有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作考試試題,標(biāo)準(zhǔn)答案和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

課程試卷及參考答案

“有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)”(上)

實(shí)驗(yàn)操作考試試題，標(biāo)準(zhǔn)答案和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

1.安裝一套簡(jiǎn)單蒸播的裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)什么叫蒸儲(chǔ)？

(2)說(shuō)明蒸儲(chǔ)裝置中各部分儀器的名稱及安裝時(shí)的注意事項(xiàng)。

(3)蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)高于130℃液體化合物時(shí)應(yīng)使用何種冷凝管？

答：

(1)蒸儲(chǔ)就是將液體加熱到沸騰狀態(tài)使該液體變成蒸氣，然后將蒸氣冷凝后得到液體的

過(guò)程。

(2)儀器安裝注意事項(xiàng)：裝置按從下到上，從左到右的原則安裝；各磨口之間涂凡士林;

溫度計(jì)水銀球的上緣與蒸儲(chǔ)頭支管的下緣相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的進(jìn)水

口在下面，出水口在上面；蒸偏低沸點(diǎn)化合物時(shí)要在接液管的支管接一根橡皮管引入

水槽。

(3)蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)高于130℃的液體化合物時(shí)應(yīng)使用空氣冷凝管。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%。

2.安裝一套簡(jiǎn)單分儲(chǔ)的裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)分儲(chǔ)與蒸儲(chǔ)在原理及裝置上由哪些異同？

(2)分儲(chǔ)與蒸儲(chǔ)時(shí)，溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置？過(guò)高、過(guò)低對(duì)分儲(chǔ)與蒸餡有什么影響？

答：

(1)原理：分儲(chǔ)與蒸儲(chǔ)都是利用化合物具有不同沸點(diǎn)而分離和提純有機(jī)化合物，但蒸儲(chǔ)

分離的液體混合物各組份的沸點(diǎn)相差應(yīng)大于30℃o分館則適用于沸點(diǎn)相差不太

大的液體有機(jī)化合物的分離和提純。

裝置：分儲(chǔ)即在蒸儲(chǔ)的基礎(chǔ)上用分儲(chǔ)柱來(lái)進(jìn)行。

(2)使溫度計(jì)水銀球的上緣與蒸儲(chǔ)頭支管的下緣相平，過(guò)高則溫度計(jì)表示的沸點(diǎn)低于儲(chǔ)

出物的沸點(diǎn)，過(guò)低則高于。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%o

3.安裝一套簡(jiǎn)單分儲(chǔ)的裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)分儲(chǔ)與蒸儲(chǔ)在原理及裝置上由哪些異同？

(2)沸石在蒸儲(chǔ)和分儲(chǔ)中起什么作用？在液體沸騰時(shí)為何不能補(bǔ)加沸石？

答：

(1)同2⑴

(2)加入沸石防止瀑沸，液體沸騰時(shí)補(bǔ)加沸石則沸騰太劇烈，使液體沖出反應(yīng)瓶。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%o

4.安裝一套水蒸氣蒸儲(chǔ)的裝置，并回答下列問(wèn)題:

(1)水蒸氣蒸儲(chǔ)的基本原理是什么？在什么情況下需要使用水蒸氣蒸儲(chǔ)？

(2)停止水蒸氣蒸福時(shí)，在操作上應(yīng)注意什么？為什么？

答：

(1)水蒸氣蒸儲(chǔ)是將水蒸氣通入不溶或難溶于水、有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使該有機(jī)

物隨水蒸氣一起蒸儲(chǔ)出來(lái)。

適用范圍：1)常壓蒸儲(chǔ)易分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物；

2)混合物中含大量固體，用蒸儲(chǔ)、過(guò)濾、萃取等方法都不適用；

3)混合物中含有大量樹脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，用蒸儲(chǔ)、萃取等方

法難以分離。

(2)停止水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，應(yīng)先打開夾子，再移去火源，防止倒吸。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%o

5.安裝一套水蒸氣蒸儲(chǔ)的裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)水蒸氣蒸儲(chǔ)的基本原理是什么？在什么情況下需要使用水蒸氣蒸僧？

