測(cè)對(duì)象眾多；監(jiān)測(cè)工程亦多；監(jiān)測(cè)濃度變化范圍大，從超痕量、痕量直至常量；基體復(fù)雜干擾影響大，由此往往需要經(jīng)過(guò)繁雜的前處理方可測(cè)量；此外，分析的時(shí)效性強(qiáng)，要求盡快進(jìn)行分析，或難以重復(fù)進(jìn)行測(cè)定。綜上所述，由于環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的難度大，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的操作要求也高。除了應(yīng)在根底理論和專業(yè)知識(shí)上狠下功夫外，對(duì)于根本操作技術(shù)亦應(yīng)十分重視。馬虎、不正確和不標(biāo)準(zhǔn)的操作，常常是造成實(shí)驗(yàn)失誤的根源，并造成樣品的沾污或損失，而且還可發(fā)生儀器損壞和危及平安等問(wèn)題。2023/9/13分析操作技術(shù)根本內(nèi)容在分析監(jiān)測(cè)分析中發(fā)現(xiàn)，無(wú)論樣品的前處理和其后的測(cè)量操作，都可以是各種單一操作的組合，這些操作包括器皿的洗滌，天平的使用、容量器皿的使用、分光光度計(jì)和比色管使用、溶解和稀釋、粉碎、研磨和過(guò)篩、消解和溶融、加熱、蒸發(fā)、枯燥、灼燒、回流、冷卻、沉淀、過(guò)濾、離心別離、蒸餾、萃取、吹氣、結(jié)晶、離子交換和層析別離等操作。2023/9/13國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-86“實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格〞中明確了實(shí)驗(yàn)室用三個(gè)等級(jí)凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)工作的不同要求選用不同等級(jí)的水。1實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求

2023/9/13〔一〕外觀〔二〕等級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水分三個(gè)等級(jí)，應(yīng)在獨(dú)立的制水間制備。實(shí)驗(yàn)室用水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純潔的水，假設(shè)有污染，必須進(jìn)行預(yù)處理?！踩迟|(zhì)量指標(biāo)

指標(biāo)名稱一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水pH值范圍（25℃）——5.0～7.5電導(dǎo)率（25℃），微米/厘米≤0.11.05.0可氧化的限度試驗(yàn)—符合符合吸光度（254納米，1厘米光程）≤0.0010.01—二氧化硅，毫克/升≤0.020.05—2023/9/13〔四〕貯存在貯存期間，水樣沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以，一級(jí)水盡可能用現(xiàn)制，不貯存。2023/9/132實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量檢驗(yàn)用于質(zhì)量檢驗(yàn)的各級(jí)水樣量不得少于2升。水樣應(yīng)注滿于清潔、密閉的聚乙烯容器內(nèi)。取樣時(shí)應(yīng)防止沾污。各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)必須在潔凈的環(huán)境中進(jìn)行，并應(yīng)采取適當(dāng)措施防止沾污。(一)pH值的測(cè)定：〔二〕電導(dǎo)率的測(cè)定〔三〕可氧化物檢驗(yàn)〔四〕吸光度測(cè)定〔五〕二氧化硅的測(cè)定2023/9/133化學(xué)試劑的一般知識(shí)

