鈉離子電池用六氟磷酸鈉（征求意見稿）

1T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX鈉離子電池用六氟磷酸鈉本文件規(guī)定了鈉離子電池用六氟磷酸鈉的品質(zhì)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等內(nèi)容。本文件適用于鈉離子電池用六氟磷酸鈉的生產(chǎn)制造與檢驗(yàn)檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB13690化學(xué)品分類和危險(xiǎn)性公示通則GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4品質(zhì)要求4.1外觀鈉離子電池用六氟磷酸鈉為白色晶體或粉末。4.2技術(shù)要求鈉離子電池用六氟磷酸鈉的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)參數(shù)要求123Cl/（mg/kg）≤5SO/（mg/kg）≤411112T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX111511115碳酸二甲酯（DMC）不溶物/（mg/kg）≤6游離酸（以HF計(jì)）/（mg/kg）≤5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指優(yōu)級純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的一級水。試驗(yàn)中所用化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.2六氟磷酸鈉含量的計(jì)算5.2.1方法提要用100減去所有測定雜質(zhì)含量作為六氟磷酸鈉的含量。5.2.2計(jì)算結(jié)果六氟磷酸鈉的含量以六氟磷酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)幼1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：x104 式中：2——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以mg/kg表示；5——碳酸二甲酯（DMC）不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以mg/kg表示；6——游離酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以mg/kg表示。5.3水分的測定5.3.1方法原理同GB/T6283—2008第3章。5.3.2試劑同GB/T6283—2008第5章。可選取市場上其他配方的卡爾·費(fèi)休試劑，選用后的測定結(jié)果應(yīng)與GB/T6283—2008第5章標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配置的卡爾·費(fèi)休試劑測定結(jié)果一致。5.3.3儀器設(shè)備5.3.3.1全自動水分測定儀：庫侖電量法。5.3.3.2手套箱：露點(diǎn)＜-40℃。5.3.3.3電子天平：d=0.001g。5.3.4試驗(yàn)步驟3T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX試驗(yàn)過程應(yīng)在手套箱內(nèi)進(jìn)行。稱取約0.5g試樣，精確至0.001g，將試樣置入全自動水份測定儀測定瓶中待其完全溶解并攪拌均勻后，測定其水分。5.3.5結(jié)果計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)幼2,數(shù)值以mg/kg表示，按式（2）計(jì)算：式中：mH20——水分儀測出的水分質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg）；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值之比不大于20％。5.4陰離子雜質(zhì)含量的測定5.4.1方法提要將鈉離子電池用六氟磷酸鈉中氯離子和硫酸根離子通過色譜柱分離，用電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測，以外標(biāo)法計(jì)算出被測陰離子雜質(zhì)的含量。5.4.2試劑5.4.2.1水：電導(dǎo)率（25℃)不大于0.0055mS/m的去離子水。5.4.2.2再生液：根據(jù)所用抑制器及其使用方式，參考抑制器使用說明書，選擇適合的再生液。5.4.2.3氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含Cl-1.0μg）：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL溶液含Cl-1mg），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后用移液管移取1mL置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?，F(xiàn)配現(xiàn)用。5.4.2.4硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含SO42-1.0μg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL溶液含SO42-1mg置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻后用移液管移取lmL置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?，F(xiàn)配現(xiàn)用。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.1離子色譜儀：具有耐氟化物腐蝕的分析系統(tǒng)。5.4.3.2色譜柱：被檢測陰離子的分離度R≥1.5。5.4.3.3濾膜：≤0.45μm。5.4.3.4檢測器：電導(dǎo)檢測器，若能確認(rèn)有同樣功能的其他檢測器也可使用。5.4.3.5容量瓶：聚乙烯或其他耐腐材質(zhì)，容積為100mL。5.4.3.6電子天平：d=0.01g。5.4.3.7移液槍及槍頭：1mL～10mL。5.4.4試驗(yàn)步驟5.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備按表2的規(guī)定分別移取各陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液置于4個(gè)100mL容量瓶中，用水至刻度，搖勻。