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日立液相色譜日常維護(hù)天美科技液相培訓(xùn)教材(四)第八章色譜儀的使用和維護(hù)口色譜柱對(duì)流動(dòng)相的要求口與檢測(cè)器匹配口脫氣口避免鹵素離子(不銹鋼系統(tǒng))口溶劑的黏度□防止細(xì)菌的生長(zhǎng)流動(dòng)相的脫氣4流動(dòng)相脫氣的目的提高檢測(cè)的性能黑生黑生加熱■通惰性氣體(一般用氦氣)更換黑生污染的溶劑或溶劑瓶里的藻類(lèi)生長(zhǎng)將會(huì)縮短溶劑過(guò)濾器的使用壽中尤其如此。下列建議將會(huì)延長(zhǎng)溶劑過(guò)濾器的使用壽命并維持泵●注意:不要使用沒(méi)有安裝溶劑過(guò)濾器的系統(tǒng).可能會(huì)嚴(yán)重堵塞黑生樣品的預(yù)處理>除去微粒減少干擾雜質(zhì)>濃縮微量的組份>提高檢測(cè)的靈敏度及選擇性>改善分離的效果有利于色譜柱及儀器的保護(hù)樣品的預(yù)處理重要性>樣品預(yù)處理所用時(shí)間遠(yuǎn)大于色譜分離的時(shí)間消耗大量的溶劑及其他化學(xué)品>影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果好壞的最重要因素黑生過(guò)濾過(guò)濾膜/過(guò)濾裝置>一次性使用的膜有機(jī)溶劑>強(qiáng)酸鹽√50%硫酸銨>增加紫外基團(tuán)以增強(qiáng)紫外檢測(cè)的靈敏度>增加熒光基團(tuán)使樣品用高靈敏度熒光檢測(cè)器改變組份的基團(tuán),如:>萃取/吹干>沉淀/再溶解黑生固相萃取(SPE)的重要性>加速樣品的制備時(shí)間>降低樣品前處理的成本>提高分析的準(zhǔn)確性及回收率>更容易自動(dòng)化>減少樣品處理步驟>降低對(duì)不穩(wěn)定樣品的影響>提高安全性儀器室的有害氣體、氣溶液、灰塵等等都能造成污染,影響檢測(cè)結(jié)果容器的清潔是取得好的檢測(cè)結(jié)果的基本保證HITACHI樣品預(yù)處理過(guò)程中的主要故障與解決辦法4出現(xiàn)無(wú)關(guān)峰,可能是樣品過(guò)濾器帶來(lái)污染4部分或全部的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度,可能是樣品過(guò)濾器表面吸附-改變過(guò)濾器類(lèi)型-采用交替清洗技術(shù)4回收率太低,可能是萃取不完全4精度差,可能是回收不完全色譜柱的使用及保養(yǎng)條件-特別是GPC柱·專(zhuān)用色譜柱:樣品及溶劑的要求記?。耗玫揭桓鶑奈从眠^(guò)的色譜柱時(shí)一定要先看其使用說(shuō)明!黑生色譜柱的保養(yǎng)(一)-除去微粒及雜質(zhì)-了解樣品在流動(dòng)相中的溶解度度,防止其在流動(dòng)相中析出-了解樣品與色譜柱的基質(zhì)/填料是否相互作用色譜柱的保養(yǎng)(二)-除去微粒-純度的要求·緩沖液(鹽)的濃度-流動(dòng)相對(duì)樣品的溶解度色譜柱的保養(yǎng)(三)-保護(hù)柱用干燥的二氯甲烷、正庚烷100~200ml依次活化記?。好糠N色
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