(一)我國(guó)化學(xué)試劑屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號(hào)，化學(xué)試劑的規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來(lái)劃分，一般分為四個(gè)等級(jí)，我國(guó)的化學(xué)試劑的規(guī)格與標(biāo)志及某些國(guó)家化學(xué)試劑相應(yīng)的規(guī)格與標(biāo)志見(jiàn)表。在一般分析中，通常使用A.R級(jí)的試劑，必要時(shí)需進(jìn)行提純。表化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表等級(jí)12345我國(guó)化學(xué)試劑等級(jí)標(biāo)志級(jí)別一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)生物試劑中文標(biāo)識(shí)保證試劑分析試劑化學(xué)純化學(xué)用優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑符號(hào)G．RA．RC．RL．RB．RC．R標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色藍(lán)色(棕色等)黃色等美、英、德等國(guó)通用等級(jí)與符號(hào)G．RA．RC．P----應(yīng)用范圍雜質(zhì)含量低，適用于精密科研和分析雜質(zhì)含量低，適用于一般科研與分析雜質(zhì)含量較高，適用于一般分析及制備雜質(zhì)含量較高，適用于一般化學(xué)制備適用于生物化學(xué)分析及化學(xué)制備2023/9/13〔二〕高純?cè)噭嘿|(zhì)量品級(jí)高于一級(jí)品的高純?cè)噭?，目前?guó)際上尚無(wú)統(tǒng)一的明確規(guī)格，國(guó)內(nèi)常用9表示產(chǎn)品的純度，在規(guī)格欄中標(biāo)以2個(gè)9，3個(gè)9，4個(gè)9等。如：雜質(zhì)含量不大于1×10-2%，其純度為5個(gè)9〔99.99%〕；雜質(zhì)含量不大于1×10-3%，其純度為5個(gè)9〔99.999%〕；雜質(zhì)含量不大于1×10-4%，其純度為5個(gè)9〔99.9999%〕。生物試劑是生物化學(xué)中使用的特殊試劑，其純度表示與一般化學(xué)試劑表示不同。如：蛋白質(zhì)類試劑常以含量或雜質(zhì)含量表示。此外，還有些特殊用途的“高純?cè)噭┄?，如基?zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭⒐馄占冊(cè)噭┑??；鶞?zhǔn)試劑的純度相當(dāng)于或高于優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，可作為滴定分析法的基?zhǔn)物質(zhì)，也可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。色譜純?cè)噭┲冈诟哽`敏度下或10-10g下無(wú)雜質(zhì)峰來(lái)表示。光譜純?cè)噭ｉT(mén)用于光譜分析，它是以光譜分析時(shí)出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強(qiáng)度來(lái)衡量。分析工作者應(yīng)根據(jù)需要，合理使用不同等級(jí)的化學(xué)試劑，既不超規(guī)格使用造成浪費(fèi)，又不隨意降低規(guī)格而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。2023/9/13化學(xué)試劑大多具有一定的毒性及危險(xiǎn)性，其存放應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點(diǎn)，以不同的方式妥善保存?！?〕液體試劑通常存放于細(xì)口瓶中，固體試劑那么存放于廣口瓶中；盛液體的瓶蓋通常為磨口的，但堿性很強(qiáng)的試劑〔如氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃氨水等〕應(yīng)放在橡皮塞的瓶中〔2〕見(jiàn)光會(huì)逐漸分解的試劑〔3〕容易侵蝕玻璃的試劑〔4〕吸水性強(qiáng)的試劑〔5〕相互作用的試劑〔6〕劇毒試劑〔7〕此外，每個(gè)試劑瓶上都要貼上標(biāo)簽，標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、濃度、配制日期。4試劑及試液的存放2023/9/135試劑的取用〔1〕試劑的取用應(yīng)根據(jù)節(jié)約的原那么，按實(shí)驗(yàn)要求，選用不同規(guī)格的試劑?！?〕在某些要求較高的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中，不僅要考慮試劑的等級(jí)，還應(yīng)注意生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品批號(hào)等，必要時(shí)應(yīng)做專項(xiàng)檢驗(yàn)和對(duì)照實(shí)驗(yàn)?！?〕所有裝有試劑瓶上標(biāo)簽要完整、清晰，應(yīng)標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量、濃度、配制日期等，萬(wàn)一標(biāo)簽脫落，應(yīng)照原樣貼好?！?〕取用液體試劑只準(zhǔn)傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不可再傾回原瓶中?！?〕取用固體試劑時(shí)應(yīng)遵守“只出不回、量用為出〞的原那么，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。2023/9/13〔1〕吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干?！?〕同時(shí)取用相同容器盛放的幾種試液，特別是當(dāng)兩人以上在同一臺(tái)實(shí)驗(yàn)臺(tái)操作時(shí)，應(yīng)注意防止蓋錯(cuò)瓶塞，造成交叉污染?！?〕試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應(yīng)振搖混均水以保證試液的濃度準(zhǔn)確?！?〕每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個(gè)分析操作過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間敞開(kāi)?！?〕已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用?！?〕試液在使用或保存過(guò)程中，試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備，以防試液升溫變質(zhì)或引起濃度變化。〔7〕貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無(wú)陽(yáng)光直射的試液架上。6試液的使用2023/9/137玻璃儀器〔1〕容器類：玻璃容器主要指實(shí)驗(yàn)室用于貯存和運(yùn)送物料、以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反響的各種玻璃器皿。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯〔錐形和球形〕、試管、比色管等，根據(jù)各自的性能和要求，采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。〔2〕量器類：水質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的玻璃量器是指用于計(jì)量〔量入或量出〕液體體積的一類器皿，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類：1量筒和量杯2023/9/132容量瓶3吸管又稱移液管，使做精確量出用的量器，有分度吸管和單標(biāo)線〔大度〕吸管兩種。4滴定管容量分析中的根本測(cè)量?jī)x器，有常量和微量?jī)蓚€(gè)等級(jí)，也是量出式量器。2023/9/132023/9/132023/9/13滴定管是滴定時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積得量器。堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放氧化性溶液。常量分析的滴定管的容積有50mL，和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL。酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連有橡皮管〔或乳膠管〕，內(nèi)放一玻璃珠，橡皮管下端再連接一尖嘴玻璃管。2023/9/132023/9/131、移液管和吸量管的操作方法：〔1〕洗滌〔洗液，自來(lái)水，蒸餾水，待裝液潤(rùn)洗〕用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入欲吸取的液體中，插入不要太淺或太深，一般為1～2cm處，太淺會(huì)產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會(huì)在管外沾附過(guò)多液體?！伯?dāng)移液管污染后，分析人員不注意移液管交叉使用并會(huì)其它污染試劑〕左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入該管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用反復(fù)洗2－3次〔洗液需1次，且要放回洗液瓶中〕。2023/9/13吸取和放出溶液

