從海帶中提取碘實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

從海帶中提取碘實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

“從東海提取碘”是一項(xiàng)高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)以生活中常見(jiàn)的食物材料為基礎(chǔ)，為化學(xué)課提供元素和化學(xué)的教育，為學(xué)生提供直觀(guān)的視覺(jué)刺激，對(duì)提高學(xué)生掌握所學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能在生活中的創(chuàng)新能力具有重要意義。海帶本身含碘量較少,加之實(shí)驗(yàn)過(guò)程中條件把握不當(dāng)還將損失一部分碘,往往使最后所得碘在量上不足以檢驗(yàn)和收集。按教材規(guī)定的反應(yīng)物配比和實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),常常在完成海帶灰化后難以得到使淀粉變藍(lán)的碘單質(zhì),且實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng),不利于學(xué)生實(shí)驗(yàn)。為此,筆者對(duì)該實(shí)驗(yàn)的條件進(jìn)行了研究和分析,以確定最優(yōu)的條件組合。1ccl4溶液層顏色觀(guān)察本實(shí)驗(yàn)依據(jù)碘遇淀粉變藍(lán)的典型特征、碘在CCl4中溶解性大于在水中溶解性的性質(zhì)、以及萃取過(guò)程中碘的含量決定碘的CCl4層的顏色深淺這一現(xiàn)象,確定實(shí)驗(yàn)指標(biāo)。取濾液1mL加入淀粉溶液,觀(guān)察顏色。剩余濾液中加入CCl4萃取后,以碘的CCl4溶液層顏色深淺為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)。以碘的CCl4溶液層顏色為主要的評(píng)分依據(jù),顏色區(qū)分度較低時(shí)輔以碘在淀粉中的顏色為評(píng)判依據(jù)。評(píng)分記為:基本無(wú)色(60分以下)、淺粉色(6070分)、粉色(7080分)、粉紅色(8090分)、玫紅色(90100分)。通過(guò)顏色的深淺來(lái)估量I2的含量,深則含量高、淺則含量少。2樣品的制備和氧化海帶成份復(fù)雜,本實(shí)驗(yàn)流程涉及碘離子的轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、萃取等操作,也考慮氧化過(guò)程中各反應(yīng)物的配比,故影響該實(shí)驗(yàn)的因素有很多,如(1)原料的選擇;(2)碘離子的提取方式;(3)氧化劑的選擇;(4)各反應(yīng)物的配比等。胡小莉等探討了原料的選擇:由于海帶的不同部位含碘量不同,其中,海帶頭含碘最少。本實(shí)驗(yàn)采用去掉海帶頭部的優(yōu)質(zhì)海帶葉作為提取碘的原料。有資料表明,用淡水浸泡海帶0.5h以上就可以使其中80%左右的碘損失。本實(shí)驗(yàn)中不用水洗海帶,用刷子刷凈附著物后,將海帶曬干至可捏碎,用一定量酒精潤(rùn)濕。碘離子的提取方式很多,如灰化法(微波爐灰化、蒸發(fā)皿灰化、坩堝灰化等)、堿提浸泡法等,《中華人民共和國(guó)水產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定“海帶含碘量測(cè)定使用灰化法和浸泡法如有爭(zhēng)議時(shí),以灰化法為仲裁法”,本實(shí)驗(yàn)碘離子提取采用灰化法。陳瑞雪,金從武認(rèn)為:干海帶灰化時(shí),加蓋灼燒得到的海帶灰為深褐色,其濾液為黑色,反復(fù)過(guò)濾依然為黑色;敞口灼燒得到的海帶灰為黑色,其濾液澄清透明,略帶淺黃色。本實(shí)驗(yàn)敞口灼燒海帶。本實(shí)驗(yàn)中選取灰化器皿作為實(shí)驗(yàn)因素之一。教科書(shū)采用坩堝作為灰化器皿,本研究再選用蒸發(fā)皿。常用氧化劑可選擇K2Cr2O7,NaBiO3,PbO2,KMnO4,MnO2,(NH4)2S2O8,KClO3,CrO3,H2O2。本實(shí)驗(yàn)中采用無(wú)毒、安全、環(huán)境友好的30%H2O2作為氧化劑。海帶灰中含有K2CO3、Na2CO3等堿性物質(zhì),因而熬煮液呈強(qiáng)堿性(pH>13),為有利于下一步氧化析出碘單質(zhì),需加入稀硫酸來(lái)調(diào)節(jié)熬煮濾液酸度。不同pH條件下碘的產(chǎn)量不同,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明pH為57時(shí),碘的產(chǎn)量最高,而超過(guò)此范圍,產(chǎn)量降低。本實(shí)驗(yàn)中選取稀硫酸(3mol/L)的量作為探究因素之一。由能斯特(Nernst)方程:φ=φ+(0.0591/2)lgc(H2O2)c2(H+)可知,H2O2/H2O電對(duì)的電極電勢(shì)與溶液的pH有關(guān)。