表2陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液移取量12345.4.4.2試驗(yàn)溶液的制備4T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX在干燥環(huán)境下（室溫20℃—25℃,相對濕度小于30%）快速稱取約1g試樣，精確至0.01g,置于100mL容量瓶中，加入約20mL水，快速搖動至試樣溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。5.4.4.3測定將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)（推薦的操作條件參見附錄A)，按儀器操作程序?qū)?biāo)準(zhǔn)曲線溶液和試驗(yàn)溶液等體積依次進(jìn)樣測定。以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中被測陰離子濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。根據(jù)所測試驗(yàn)溶液的峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得各陰離子的濃度(μg/L）。5.4.5結(jié)果計(jì)算各陰離子雜質(zhì)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以幼3計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按式（3）計(jì)算：3=pxV03 式中：px——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試驗(yàn)溶液中各被測陰離子濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/LV——制備試驗(yàn)溶液定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值之比不大于5.5氯離子含量的測定5.5.1方法原理在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮體，使溶液渾濁，可用于氯離子的目視比濁法測定。5.5.2試劑5.5.2.1硝酸溶液（1+2）：量取50mL硝酸與100mL水混勻。5.5.2.2硝酸銀溶液（17g/L稱取1.7g硝酸銀（AR溶于水，稀釋至100mL。貯存于棕色試劑瓶中，避光保存。5.5.2.3氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含Cl-10μg）：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL溶液含Cl-1mg置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。于0~5℃保存，有效期為30d。5.5.3儀器設(shè)備5.5.3.1比色管：50mL5.5.3.2電子天平：d=0.01g。5.5.3.3燒杯：聚乙烯或其他耐腐材質(zhì)，容積為50mL。5.5.3.4濾紙：中速定性濾紙102型。5.5.3.5移液槍及槍頭：100μL～1000μL、1mL～10mL。5.5.4試驗(yàn)步驟5.5.4.1標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的配制在一系列50mL比色管中，分別加入0.00mL、0.5mL、1.00mL、2.50mL5.00mL上述氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2mL硝酸溶液,1mL硝酸銀溶液，稀釋至25mL搖勻后放置5min。5.5.4.2測定在干燥環(huán)境下（室溫20℃—25℃,相對濕度小于30%）快速稱取約5g試樣，精確至0.01g，取出后置于已盛有15mL水的聚乙烯燒杯中，溶解、過濾，將濾液轉(zhuǎn)入50mL比色管中，加入2mL硝酸溶液，1mL硝酸銀溶液，稀釋至25mL搖勻后放置5min，用目視比濁法測定，所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較。5T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX5.6硫酸根離子含量的測定5.6.1方法原理在鹽酸介質(zhì)中，鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇，當(dāng)硫酸根離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，可用于硫酸根離子的目視比濁法測定。5.6.2試劑5.6.2.1無水乙醇：AR。5.6.2.2鹽酸溶液（1+1）：量取50mL鹽酸與50mL水混勻。5.6.2.3氯化鋇溶液（250g/L）：稱取25g氯化鋇（AR），溶于水，過濾，稀釋至100mL。5.6.2.4硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含SO42-10μg）：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL溶液含SO42-1mg置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后用移液管移取10mL,置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。于0~5℃保存，有效期為30d。5.6.3儀器設(shè)備5.6.3.1比色管：50mL5.6.3.2電子天平：d=0.01g。5.6.3.3燒杯：聚乙烯或其他耐腐材質(zhì)，容積為50mL。5.6.3.4濾紙：中速定性濾紙102型。5.6.3.5移液槍及槍頭：100μL～1000μL、1mL～10mL。5.6.4試驗(yàn)步驟5.6.4.1標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的配制分別移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液至50mL比色管中，依次加入0.3mL鹽酸溶液、3mL無水乙醇，然后用水稀釋至25mL,搖勻后再加入2mL氯化鋇溶液，搖勻放置15min。5.6.4.2測定在干燥環(huán)境下（室溫20℃—25℃,相對濕度小于30%）快速稱取約5g試樣，精確至0.01g，取出后置于已盛有15mL水的聚乙烯燒杯中，溶解、過濾，將濾液轉(zhuǎn)入至50mL比色管中，依次加入0.3mL鹽酸溶液、3mL無水乙醇，然后用水稀釋至25mL,搖勻后再加入2mL氯化鋇溶液，搖勻放置15min，用目視比濁法測定，所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較。