用右手的拇指和食指拿住移液管頸標(biāo)線上方，將其插入溶液中至液面下方一厘米處，左手拿吸耳球，排除空氣后，按在移液管口上，當(dāng)液面上升至刻線上方1－2厘米處時(shí)，立即用右手食指按住上管口。將移液管提離液面，將管尖端靠著容量瓶的內(nèi)壁，略微放松食指，用拇指和食指輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)管身使液面緩慢下降，直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切時(shí)，按緊食指，取出移液管用干凈濾紙擦拭管外溶液，把準(zhǔn)備盛接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中使管垂直，將管尖靠緊容器內(nèi)壁松開(kāi)食指使溶液自由沿著器壁流下，當(dāng)下降的液面靜止后等待15秒，再將移液管移去。2023/9/132023/9/13〔3〕使用后洗凈放在移液管架上。〔吸量管的方法與移液管相同〕2023/9/13容量瓶的操作方法：〔1〕檢漏使用前是否漏水的檢查，加自來(lái)水至刻線附近，蓋好瓶塞后用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上局部，用右手指尖托住瓶底，將容量瓶倒立兩分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180度，再倒立兩分鐘后檢查是否漏水，如不漏水即可使用，用橡皮筋將瓶塞系到瓶頸上，防止沾污瓶塞或搞錯(cuò)。2023/9/13〔2〕洗滌〔洗液，自來(lái)水，蒸餾水〕小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時(shí)間。容量大的容量瓶那么不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動(dòng)片刻，使洗液布滿容量瓶?jī)?nèi)壁，隔一些時(shí)間再搖動(dòng)幾次即可洗凈。然后將洗液放回原洗液瓶中。之后，用自來(lái)水沖洗掉洗液。對(duì)著光亮檢查一下是否油污已被洗凈，內(nèi)壁水膜是否均勻。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠，那么應(yīng)再用洗液洗滌，直到徹底洗凈為止。最后用蒸餾水沖洗2－3，方可使用。洗滌的順序一般為先用自來(lái)水清洗再用洗滌液洗滌然后用自來(lái)水沖洗干凈，最后用純水沖洗3次。洗凈后的器皿內(nèi)壁，應(yīng)能均勻地被水潤(rùn)濕，如果發(fā)現(xiàn)有小水珠或不沾水的地方，說(shuō)明容器壁上有油垢，必須重新洗滌。2023/9/13常用的洗滌液配置和使用方法鉻酸洗滌液〔重鉻酸鉀的濃硫酸溶液〕：稱取20g工業(yè)用重鉻酸鉀與燒杯中，參加約40ml水，微加熱，使重鉻酸鉀溶解。放冷后慢慢參加360ml工業(yè)用濃硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)〔注意：防止硫酸濺出〕，開(kāi)始參加濃硫酸時(shí)有沉淀析出，加濃硫酸使沉淀剛好溶完為止。這種洗滌液是一種很強(qiáng)的氧化劑，但作用比較慢，因此須使洗滌的器皿與洗滌液充分接觸，浸泡數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)。用鉻酸洗滌液洗過(guò)的器皿，要用自來(lái)水充分清洗，一般要沖洗7~10次，最后用純水淋洗3次。用鉻酸洗滌液洗過(guò)的器皿要特別注意吸附在器皿上的鉻離子的干擾。鉻酸洗滌液應(yīng)貯于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍倒入瓶中。屢次使用后洗滌液變?yōu)榫G褐色，就不能再使用。2023/9/13堿性高錳酸鉀洗液：稱取4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后參加10%氫氧化鈉至100毫升〔4g高錳酸鉀溶于80毫升水中，然后參加10%氫氧化鈉至100毫升這中方法溶解較快〕如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化錳可用酸性草酸或酸性羥胺洗滌液〔稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于100ml1+4鹽酸溶液中〕肥皂液、堿液及合成洗滌劑：用以洗滌油脂和一些有機(jī)物。10﹪氫氧化鉀酒精溶液：稱取100g氫氧化鉀，加50ml水溶解，加工業(yè)酒精至1L。它適用于洗滌油垢、樹(shù)脂等。純堿洗液：純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃儀器。但在被洗的容器中停留不得超過(guò)20分鐘，以免腐蝕玻璃。2023/9/13有機(jī)溶劑：沾有較多油脂性污物的玻璃儀器，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等。〔酸性洗液〕硝酸溶液：測(cè)定金屬離子時(shí)需用不同濃度〔常用的濃度為〕的硝酸溶液浸泡、洗滌玻璃儀器。還有1+1的鹽酸或硫酸洗液。洗滌玻璃儀器時(shí)應(yīng)防止受到新的污染，如測(cè)鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；測(cè)鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來(lái)水沖洗，必須直接用純水洗滌；測(cè)氨和碘用的儀器洗凈后應(yīng)浸泡在純水中。