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文檔簡介
有機(jī)分析OrganicAnalytical有機(jī)分析主講:陳凌霞課程說明課程性質(zhì):專業(yè)必修課課時(shí):32學(xué)時(shí)教材:丁敬敏,趙連俊主編.有機(jī)分析(第二版)考核方式:考試成績評定:
考試成績70%+平時(shí)成績30%課程內(nèi)容第一章緒論第二章有機(jī)化合物光譜和波譜分析第三章未知物的分析與鑒定第四章有機(jī)混合物的分離第五章有機(jī)元素定量分析第六章有機(jī)官能團(tuán)定量分析第一章緒論CHAPTER1INTRUDUCTION作為一名分析工作者,當(dāng)面對一個(gè)未知物,其分子結(jié)構(gòu)如何?到底是新化合物還是已經(jīng)報(bào)道過的物質(zhì),該如何判斷?用什么樣的方式方法可以對一個(gè)未知物進(jìn)行快速準(zhǔn)確的判斷?有機(jī)分析
有機(jī)分析的對象:有機(jī)化合物定義:有機(jī)分析是研究有機(jī)化合物分離、鑒定、含量的測定和分子結(jié)構(gòu)分析方法的一門科學(xué)
一、有機(jī)分析有機(jī)分析有機(jī)分析是人類認(rèn)識有機(jī)物質(zhì)世界的手段各種天然化合物組分實(shí)驗(yàn)室合成化合物結(jié)構(gòu)有機(jī)化合物系統(tǒng)鑒定方法儀器分析定性鑒定定量測定波譜法色譜法檢測未知樣品是純物質(zhì)還是混合物測定樣品的各種物理常數(shù)元素組成溶解性以上都需要采用化學(xué)分析的手段化學(xué)分析法和儀器分析法相互補(bǔ)充、相互結(jié)合化學(xué)分析方法和儀器分析方法的關(guān)系有機(jī)分析有機(jī)分析的任務(wù)對有機(jī)化合物進(jìn)行定性和定量分析有機(jī)分析有機(jī)定性分析混合物分離元素定性分析溶解度分組實(shí)驗(yàn)官能團(tuán)檢驗(yàn)衍生物制備物理常數(shù)測定物理常數(shù)的測定
一般固體物質(zhì)先測定它的熔點(diǎn),液體物質(zhì)先測定沸點(diǎn),熔點(diǎn)范圍若超過1°C,或沸點(diǎn)范圍超過3°C,表示試樣不純,必須分離提純。必要時(shí)再測定密度、折光率、比旋光度等作為參考。
有機(jī)分析元素定性分析
一般不作碳、氫、氧的鑒定,主要是鑒定氮、硫、鹵素。若灼燒時(shí)留有殘?jiān)?,再做金屬元素鑒定試驗(yàn)。
有機(jī)分析有機(jī)定量分析包括:
元素定量分析官能團(tuán)定量分析有機(jī)分析是有機(jī)化學(xué)與分析化學(xué)的交叉學(xué)科,是有機(jī)化學(xué)與分析化學(xué)之間的橋梁。二有機(jī)分析和工業(yè)生產(chǎn)的關(guān)系有機(jī)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛原料分析中間控制分析成品質(zhì)量檢驗(yàn)毒奶粉事件多寶魚事件食品和藥品檢驗(yàn)三鹿奶粉事件三聚氰胺檢測方法國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會批準(zhǔn)發(fā)布了《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》(GB/T22388-2008)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了三聚氰胺的檢測方法的檢測定量限高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法。檢測定量限分別為2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。多寶魚事件硝基呋喃類藥物:在國際國內(nèi)均為禁用魚藥,人體長期大量攝食含硝基呋喃類藥物的食品存在致癌可能。孔雀石綠:是化工產(chǎn)品,既是殺真菌劑,又是染料,具有較高毒性、高殘留,而且長期服用之后,容易導(dǎo)致人體得癌癥、畸變、突變等,對人體絕對有害。
抗生素藥:恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氯霉素、紅霉素均是抗生素類藥。長期從食品中攝入微量的抗生素,可降低人體對藥物的耐受性。檢測方法GB/T21311-2007動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法——高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法
硝基呋喃類藥物代謝物3-氨基-2惡唑酮(3-amino-2-oxalidinone,AOZ)、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-氨基-2-惡唑烷基酮(5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxalidinone,AMOZ)、1-氨基-乙內(nèi)酰脲(1-amino-hydantoin,AHD)氨基脲(semicarbazide,SEM)
現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中用得最多、最廣泛的儀器測試手段是色譜分析,能揮發(fā)的產(chǎn)品一般用氣相色譜儀,難揮發(fā)的產(chǎn)品可用液相色譜儀。特點(diǎn):操作簡便、出數(shù)據(jù)快、再現(xiàn)性好日本島津氣相色譜儀美國安捷倫高效液相色譜儀三、有機(jī)分析和科學(xué)研究的關(guān)系已知化合物:系統(tǒng)鑒定法未知物:如天然產(chǎn)物、新合成有機(jī)物,需要采用多種分析手段,才能準(zhǔn)確確定化合物的分子結(jié)構(gòu)。四、有機(jī)分析的發(fā)展有機(jī)分析對有機(jī)化學(xué)及其相關(guān)學(xué)科的發(fā)展起著相當(dāng)重要的作用。19世紀(jì)上半葉:有機(jī)元素定量分析方法J.GayLussacJ.J.BerzeliusJ.LiebigJ.B.Dumas20世紀(jì)10年代:普羅瑞——有機(jī)微量分析方法。對于一些含量極微的甾族激素等天然有機(jī)化合物的研究才成為可能。獲得1923年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1938年阿切爾·約翰·波特·馬丁和理查德·勞倫斯·米林頓·辛格將水吸附在固相的硅膠上,以氯仿沖洗,成
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