5.7金屬雜質(zhì)含量的測定5.7.1標(biāo)準(zhǔn)加入法5.7.1.1方法提要在具有耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）上采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定試樣中的金屬雜質(zhì)含量。5.7.1.2試劑5.7.1.2.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含各陽離子10μg）：移取1mL按HG/T3696.2配制的1000μg/mL各陽離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（Al、Li、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn置于同一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛴梅蠂覙?biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）準(zhǔn)確稀釋。于0~5℃保存，有效期為30d。5.7.1.2.2水：電導(dǎo)率（25℃)不大于0.0055mS/m的去離子水。5.7.1.2.3硝酸溶液（1+9）：量取100mL硝酸與900mL水混勻。5.7.1.3儀器設(shè)備5.7.1.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）：配有耐氟化物腐蝕的進(jìn)樣系統(tǒng)。5.7.1.3.2容量瓶：聚乙烯或其他耐腐材質(zhì)，容積為50mL。每次使用前用硝酸溶液（1+9）浸泡并洗凈。6T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX5.7.1.3.3移液槍及槍頭：100μL～1000μL、1mL～10mL。5.7.1.3.4電子天平：d=0.01g5.7.1.4試驗(yàn)步驟5.7.1.4.1試驗(yàn)溶液的制備在干燥環(huán)境下（室溫20℃—25℃,相對濕度小于30%）分別快速稱取4份試樣，每份約5.0g,精確至0.01g,分別置于4個(gè)50mL容量瓶中，加入水溶解，再分別準(zhǔn)確移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、2.50mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。5.7.1.4.2測定按電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）操作規(guī)程打開儀器（推薦的操作條件參見附錄B待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)后，以水為空白，對工作曲線溶液進(jìn)行測定，以被測各金屬雜質(zhì)濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線（線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999）。將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為各被測金屬雜質(zhì)的濃度(μg/L)。5.7.1.5結(jié)果計(jì)算金屬雜質(zhì)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)幼4計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按式（4）計(jì)算：4=pxV03 式中：px——由工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中各被測金屬雜質(zhì)濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/LV——制備工作曲線溶液定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值之比不大于30％。5.7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法5.7.2.1方法提要在具有耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）上采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試樣中的各金屬雜質(zhì)含量。5.7.2.2試劑符合5.7.1.2給出的內(nèi)容。5.7.2.3儀器設(shè)備符合5.7.1.3給出的內(nèi)容。5.7.2.4試驗(yàn)步驟5.7.2.4.1試驗(yàn)溶液的制備在干燥環(huán)境下（室溫20℃—25℃,相對濕度小于30%）快速稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.7.2.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備準(zhǔn)確移取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX按電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）操作規(guī)程打開儀器（推薦的操作條件參見附錄B待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)后，以水為空白，對標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測定，以被測各金屬雜質(zhì)濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999）。5.7.2.4.3測定同樣儀器條件下測定試驗(yàn)溶液中各金屬雜質(zhì)的響應(yīng)值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中被測金屬雜質(zhì)的濃度(μg/L)。5.7.2.5結(jié)果計(jì)算金屬雜質(zhì)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)幼4計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按式（5）計(jì)算：4=pxV03 式中：px——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試驗(yàn)溶液中各被測金屬雜質(zhì)濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/LV——制備試驗(yàn)溶液定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值之比不大于30％。