在進(jìn)行水中微量物質(zhì)分析時(shí)還要注意實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件?？諝庵杏泻怏w和灰塵往往會(huì)嚴(yán)重干擾測(cè)定，必要時(shí)應(yīng)采取凈化措施。2023/9/13滴定管的使用〔1〕滴定管的準(zhǔn)備酸式滴定管使用前的檢查：a.玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活b.滴定管是否漏水堿式滴定管使用前的檢查：a.橡皮管是否老化變質(zhì)b.玻璃株大小是否適當(dāng)，過(guò)大，不便操作，過(guò)小會(huì)漏水。2023/9/13涂抹凡士林2023/9/13涂抹凡士林2023/9/13〔2〕滴定管的洗滌a.酸式滴定管洗滌:假設(shè)無(wú)明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。假設(shè)有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。參加5~10mL洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將滴定管放平，并將滴定管口對(duì)著洗液瓶口，以防洗液漏出出，使洗液布滿滴定管內(nèi)壁，將一局部洗液從上管口倒回原瓶?jī)?nèi)。最后翻開(kāi)活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時(shí)可加滿洗液浸泡一段時(shí)間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來(lái)水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。假設(shè)掛水珠說(shuō)明未洗干凈,必須重洗。然后用蒸餾水沖洗干凈。2023/9/13b.堿式滴定管洗滌:需要用鉻酸洗液洗滌時(shí)，可除去乳膠管，用舊橡皮乳頭套在下端管口上進(jìn)行洗滌。在用自來(lái)水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時(shí)，捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到。(3)滴定操作a.操作溶液的裝入2023/9/13b.管嘴氣泡的檢查及排除裝滿溶液后檢查有無(wú)氣泡：酸式滴定管排氣：右手拿滴定管無(wú)刻線局部，使其傾斜約30度，左手迅速翻開(kāi)旋塞，使溶液沖出管口，如此反復(fù)數(shù)次即可到達(dá)排除氣泡的目的。堿式滴定管排氣：將其垂直夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃球部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管使溶液溶液從管口噴出即可排除氣泡。2023/9/13c.滴定管的操作酸式滴定管：左手無(wú)名指和小指向手心彎曲輕輕貼著出口局部，其它三個(gè)手指控制活塞，手心內(nèi)凹，以免碰到活塞導(dǎo)致漏液。堿式滴定管：左手拇指和食指捏緊玻璃株一側(cè)的膠管，使膠管和玻璃株之間形成一小縫隙，溶液即可流出，注意不要捏擠玻璃株下部膠管以免吸入空氣，形成氣泡影響讀數(shù)。滴定通常在錐形瓶中進(jìn)行，用拇指，食指和中指握住錐形瓶瓶頸，滴定管下端升入瓶中約1厘米，瓶底離滴定臺(tái)平面高約2－3厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，搖動(dòng)時(shí)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)。2023/9/13滴定管標(biāo)準(zhǔn)操作2023/9/13d.半滴的控制和吹洗使液滴懸而未落,用錐形瓶瓶?jī)?nèi)壁沾靠落下，用洗瓶吹洗沖入瓶?jī)?nèi)，即為半滴。2023/9/13e.讀數(shù)讀數(shù)時(shí)將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指拿滴定管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直時(shí)讀數(shù)。讀數(shù)原那么：①注入或放出溶液后，需等待1－2min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)再讀數(shù)。②滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無(wú)色和淺色溶液讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面瞎緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與該面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，即讀取視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處的刻度。③使用“藍(lán)帶〞滴定管時(shí)液面呈三角交叉點(diǎn)，讀取交叉點(diǎn)與刻度相交之點(diǎn)的讀數(shù)。④讀數(shù)必須讀到毫升小數(shù)后第二位，即要求估計(jì)到0.01mL。2023/9/13藍(lán)帶滴定管似兩個(gè)彎月面的上下兩個(gè)尖端相交，此相交點(diǎn)就是讀數(shù)的位置。2023/9/13