(2)安全管和T型管各起什么作用？

答：

(1)同4(Do

(2)安全管用來(lái)檢測(cè)水位高低，可知有無(wú)倒吸現(xiàn)象。T型管用來(lái)除去水蒸氣中冷凝下來(lái)

的水，有時(shí)操作發(fā)生不正常情況時(shí)，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%o

6.安裝制備1-澳丁烷的反應(yīng)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本實(shí)驗(yàn)在回流冷凝管上為何要采用吸收裝置，吸收什么氣體？

(2)在回流反應(yīng)中，反應(yīng)液逐漸分成兩層，你估計(jì)產(chǎn)品應(yīng)處在哪一層？為什么？

答：

(1)產(chǎn)生的HBr為腐蝕性有毒氣體，所以要用堿液吸收。

(2)產(chǎn)品應(yīng)處于下層，因?yàn)?-澳丁烷密度大。但有時(shí)也會(huì)例外。

7.安裝制備1-澳丁烷的反應(yīng)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本實(shí)驗(yàn)在回流冷凝管上為何要采用吸收裝置，吸收什么氣體？

(2)粗產(chǎn)品用濃硫酸洗滌可除去哪些雜質(zhì)，為什么能除去他們？

答：

(1)同6(Do

(2)粗產(chǎn)品中含有少量未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物1-丁烯，2-丁烯，丁酸等，這些雜質(zhì)可用

濃H2s04除去，因?yàn)檎〈己投∷崮芘c與濃H2s04生成鹽，而1-丁烯，2-丁烯與濃H2s04

發(fā)生加成反而被除去。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%?

8.安裝制備1-澳丁烷的反應(yīng)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本實(shí)驗(yàn)在回流冷凝管上為何要采用吸收裝置，吸收什么氣體？

(2)寫出用正丁醇制備1-澳丁烷的主反應(yīng)和副反應(yīng)的反應(yīng)方程式，在本試驗(yàn)中采用哪些

措施來(lái)盡量減少副反應(yīng)的發(fā)生的。

答：

(1)同6(Do

(2)主反應(yīng)：NaBr+H2so4.HBr+NaHSC>4

△

n-C4H9OH+HBr.~~n-C4H9Br+H2O

副反應(yīng)：

H2s。4

CH3cH2cH2cH20H--~~?CH3cH2cH=CH2+CH2O^CH3

H2SO4

2cH3cH2cH2cH20H----------?CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3

~△

反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)控制濃H2s04的量不要太多，將NaBr研細(xì)以使其充分反應(yīng)，且反應(yīng)過(guò)

程中應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)燒瓶，以此來(lái)盡量減少副反應(yīng)。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%。

9.試安裝用b型管測(cè)定熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)測(cè)定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)有和意義？

(2)接近熔點(diǎn)時(shí)升溫速度為何放慢？快了又有什么結(jié)果？

答：

(1)純凈的有機(jī)化合物具有固定的的熔點(diǎn)，所以測(cè)定熔點(diǎn)可以鑒別有機(jī)物，同時(shí)根據(jù)熔

程長(zhǎng)短可檢驗(yàn)有機(jī)物的純度。

(2)有充分時(shí)間讓熱量從熔點(diǎn)管外傳至毛細(xì)管內(nèi)，減少觀察上的誤差。若升溫快了則測(cè)

出的溫度高于被檢測(cè)物的熔點(diǎn)，且熔程可能變長(zhǎng)。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%。

10.試安裝用b型管測(cè)定熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)測(cè)定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)有何意義？

(2)影響熔點(diǎn)測(cè)定的因素有哪些?請(qǐng)一一分析。

答：

(1)同9(1)=

(2)裝樣：樣品要研細(xì)裝結(jié)實(shí)，才可使受熱均勻，若有空隙則不易傳熱，影響測(cè)試結(jié)果。

升溫速度：若過(guò)慢，熱量傳到樣品時(shí)間太長(zhǎng)，不利于觀察，若過(guò)快則所測(cè)溫度高于熔

點(diǎn)。

毛細(xì)管中樣品的位置：應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球中部，如此，溫度計(jì)示數(shù)才與樣品溫度相