酸性條件下氧化還原電對(duì)H2O2/H2O的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)遠(yuǎn)大于I2/I—和IO3—/I2的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)。這說(shuō)明在酸性條件下以雙氧水為氧化劑,如果不對(duì)雙氧水的量加以控制很容易使生成的I2過(guò)氧化,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。故本實(shí)驗(yàn)中選取H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為探究因素之一。研究表明,攝入較高濃度(大于10%)的過(guò)氧化氫是令人擔(dān)心的,因?yàn)榫哂挟a(chǎn)生嚴(yán)重刺激的危險(xiǎn)。為考慮學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的安全問(wèn)題,本實(shí)驗(yàn)中:選取過(guò)氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、7%、10%的3個(gè)水平。據(jù)上分析,筆者采取多選因素、少選水平的原則,經(jīng)過(guò)多次前期實(shí)驗(yàn)探索,本實(shí)驗(yàn)選定的因素、水平如表1。3餾水儀器概況藥品:海帶(購(gòu)買(mǎi))、30%H2O2、硫酸、酒精、可溶性淀粉、CCl4、蒸餾水儀器:燒杯、試管、量筒、三角架、泥三角、坩堝、坩堝鉗、蒸發(fā)皿、鐵架臺(tái)、玻璃棒、酒精燈、膠頭滴管、電子天平、刷子、剪刀、普通漏斗、分液漏斗、濾紙、容量瓶、202A-2型數(shù)顯電熱恒溫干燥箱(上海錦屏儀器儀表有限公司通州分公司)。4海運(yùn)灰的制備(1)將市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的干海帶,去掉海帶頭部,用刷子刷凈后,置于恒溫(76℃)干燥箱烘2h,捏碎混勻,待用。取30%H2O2分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、7%、10%的H2O2溶液,并貼上標(biāo)簽。用可溶性淀粉配制5%的淀粉溶液。用濃硫酸配制3mol/L的稀硫酸。(2)稱(chēng)取3g捏碎混勻的干海帶,用10mL酒精潤(rùn)濕后,放在蒸發(fā)皿中或坩堝(不加蓋)中。(3)在通風(fēng)櫥中,用酒精燈灼燒盛有海帶的蒸發(fā)皿或坩堝,約1min后用玻璃棒蘸點(diǎn)酒精后引燃容器內(nèi)海帶,灼燒成灰,停止加熱,冷卻。(4)將海帶灰轉(zhuǎn)移到50mL小燒杯中,再向燒杯中先后加入10mL蒸餾水,攪拌加熱23min,至沸騰即停止,使可溶物溶解,過(guò)濾時(shí)再分別加入2mL、3mL的蒸餾水洗滌燒杯及玻璃棒。(5)向?yàn)V液中滴入不同滴數(shù)的3mol/L硫酸,再加入1mL不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的H2O2溶液。(6)取上述所得濾液1mL,加入5滴5%的淀粉溶液,觀(guān)察顏色。將剩余的濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,加入5mLCCl4,振蕩,靜置。觀(guān)察下層溶液的顏色,并評(píng)分,記下分?jǐn)?shù)。(7)把含碘的有機(jī)溶液放入蒸餾燒瓶中,實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后進(jìn)行蒸餾回收有機(jī)溶劑。5灰化分離器擬水平法分析實(shí)驗(yàn)作為因素的作為因素的作為因素—實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀(guān)分析本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是由1個(gè)兩水平因素和2個(gè)三水平因素所組成的實(shí)驗(yàn),考慮到實(shí)驗(yàn)次數(shù)盡可能少,采用擬水平法(本實(shí)驗(yàn)坩堝作為因素——灰化器皿的擬水平)。采用L9(34)正交表來(lái)安排實(shí)驗(yàn),方案及結(jié)果如表2。6最佳配比的確定從上述直觀(guān)分析的數(shù)據(jù)可見(jiàn),在所選定的因素、水平范圍內(nèi),各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的主次關(guān)系為:在常溫常壓下,本實(shí)驗(yàn)最佳配比為A1B3C3,即采用蒸發(fā)皿灰化、使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的H2O2、滴加10滴3mol/L硫酸,現(xiàn)象最明顯。7實(shí)驗(yàn)結(jié)果難以操作(1)按教科書(shū)中實(shí)驗(yàn)步驟3操作,“煮沸23min”,由于碘化物隨水蒸汽揮發(fā)過(guò)多,結(jié)果是萃取的下層基本無(wú)色,實(shí)驗(yàn)很難成