(三)其他常用玻璃儀器

1、冷凝管監(jiān)測(cè)分析中如氰化物、揮發(fā)酚等的測(cè)定要用到冷凝管，冷凝管與其他儀器配套組裝，在蒸餾或回流中起冷凝作用。水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀分為球形、蛇形和直形三種。蛇形的冷凝面積最大，適用于將沸點(diǎn)較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體；直形的冷凝面積最小，適用于冷凝點(diǎn)較高的物質(zhì);球形那么介于兩者之間。如：氰化物、陰離子洗滌劑等蒸餾時(shí)使用蛇形冷凝管，COD、揮發(fā)酚等蒸餾使用球形冷凝管

使用冷凝管注意的事項(xiàng)：

〔1〕冷凝管的選擇2023/9/13〔2〕冷凝所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向高端?！?〕蒸餾時(shí)注入液體2、枯燥器枯燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試劑和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。常用的枯燥器有無(wú)水氯化鈣、硅膠、無(wú)水過(guò)氯酸鎂等?？菰锲鞯牟Ａw與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。2023/9/13玻璃儀器的枯燥1、控干2、烘干3、吹干4、烤干2023/9/13

8容量器皿的校準(zhǔn)

容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)在玻璃器皿洗滌干凈及晾干的根底上進(jìn)行校準(zhǔn)。