符。

溫度計(jì)位置：使水銀球恰好在b型管兩側(cè)管的中部，此處導(dǎo)熱液對(duì)流循環(huán)好，樣品受

熱均勻。

加熱位置：火焰與熔點(diǎn)測(cè)定管的傾斜部接觸，此處加熱可使導(dǎo)熱液發(fā)生最強(qiáng)的對(duì)流，

使樣品受熱均勻。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%o

11.提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問(wèn)題：

(1)重結(jié)晶固體有機(jī)物有哪些主要步驟？簡(jiǎn)單說(shuō)明每步的步驟。

答：

重結(jié)晶步驟及目的：選擇溶劑(使提純物熱溶冷不溶)；將粗產(chǎn)品溶于熱溶液中制成

飽和溶液(溶解固體使其冷卻時(shí)析出)；趁熱過(guò)濾(除去雜質(zhì)，若顏色深，則先脫色)；

冷卻溶液或蒸發(fā)溶劑(使其結(jié)晶析出而雜質(zhì)留于母液，或雜質(zhì)析出而提純物留于母

液)；抽氣過(guò)濾分離母液(分出結(jié)晶體或雜質(zhì))；洗滌結(jié)晶(洗去附著的母液)；干燥

結(jié)晶(除去晶體中殘留的溶劑)。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

12.提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問(wèn)題：

(1)所用的溶劑為什么不能太多，也不能太少？如何正確控制溶劑量？

(2)活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？為什么不能在沸騰時(shí)加入？

答：

(1)重結(jié)晶所用的溶劑太多時(shí)，難以析出晶體，需將溶劑蒸出。太少時(shí)，在熱濾時(shí)，

由于溶劑的揮發(fā)和溫度的下降會(huì)導(dǎo)致溶解度將低而析出結(jié)晶。應(yīng)先加入比計(jì)算量少

的溶劑，加熱到沸騰，若仍有固體未溶解，則在保持沸騰下逐漸添加溶劑至固體剛

好溶解，最后再多加20%的溶劑將溶液稀釋。

(2)因?yàn)榛钚蕴坑形侥芰?，?huì)吸附未溶的固體物質(zhì)造成損失。不能向正沸騰的溶液

中加入活性炭，以免溶液瀑沸而濺出。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

13.請(qǐng)測(cè)丙酮的折光率，并回答下列問(wèn)題：

(1)每次測(cè)定樣品的折光率后為什么要擦洗上下棱鏡面？

(2)測(cè)定折光率對(duì)研究有機(jī)化合物有何意義？

(3)什么是化合物的折光率，影響折光率的因素有哪些？

答：

(1)以免有雜質(zhì)，造成污染腐蝕。

(2)折光率是化合物的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是液體，記載

更為普遍，折光率不僅可作為化合物純度的標(biāo)志，也可用來(lái)鑒定未知物。

(3)化合物的折光率為：光線從空氣中進(jìn)入到這個(gè)化合物時(shí)的入射角a的正弦與折射

角P的正弦之比。r)=

影響折光率的因素主要有溫度，入射光線的波長(zhǎng)和測(cè)試溫度等。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

14.請(qǐng)測(cè)丙酮的折光率，并回答下列問(wèn)題：

(1)測(cè)定樣品的折光率后為什么要擦洗上下棱鏡面？

(2)17.5℃時(shí)測(cè)得2-甲基-1-丙醇IIDL75=L3968,試計(jì)算20℃時(shí)其折光率。

(3)什么是化合物的折光率，影響折光率的因素有哪些？

答：

(1)同13(1)。

201754-4

(2)nD=nD-+4.5*10-*(17.5—20.0)=1.3968+4.5*10*(—2.5)=1.3957

(3)同13(3)。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

15.請(qǐng)安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本試驗(yàn)步驟主要包括哪幾步？各步操作的目的何在？

