中低壓液相色譜柱的保護和再生 液相色譜解決方案

第第頁中低壓液相色譜柱的保護和再生液相色譜解決方案中低壓液相色譜柱系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分構(gòu)成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入中低壓液相色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的調(diào)配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附—解吸的調(diào)配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分別成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來中低壓液相色譜柱緊要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

中低壓液相色譜柱的保護：

1、流動相和樣液都需用0.45um孔徑的濾膜過濾。

2、加3～5cm保護柱。

3、進樣閥進樣。

4、用純甲醇保存色譜柱，防止細菌生長。

5、防止過酸或過堿。

6、防止振動和逆向流動。

7、對硅膠基鍵合相，水溶液流動相的ph值不得超出2～8.5的范圍，使用溫度不宜過高。

8、中低壓液相色譜柱在酸性或堿性條件下使用后，應(yīng)依次用水和甲醇清洗。對短時間不用而需要較長時間保存的色譜柱，要用純甲醇清洗。

9、中低壓液相色譜柱兩端用金屬螺帽封閉，保存在干凈的有機溶劑中。

中低壓液相色譜柱的再生：

一般情況下，硅膠和ods等化學鍵合固定相再生是困難的。有時接受下述方法可能提高柱效。

1、由于雜質(zhì)微粒等因素，使色譜柱上端固定相變色，柱效下降。這時，可認真地將變色部分除去約3mm左右，再補充新的固定相。

2、當色譜柱吸附未被洗脫的成分時，柱效將明顯下降，可選擇合適的溶劑洗凈。

3、當接受梯度洗脫時，色譜柱在重復使用前，用泵把幾倍于柱體積的起始溶劑壓經(jīng)色譜柱，以重新建立起始的平衡來得到再生。1、短期停機

在完成一天工作以后，都要停機等第二天再連續(xù)工作，則可按以下步驟停機。

A）關(guān)閉二次儀表（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。

B）關(guān)閉檢測器電源（同時切斷柱箱溫度檢測器的電源）。

C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源。

D）用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔（在“LOAD”和“INJECT”兩個位置）。

E）切斷試驗室工作電源，加滿盛液瓶中的流動相，待第二天使用。

F）將儀器罩上防塵罩。2、長期停機

液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用，這時除按《短期停機》的A）～D）步驟處理外，還須完成以下步驟：

A）拆下恒流泵的流動相盛液瓶，換上色譜柱指定的保護試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數(shù)分鐘（流速0.5mL/min～1.5mL/min）后停泵。

B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

C）用一般1.6導管替代分別柱聯(lián)結(jié)。

D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min～2mL/min，沖洗泵體、進樣閥、檢測器流通池數(shù)分鐘，在沖洗過程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的導管、泵輸入端和出口的導管和流通池輸入、輸出口導管，分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

F）撥下總電源接線板的插頭，貯存好專用的流動相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。

G）檢測器存放地點應(yīng)干燥。

日常中常常會碰到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡，一般是由于溫度上升，壓力下降造成的。

溫度上升或柱溫上升，當接近試劑沸點時，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常試驗。

氣泡產(chǎn)生原因分析處理：

1、泵頭：泵頭是壓力變化最猛烈的地方，也是最易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負壓而吸液，而負壓必定使流動相中的小氣泡長大，當泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計了排氣閥，便于泵頭排氣，察看柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。

2、吸液白管長氣泡。

a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。

處理方法：更換白管。

b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。

判定：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。

處理：A、30%硝酸水液超洗