飲用水檢驗(yàn)分析方法一化學(xué)檢驗(yàn)

飲用水檢驗(yàn)分析方法一化學(xué)檢驗(yàn)

文件類別分析方法

文件屬性因新建口修訂（版本號工，第一乙次修訂）

修訂號執(zhí)行日期變更歷史

012015.10.08新建。

變更信息

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部門姓名簽名日期

制定人質(zhì)量控制部何康

審核人質(zhì)量控制部尹文

批準(zhǔn)人質(zhì)量控制部劉羽

發(fā)放范圍：

質(zhì)量控制部

1.目的

A建立飲用水檢驗(yàn)分析方法，確保飲用水檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

2.范圍

>適用于飲用水化學(xué)指標(biāo)檢驗(yàn)，包括嗅和味、肉眼可見物、pH值、氯化物、溶解性

固體、總硬度、余氯。

3.責(zé)任

>檢驗(yàn)員：按本文件執(zhí)行。

4.縮寫/定義

N/A

5.材料和設(shè)備

N/A

6.HSE

6.1使用試劑前，先行閱讀MSDS,特別是危險(xiǎn)化學(xué)品。

6.2操作中戴好防護(hù)手套、口罩，做好必要的防護(hù)措施。

6.3操作后，脫去手套并用肥皂水或洗手液清洗。

6.4實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的危險(xiǎn)廢棄物，按《危險(xiǎn)廢棄物貯存管理規(guī)程》執(zhí)行，不得直接丟

入垃圾桶或排入下水道。

7.程序

7.1檢驗(yàn)

7.1.1嗅和味

7.1.1.1測試

>量取供試品約100ml,置250ml錐形瓶中，振搖后，在瓶口嗅水的氣味,

取少量水樣放入口中，不要咽下。

7.1.1.2標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

>無異臭，異味。

7.1.2肉眼可見物

7.1.2.1測試

>量取供試品50ml,置納氏比色管，搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察。

7.1.2.2標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

>無異物。

7.1.3pH值

7.1.3.1儀器與用具

酸度計(jì)：O.OlpH以上

7.1.3.2試劑、溶液、對照品

苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：《中國藥典》2015年版，pH<7.0時(shí)定位。

磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：《中國藥典》2015年版。

硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：《中國藥典》2015年版，pH>7.0時(shí)定位。

7.1.3.3測試

>量取供試品50ml,置100ml燒杯中，按《pH值測定法操作指南》及相應(yīng)

酸度計(jì)使用和維護(hù)操作規(guī)程測定，待示數(shù)穩(wěn)定后，記錄2次數(shù)據(jù)，計(jì)算

平均值。

7.1.3.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

>測試結(jié)果均在6.5-8.5范圍內(nèi)。

7.1.4氯化物

7.1.4.1儀器與用具

電子天平：感量0.Img,0.01g

高溫電阻爐

7.1.4.2試劑、溶液、對照品

A）酚獻(xiàn)指示劑：《中國藥典》2015年版。

B）銘酸鉀溶液：稱取鋁酸鉀5g,至250ml燒杯，溶于少量純化水中，滴加

硝酸銀滴定液至生成紅色不褪為止，混勻，靜置24h后過濾，濾液用純

化水稀釋至100ml,轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶；密封，室溫保存，使用期限6

個(gè)月。

0.05mol/L硫酸溶液:《中國藥典》2015年版。

0.05mol/L氫氧化鈉溶液:《中國藥典》2015年版。

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：稱取經(jīng)700c燒灼lh的氯化鈉8.2420g,置1000ml

量瓶，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml,置100ml量瓶

中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

硝酸銀滴定液(0.Imol/L)：《中國藥典》2015年版。

硝酸銀滴定液(0.015mol/L)：精密量取硝酸銀滴定液(0.lmol/L)15ml,

置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

標(biāo)定方法:精密量取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液25ml,置250ml錐形瓶，加水25ml。