(2)將蒸儲(chǔ)剩余液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，為何要加入生石灰？

答：

(1)本試驗(yàn)步驟主要包括：第一步，將茶葉末放入索氏提取器的濾紙筒中，在圓底燒

加入95%乙醇，裝置實(shí)驗(yàn)裝置，水浴加熱回流提取，直到提取液顏色較淺為止。

待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí)即可停止加熱，改成蒸儲(chǔ)裝置，把提取液中的大部分乙醇

蒸儲(chǔ)出來(lái)。第二步，趁熱把瓶中剩余液倒入裝有生石灰的蒸發(fā)皿中，攪成漿狀，在

蒸氣浴上蒸干，除去水分，使成粉狀，然后移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小心加熱，炒片

亥除去水分。第三步，在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙。，再

在濾紙上罩一個(gè)大小合適的漏斗，漏斗頂部塞一小團(tuán)疏松的棉花，用酒精燈隔著石

棉網(wǎng)小心加熱，適當(dāng)控制溫度，盡可能使升華速度放慢，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時(shí)，即

升華完畢，停止加熱。

各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。

第二步除處水分和丹寧酸等酸性物質(zhì)。

第三步升華提純。

(2)生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹寧酸等酸性物質(zhì)。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

16.請(qǐng)安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本試驗(yàn)步驟主要包括哪幾步？各步操作的目的何在？

(2)什么是升華？凡是固體有機(jī)物是否都可以用升華方法提純？升華方法有何優(yōu)缺

點(diǎn)？

答：

(1)同15(Do

(2)某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)具有相當(dāng)高的蒸氣壓，在加熱時(shí)，不經(jīng)過(guò)液態(tài)，而直接氣化，

蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體，這個(gè)過(guò)程叫做升華。

不是所有的固體有機(jī)物都適合用升華提純。只有在不太高的溫度下有足夠大的蒸氣

壓的固體物質(zhì)可用升華提純。

升華方法得到的產(chǎn)品一般具有較高的純度，但溫度不易控制，產(chǎn)率較低。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

17.請(qǐng)安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本試驗(yàn)步驟主要包括哪幾步？各步操作的目的何在？

(2)為何升華操作時(shí)，加熱溫度一定要控制在被升華物質(zhì)的熔點(diǎn)以下？

答：

(1)同15(Do

(2)防止升華物質(zhì)變焦。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

18.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無(wú)標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問(wèn)題:

(1)什么是化合物的Rf值？

(2)計(jì)算化合物A和B的Rf值。

答：

當(dāng)A、B化合物的Rf值相等時(shí)，可能為同一化合物，當(dāng)A、B化合物的Rf值不

相等時(shí)肯定不是同一化合物。

(1)Rf(比移植)表示物質(zhì)移動(dòng)的相對(duì)距離，即樣品點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前沿到原點(diǎn)

的距離之比，常用分?jǐn)?shù)表示。

⑵略。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

19.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無(wú)標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問(wèn)題

(1)什么是化合物的Rf值？

(2)層析缸中展開劑的高度超過(guò)薄層板點(diǎn)樣線時(shí)，對(duì)薄層色譜有何影響？

答：

(1)同18(Do

(2)層析缸中展開劑的高度超過(guò)薄層板點(diǎn)樣線時(shí)，樣品溶解到溶劑中，不能進(jìn)行層析。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

20.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無(wú)標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問(wèn)題:

(1)簡(jiǎn)述薄層色譜的基本原理和主要應(yīng)用。

(2)什么是化合物的Rf值？

答：

(1)薄層色譜的基本原理：以薄層板作為載體，讓樣品溶液在薄層板上展開而達(dá)到

分離的目的。它是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種廣泛使用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，可

用于精制化合物的鑒定，跟蹤反應(yīng)進(jìn)程和柱色譜的先導(dǎo)等方面。

(2)同18(Do

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

精品課程上網(wǎng)材料之九課程試卷及參考答案

“有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)”(下)

實(shí)驗(yàn)操作考試試題，標(biāo)準(zhǔn)答案和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