5.8碳酸二甲酯（DMC）不溶物含量的測定5.8.1方法提要以碳酸二甲酯溶解試樣，使用膜過濾裝置過濾，于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定，過濾膜增重即碳酸二甲酯（DMC）不溶物。5.8.2試劑5.8.2.1碳酸二甲酯（DMC）：電池級碳酸二甲酯、水分＜0.0010%。5.8.3儀器設(shè)備5.8.3.1稱量瓶：60×30mm扁型。5.8.3.2電子天平：d=0.0001g。5.8.3.3過濾膜：材質(zhì)為聚四氟乙烯或其他耐氫氟酸的過濾膜，孔徑為0.45μm,直徑為50mm。5.8.3.4燒杯：具蓋，聚乙烯或其他耐腐材質(zhì)。5.8.3.5磁力攪拌器及聚四氟乙烯磁力攪拌子（圓柱型）。5.8.3.6膜式過濾裝置：1000mL,與直徑為50mm過濾膜配套。5.8.3.7真空泵：真空度能達(dá)到0.098Mpa。5.8.3.8電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃的防爆型恒溫箱。5.8.4試驗(yàn)步驟取已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶和過濾膜（相鄰兩次稱量之差≤0.0002g。），質(zhì)量精確至0.0001g。用減量法稱取10g試樣，精確至0.01g，置于已盛有125mL碳酸二甲酯（DMC）的燒杯中，置于磁力攪拌器上攪拌至完全溶解，用膜過濾裝置抽濾，再用碳酸二甲酯（DMC）洗滌燒杯3次，洗滌過濾裝置5次。將過濾膜小心取下放入稱量瓶中，置于105℃±2℃下干燥120min,取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱取稱量瓶、過濾膜和碳酸二甲酯（DMC）不溶物的質(zhì)量(m2)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試料的操作相同。稱取操作后稱量瓶和過濾膜的質(zhì)量（m1）。5.8.5結(jié)果計(jì)算碳酸二甲酯（DMC）不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)幼5計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按式（6）計(jì)算：5=m2x106 8T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX式中：m1——空白試驗(yàn)中干燥后稱量瓶和過濾膜的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——干燥后稱量瓶、過濾膜和碳酸二甲酯（DMC）不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值之比不大于20％。5.9游離酸含量的測定5.9.1方法提要使用微量滴定管，以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的游離酸，以氫氟酸計(jì)算。5.9.2試劑5.9.2.1無水乙醇：AR。5.9.2.2無二氧化碳的水：將水煮沸10min，加蓋冷卻。5.9.2.3冰塊：用制冰機(jī)將水制作成約20×20×20mm實(shí)心方冰。5.9.2.4冰水：在水中加入適量冰塊，待水溫≤4℃時(shí)使用。5.9.2.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c（NaOH）=0.01mol/L）：用移液管移取100mL按HG/T3696.1配制的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。現(xiàn)配現(xiàn)5.9.2.6溴百里香酚藍(lán)指示液（1g/L）：稱取0.10g溴百里香酚藍(lán)（AR），溶于無水乙醇中，再用無水乙醇稀釋至100mL。5.9.3儀器設(shè)備5.9.3.1燒杯：聚乙烯或其他耐腐材質(zhì)。5.9.3.2微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL。5.9.3.3電子天平：d=0.01g。5.9.3.4制冰機(jī)：方形。5.9.4試驗(yàn)步驟減量法稱取約10g試樣，精確至0.01g，將樣品迅速倒入已盛有100mL冰水和冰塊（一塊）的燒杯中，搖動燒杯使試樣快速溶解后加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速滴定至淺藍(lán)色（10s不褪色），即為終點(diǎn)。終點(diǎn)時(shí)溶液中冰塊應(yīng)未全部溶解。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。5.9.5結(jié)果計(jì)算游離酸含量以氫氟酸（HF）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)φ6計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按式（7）計(jì)算： 式中：V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；Vo——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——?dú)浞幔℉F）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=20.01m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值之比不大于20％。6檢驗(yàn)規(guī)則9T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX6.1組批生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)的六氟磷酸鈉為一批。6.2取樣采樣單元數(shù)按照GB/T6678的規(guī)定確定。于露點(diǎn)不超過-40℃的環(huán)境下取樣，不具備露點(diǎn)不超過-40℃環(huán)境條件時(shí)可用取樣鋼瓶進(jìn)行密閉取樣。每批產(chǎn)品取樣量不少于250g，分裝保存于2個(gè)密閉樣品瓶中。樣品瓶上注明樣品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用；另一瓶用鋁箔紙密封包裝，放在陰涼、干燥處，保存時(shí)間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)實(shí)際需要確定。6.3出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括水分、陰離子雜質(zhì)、金屬雜質(zhì)、碳酸二甲酯（DMC）不溶物、游離酸