容量器皿的容積與其標(biāo)示的容積并非完全相符合。因此，在準(zhǔn)確度要求高的分析工作中，必須對(duì)容量進(jìn)行校準(zhǔn)。

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值，這一規(guī)定溫度為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，即在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20℃時(shí)的實(shí)際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。

1、絕對(duì)校準(zhǔn)

2023/9/13實(shí)際應(yīng)用時(shí)，只要稱出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度是純水的閩督值，便是該容量器皿在20℃的實(shí)際容積。例：在18℃，某一25mL移液管量出純水質(zhì)量為24.93g，計(jì)算該移液管在20℃時(shí)量出的實(shí)際體積。解：查表得18℃時(shí)水的密度為0.9975g/mL，所以在20℃時(shí)移液管量出的實(shí)際體積V20為：V20=24.93g/0.9975g·mL-1=24.99mL備注：滴定管的校準(zhǔn)應(yīng)分段校準(zhǔn)：0-10、0-20等。在稱量清潔枯燥的帶塞空量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量，要求的準(zhǔn)確度應(yīng)與量瓶的大小相稱。如：250mL的量瓶應(yīng)稱至0.01克，1000mL稱至0.05克〔使用載荷容量為2000個(gè)的天平〕。2023/9/132、相對(duì)校準(zhǔn)在實(shí)際工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用。例如，要用25mL移液管移液管從250mL容量瓶中取1/10容積的液體，那么移液管與容量瓶的容積比只要1：10就行了。此時(shí)，可采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。其步驟如下：使用移液管準(zhǔn)確移取25mL去離子水，放入已洗凈、枯燥的250mL容量瓶中。重復(fù)移取10次后，觀察溶液的彎月面是否與容量瓶的標(biāo)線正好相切，否那么，應(yīng)另作一標(biāo)線。相對(duì)校準(zhǔn)后的容量瓶和移液管，應(yīng)貼上標(biāo)簽，以便以后更好地配套使用。2023/9/139電子天平的使用分析天平是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最主要、最常用的儀器之一，是一種十分精確的稱量?jī)x器，它的感量有0.1mg、0.01mg或0.001mg，用于比較精密的定量分析工作中稱量。每一項(xiàng)定量分析測(cè)定都直接或間接地需要使用分析天平，在分析天平上進(jìn)行稱量的準(zhǔn)確度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有重大影響。常用的分析天平又阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤(pán)電光天平、電子天平等.本次主要講電子天平。電子天平具有稱量準(zhǔn)確、靈敏度高、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便快速、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。電子天平稱量時(shí)不需要砝碼，放上被稱物后，在幾秒內(nèi)即到達(dá)平衡，顯示被稱物質(zhì)量，稱量速度快，精度高、此外電子天平還具有自動(dòng)檢測(cè)、自動(dòng)條令、自動(dòng)校準(zhǔn)、自動(dòng)去皮、自動(dòng)顯示稱量結(jié)果、超載保護(hù)等功能。

2023/9/13電子天平的分類和使用：按電子天平的精度可分為超微量電子天平〔最大稱量2～5g〕、微量天平〔最大稱量3～50g〕、半微量天平〔最大稱量20～100g〕。下面以0.1mg電子天平為例簡(jiǎn)單介紹電子天平的使用方法。①調(diào)水平

②預(yù)熱③開(kāi)機(jī)④翻開(kāi)天平開(kāi)關(guān)，⑤稱量⑥關(guān)機(jī)輕按“ON/OFF〞鍵，關(guān)機(jī)。2023/9/13⑴將電子天平置于牢固平穩(wěn)的工作臺(tái)，防止振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射，室內(nèi)要求清潔、枯燥及較恒定的溫度。⑵經(jīng)常查看水平儀，在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。電子天平應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預(yù)熱。⑶稱量時(shí)應(yīng)從側(cè)門(mén)取放物質(zhì)，讀書(shū)時(shí)應(yīng)關(guān)閉箱門(mén)以免空氣流動(dòng)引起天平擺動(dòng)。前門(mén)僅在檢修或去除殘留物質(zhì)時(shí)使用。⑷稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物質(zhì)時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。⑸電子天平必須小心使用，動(dòng)作要輕、緩，經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑＃ＷC其處于最正確狀態(tài)。