1.安裝一套制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？本實(shí)驗(yàn)中采取哪些措施提高產(chǎn)品收率？

(2)蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？

答：

(1)酯化反應(yīng)是在酸催化下的可逆反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)使用價(jià)格相對(duì)較便宜的反應(yīng)物無(wú)水

乙醇過(guò)量，從而促使酯化反應(yīng)向產(chǎn)物方向進(jìn)行，提高產(chǎn)率。

(2)少量未反應(yīng)的乙酸及催化劑H2s。4可使用飽和Na2c03溶液除去；少量未反應(yīng)的

乙醇，可使用飽和的CaC12溶液除去；副產(chǎn)物乙酸，可在蒸儲(chǔ)時(shí)除去；少量水

可用無(wú)水MgS04干燥除去。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

2.安裝一套制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)水蒸氣蒸儲(chǔ)除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸儲(chǔ)法純化產(chǎn)品？

(2)苯甲醛和丙酸酎在無(wú)水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)品物？

答：

(1)除去未苯甲醛。因?yàn)楸郊兹┦遣粨]發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，用一般蒸儲(chǔ)、萃取

較難與肉桂酸分離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反應(yīng)，可隨水蒸氣一起蒸

儲(chǔ)，所以能用水蒸氣蒸儲(chǔ)法純化產(chǎn)品。

(2)苯甲醛和丙酸酎在無(wú)水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：

CH=CCOOH

C”與CH3cH2coOH

評(píng)a分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

3.安裝一套制備乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本實(shí)驗(yàn)使用的儀器和藥品為什么一定要干躁，無(wú)水？

(2)在回流反應(yīng)將結(jié)束時(shí)，在桔紅色透明溶液中有時(shí)會(huì)夾帶黃白色沉淀，這是什么物

質(zhì)？

答：

(1)本實(shí)驗(yàn)用酯及金屬鈉為原料，利用酯中含有的微量醇與金屬鈉反應(yīng)來(lái)制成醇鈉。

用Claisen酯縮合反應(yīng)制備乙酰乙酸乙酯。如果本實(shí)驗(yàn)所用儀器和藥品不干燥，則

金屬鈉就會(huì)與水反應(yīng)生成氫氧化鈉，而無(wú)乙醇鈉做催化劑了。

(1)是乙酰乙酸乙酯的鈉鹽。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

4安裝一套制備乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)本實(shí)驗(yàn)在后處理時(shí)，加入50%的醋酸和氯化鈉飽和溶液的目的何在？

(2)為什么要用減壓蒸儲(chǔ)精制產(chǎn)品？

答：

(1)由于乙酰乙酸乙酯的亞甲基上的氫活性很強(qiáng)，在醇鈉存在時(shí)，乙酰乙酸乙酯將

轉(zhuǎn)化成鈉鹽，而成為反應(yīng)結(jié)束時(shí)實(shí)際得到的產(chǎn)物。當(dāng)用50%醋酸處理此鈉鹽時(shí)，就

能使其轉(zhuǎn)化為乙酰乙酸乙酯。再用飽和氯化鈉溶液洗滌可降低產(chǎn)物的溶解度，并能

避免酸度過(guò)高，盡量減少產(chǎn)物損失。

(2)乙酰乙酸乙酯在常壓下很容易分解為“去水乙酸”從而影響產(chǎn)率，故應(yīng)采用減

壓蒸儲(chǔ)精制產(chǎn)品。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

5.安裝一套制備乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)反應(yīng)時(shí)為什么要控制分儲(chǔ)柱上端的溫度保持在105℃?