另取一只250ml錐形瓶，加50ml純化水作為空白，各加1ml格酸鉀溶

液，用硝酸銀滴定液滴定，直至產(chǎn)生淡桔黃色為止。按式(1)計(jì)算硝

酸銀的濃度。

25x0.50

m=V-o

式中：m表示1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物(C1)質(zhì)量，mg；

V。表示空白消耗硝酸銀滴定液體積，ml；

%表示氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀滴定液體積，mlo

7.1.4.3測試

>精密量取供試品50ml,置250ml錐形瓶，另取一只錐形瓶加入50ml純化

水，作為空白。分別加入2滴酚獻(xiàn)指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或

0.05moi/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去。各加1ml格酸鉀溶液,

用硝酸銀滴定液滴定，直至溶液生成桔黃色為止。

7.1.4.4分析

(Vi-V)xmx1000

P(CDo

二V

式中：P(Cl)表示供試品中氯化物(以Cl計(jì))質(zhì)量濃度，mg/L；

V。表示空白試驗(yàn)消耗硝酸銀滴定液體積，ml；

%表示供試品消耗硝酸銀滴定液體積，ml；

V表示供試品體積，mlo

7.1.4.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

>計(jì)算結(jié)果不超過250mg/Lo

7.1.5溶解性總固體

7.1.5.1儀器與用具

電子天平:0.Img

電熱鼓風(fēng)干燥箱

恒溫水浴鍋

7.1.5.2測試

>量取經(jīng)中速定量濾紙過濾后的供試品100ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,

在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。

7.1.5.3分析

(川2,min—”】，min,*100°X1000

P(TDS)=

V

式中：P（TDS）表示供試品中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，mg/Lo

區(qū)小表示空蒸發(fā)皿恒重重量，g;

也.表示樣品與蒸發(fā)皿恒重重量，g;

V表示供試品體積，mlo

7.1.5.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

>計(jì)算結(jié)果不超過1000mg/Lo

7.1.6總硬度

7.1.6.1儀器與用具

電子天平：感量0.01g,0.Img

恒溫水浴鍋

7.1.6.2試劑、溶液、對照品

A）銘黑T指示劑：稱取銘黑TO.5g,置250ml燒杯中，加乙醇20ml溶解,

并稀釋至100ml。轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶，密封，2℃?8℃保存，使用期限

1個(gè)月。

B）氯化鏤緩沖溶液（pH=10）

緩沖溶液（pH=10）A：稱取氯化鏤16.9g,置250燒杯中，溶于143ml

氨水；

緩沖溶液（pH=10）B：依次稱取硫酸鎂七水合物0.780g,乙二胺四乙

酸二鈉二水合化物1.178g,置100ml燒杯中,加水50ml溶解，加入緩

沖溶液（pH=10）A2ml和5滴格黑T指示劑，（此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色,

若為純藍(lán)色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色），用N&EDTA滴定液滴

定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色；

合并緩沖溶液(pH=10)A和緩沖溶液(pH=10)B,并用水稀釋至250ml,

轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶。室溫保存，使用期限6個(gè)月。

Na?EDTA滴定液：0.05mol/L,《中國藥典》2015年版。

Na2EDTA滴定液：0.01mol/L,精密量取Na.EDTA滴定液(0.05mol/L)50ml,

置250ml容量瓶，加水至刻度，搖勻，即得。臨用現(xiàn)配，使用期限24

小時(shí)。

7.1.6.3測試

>量取50.0ml供試品，置于150ml錐形瓶中，加入1ml?2ml氯化鏤緩沖

液，5滴銘黑T指示劑，立即用Na2EDTA滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液

從紫紅色轉(zhuǎn)為純藍(lán)色為止。每1mlNa2EDTA滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于