10電子天平的維護(hù)和保養(yǎng)2023/9/13⑹如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病〞工作。電子天平不可過(guò)載使用，以免損壞天平。⑺電子分析天平假設(shè)長(zhǎng)時(shí)間不使用，那么應(yīng)定時(shí)通電預(yù)熱，每周一次，每次預(yù)熱2h，以確保儀器始終處于良好使用狀態(tài)。⑻秤盤(pán)與外殼須經(jīng)常用軟布和牙膏輕輕擦洗，切不可用強(qiáng)溶劑擦洗。⑼天平箱內(nèi)應(yīng)放置吸潮劑〔如硅膠〕。假設(shè)吸潮劑吸水變色，應(yīng)立即高溫烘烤更換，以確保其吸濕性能。2023/9/1311試樣的稱量1、直接稱量法2、減量稱量法3、固體質(zhì)量稱量法2023/9/132023/9/132023/9/1312

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液〔配置標(biāo)準(zhǔn)溶液需用GB6682-92規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純?nèi)軇硨?zhǔn)確稱取的固體物質(zhì)置于小燒杯中，加水或其它溶劑將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒那么要懸空升入容量瓶的口中，玻璃棒的下端靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿著玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中，待燒杯中溶液流完后，將燒杯沿著玻璃棒稍稍上提，同時(shí)將燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁3－4次，將洗出液轉(zhuǎn)入容量瓶中，加水至容積的三分之2023/9/13二時(shí)，拿起容量瓶按同一方向搖動(dòng)使溶液初步混勻，然后繼續(xù)加水至離標(biāo)線1厘米處，等待一兩分鐘，使附著在瓶壁上的溶液全部流下后，左手拿起容量瓶，用膠頭滴管滴加蒸餾水使彎月面的下緣與標(biāo)線恰好相切。蓋上瓶塞，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住標(biāo)線以上局部，右手指尖托住瓶底，將容量瓶倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)使氣泡上升到瓶頂，如此反復(fù)屢次，使溶液混合均勻。2023/9/132023/9/13稀釋溶液用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。

使用原那么：1、熱溶液應(yīng)冷卻到室溫后，才能稀釋到標(biāo)線。2、需避光的溶液應(yīng)以棕色的容量瓶配制。3、容量瓶及移液管等有刻度的精確的玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如長(zhǎng)期不用，蘑口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將蘑口隔開(kāi)。2023/9/13基準(zhǔn)物應(yīng)具備的條件：

(1)必須具有足夠的純度；(2)組成與化學(xué)式完全相同；(3)穩(wěn)定；(4)具有較大的摩爾質(zhì)量，可降低稱量誤差。常用的基準(zhǔn)物有：K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO32023/9/13標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制直接配制法：直接用容量瓶配制，定容?？芍苯优渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)具備的條件：(1)必須具備有足夠的純度一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純；(2)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相等應(yīng)防止：〔1〕結(jié)晶水喪失；〔2〕吸濕性物質(zhì)潮解；(3)穩(wěn)定——見(jiàn)光不分解，不氧化重鉻酸鉀可直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。2023/9/13間接配制〔步驟〕：(1)配制溶液配制成近似所需濃度的溶液。(2)標(biāo)定用基準(zhǔn)物或另一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定。(3)確定濃度由基準(zhǔn)物質(zhì)量〔或體積、濃度〕，計(jì)算確定之。2023/9/1313數(shù)據(jù)的處理一、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄★實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種測(cè)量數(shù)據(jù)及有關(guān)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確而清楚的記錄下來(lái)。記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，要求實(shí)事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。★實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及到的各種特殊儀器的型號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等也應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確的記錄下來(lái)?！镉涗泴?shí)驗(yàn)過(guò)程中的測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時(shí)要求記錄至0.0001g；滴定管和吸2023/9/13量管的讀數(shù)應(yīng)記錄至0.01mL；用分光光度計(jì)測(cè)量溶液的