GBT 20614-2006 煙花爆竹 煙火藥中高氯酸鹽含量的測(cè)定

煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測(cè)定I煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測(cè)定下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的GB/T3051—2000無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用SN0545-1996出口煙花爆F(xiàn)e3++6SCN-=[Fe(SCN)s]-除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—1992中規(guī)定的至少3級(jí)5.4過氧化氫(30%)。25.6硝酸(1+2)。5.7硝酸鋇溶液(10%)。5.8硝酸銀溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]:稱取約17g硝酸銀，精確至0.1g,溶于200mL水中，稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中。5.10硫酸鐵銨指示液：稱量約100g硫酸鐵銨，精確至1g,溶于200mL水中，加入100mL硝酸，稀釋至500mL,貯于細(xì)口瓶中。7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣。7.2試樣在6.1中規(guī)定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。8.1按SN0545—1996中的附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行氯酸鹽定性分析，如試料中有氯酸鹽，按GB/T19468-2004規(guī)定的方法測(cè)定氯酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)。試料中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)按8.2稱取約2g試樣(精確至0.1g)置于100mL燒杯中，用50mL無水乙醇多次浸泡，過濾，再用液收集到50mL燒杯中，量取2mL濾液于試管中，加2mL硫酸酸化，冷卻后加入0.5mL乙醚和3滴8.3稱取約5g試樣(精確至0.1mg)置于干燥的4號(hào)砂芯坩堝中，用100mL無水乙醇分多次加入到8.5向8.4燒杯中加入20ml,硝酸鋇溶液，充分?jǐn)嚢韬箪o置10min,用濾紙過濾并用水多次洗滌濾8.6將8.4或8.5的燒杯中溶液轉(zhuǎn)移至700mL蒸發(fā)皿中，再將蒸發(fā)皿放在電爐上加熱蒸發(fā)，然后在8.7量取50mL±0.05mL的試液于300ml.燒杯中，加入10mL硝酸，再加入15mL±0.05mL的硝酸銀溶液，然后在電爐上保持微沸3min,冷卻后過濾，用硝酸多次洗滌，濾液和洗液一并轉(zhuǎn)移至500ml三角燒瓶中。8.8向8.7的三角燒瓶中加入5mL.硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液成淡紅棕色，記錄所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(V?),同時(shí)作空白試驗(yàn)，并記錄所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(V?)。9結(jié)果計(jì)算高氯酸鹽含量以高氯酸根離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：V,——空白試驗(yàn)所消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——試液所消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c—-硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M?-—高氯酸鹽(以高氯酸根離子計(jì))的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),(M?=99.4503);M?——氯酸鹽(以氯酸根離子計(jì))的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),(M?=83.4509);M?——氯化物(以氯離子計(jì))的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol).(M?=35.453);A~——試料中氯酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;B~—試料中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m——試料的質(zhì)量，單位為克(g):50——所量取試液的體積，單位為毫升(mL);500—-試液定容的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小