(2)用苯胺做原料進(jìn)行苯環(huán)上的一些取代反應(yīng)時(shí)，為什么常常先要進(jìn)行酰化？除了冰

醋酸，還可以用哪些試劑做乙?；瘎?/p>

答：

(1)因?yàn)榉磻?yīng)物乙酸的沸點(diǎn)是117℃,要使反應(yīng)生成的水被蒸出而乙酸不被蒸出，水

的沸點(diǎn)是100℃。所以溫度應(yīng)一般控制為105℃。

(2)芳香族伯胺很容易反應(yīng)，在有機(jī)合成上為了保護(hù)氨基，要先把苯胺轉(zhuǎn)化為乙酰苯

胺，然后進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解去乙?；?。除了冰醋酸外，還可用醋酸酎，

乙酰氯等試劑作為乙酰化劑。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

6.安裝一套制備乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)反應(yīng)時(shí)為什么要控制分儲(chǔ)柱上端的溫度保持在105℃?

(2)舉例說(shuō)明，本反應(yīng)在合成上有什么用途？

答：

(1).同8.(Do

(2)本實(shí)驗(yàn)在有機(jī)合成上主要用來(lái)保護(hù)氨基，如用在磺胺藥的制備，乙酰苯胺經(jīng)過(guò)氯

磺化生成對(duì)乙酰胺基苯磺酰氯，再通過(guò)氨解、水解得到對(duì)氨基苯磺酰胺。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

7..安裝一套精制吠喃甲醇的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)簡(jiǎn)述反應(yīng)過(guò)程中加入2g聚乙二醇的作用是什么？

(2)本實(shí)驗(yàn)為何要用新鮮的吠喃甲醛？否則，對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？

答：

(1)聚乙二醇在反應(yīng)中作為相轉(zhuǎn)移催化劑。

(2)吠喃甲醛易發(fā)生氧化反應(yīng)生成酸，存放過(guò)久會(huì)變成棕褐色甚至黑色，使反應(yīng)無(wú)法

發(fā)生。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

8.安裝一套精制吠喃甲醇和吠喃甲酸的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)反應(yīng)液為什么要用乙醛萃取，萃取的是什么產(chǎn)品？

(2)酸化這一步為什么是影響產(chǎn)率的關(guān)鍵，應(yīng)如何保證完成？

答：

(1)反應(yīng)液用乙醛萃取可使峽喃甲醇與吠喃甲酸分離。乙醛萃取得到糠醇。

(2)酸化可使峽喃甲酸鈉轉(zhuǎn)化為吹喃甲酸，得到所需產(chǎn)物。酸化時(shí)酸量一定要加足,

保證Ph為2?3,使吠喃甲酸充分游離出來(lái)，提高產(chǎn)率。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

9.安裝一套制備8—羥基唾咻的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：

(1)為什么第一次水蒸氣蒸儲(chǔ)要在酸性條件下進(jìn)行？第二次要在中性條件下進(jìn)行？

(2)在Skraun反應(yīng)中，為何甘油的含量必須小與0.5%?濃硫酸、硝基酚的作用各司

什么？

答：

(1)第一次水蒸氣蒸儲(chǔ)的目的是除去未反應(yīng)的鄰硝基苯酚(鄰硝基苯酚為酸性)。

第二次水蒸氣蒸儲(chǔ)的目的是蒸出8—羥基唾琳。8—羥基唾啾既溶于堿又溶于酸

而成鹽，且成鹽后不能被水蒸氣蒸儲(chǔ)出來(lái)。因而只有在中性條件下進(jìn)行，析出8

一羥基唾琳沉淀最多，以提高產(chǎn)率，所以，第二次水蒸氣蒸儲(chǔ)必須在中性條件下

進(jìn)行。

(2)在本反應(yīng)中甘油在濃硫酸作用下脫水生成丙烯醛，然后再與鄰氨基酚加成，最

終合成8一羥基唾琳。如果甘油水分含量較大，則8—羥基唾琳的產(chǎn)量不高。濃

硫酸作用是使甘油脫水生成丙烯醛，并使鄰氨基酚與丙烯醛的加成物脫水成環(huán)。

硝基酚使弱氧化劑，能將成環(huán)產(chǎn)物8—羥基一1,2一二氫唾琳氧化成8—羥基唾

琳，鄰硝基酚本身則還原為鄰氨基酚，可參與縮合反應(yīng)。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置70%,問(wèn)題30%

10.安裝一套制備8—羥基唾咻的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答