100.09mg的CaCO3。同時(shí)用空白試驗(yàn)校正。

7.1.6.4分析

,、(Vi-Vo)xCx100.09x1000

P(CaCO3)=---------------------------

式中：P(CaC03)表示總硬度(以CaC03計(jì))，mg/L；

V。表示空白消耗Na2EDTA滴定液體積，ml；

%表示供試品消耗NazEDTA滴定液體積，ml；

V表示供試品體積，ml；

C表示NazEDTA滴定液濃度，mol/Lo

7.1.6.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

>計(jì)算結(jié)果不超過450mg/Lo

7.1.7余氯

7.1.7.1儀器與用具

電子天平:感量0.Img

電熱鼓風(fēng)干燥箱

納氏比色管:50mL配對

7.1.7.2試劑、溶液、對照品

A)-氯化鉀-鹽酸緩沖溶液：稱取7.4g經(jīng)100℃?110℃干燥至恒重的氯化

鉀，置2000ml量瓶，用水溶解，再加1.1ml鹽酸，并用水稀釋至刻度，

搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，密封，室溫保存，使用期限6個(gè)月。

鹽酸溶液(1-4)：量取鹽酸5ml,置50ml量筒中，加水至20ml,搖勻，

轉(zhuǎn)移至試劑瓶，密封，室溫保存，使用期限6個(gè)月。

3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺溶液：稱取0.03g3,3',5,5'-四甲基

聯(lián)苯胺，緩緩加入0.1mol/L鹽酸溶液100ml,邊加邊攪拌使溶解(必要

時(shí)加溫助溶)，搖勻，此溶液無色透明，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶，密封，室

溫保存，使用期限6個(gè)月。

重倍酸鉀-格酸鉀溶液：依次稱取經(jīng)120℃干燥至恒重的重鋁酸鉀

0.1550g,倍酸鉀0.4650g,同置1000ml量瓶，用氯化鉀-鹽酸緩沖溶液

溶解，并稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶，室溫保存，使用期限

6個(gè)月。

7.1.7.3樣品制備

A)對照管：永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色管的配制。按表1所列用量分別吸取重銘

酸鉀-銘酸鉀溶液置納氏比色管，用氯化鉀-鹽酸緩沖溶液稀釋至50ml,

混勻，作為對照管。此液冷暗處保存，使用期限6個(gè)月。

表1：余氯與重鋸酸鉀-倍酸鉀溶液用量的關(guān)系

余氯(mg/L)重鋁酸鉀-鋁酸鉀溶液(mL)

0.0050.25

0.010.50

0.031.50

0.052.50

0.105.0

0.2010.0

0.3015.0

0.4020.0

0.5025.0

0.6030.0

0.7035.0

0.8040.0

0.9045.0

1.050.0

備注：若供試品余氯大于lmg/L時(shí)，可將重倍酸鉀-倍酸鉀溶液的濃度提高10倍,

配成相當(dāng)于10mg/L余氯的標(biāo)準(zhǔn)色，配制成1.0mg/L-10mg/L的永久性余氯標(biāo)

準(zhǔn)色列。

B)供試管：于50ml具塞比色管中，先加入2.5ml3,3\5,5,-四甲基

聯(lián)苯胺溶液，加入澄清供試品至50ml刻度，混勻，即得。

7.1.7.4測試

>將對照管與供試管移至白紙上，自上向下透視，立即觀察，所得結(jié)果為

余氯。

7.1.7.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

>余氯不小于0.05mg/Lo

備注：1）當(dāng)pH大于7時(shí)，可先鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為4再行測定；

2）溫度低于20℃時(shí)，可先溫?zé)崴畼又?5℃?30℃,以加快反應(yīng)速度；

3）測試時(shí)，如顯淺藍(lán)色，表明顯色液酸度偏低，可多加1ml試劑，就出現(xiàn)

正常顏色；如加試劑后，出現(xiàn)桔色，表示余氯含量過高，可改用余氯

1.0mg/L-10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，并多加1ml試劑。

8.參考文件

序號名稱和/編號

1《中國藥典》2015年版

9.附件

序號名稱

1飲用水檢驗(yàn)原始記錄LMP3003.10-R01

10.變更歷史

N/A

附件1:

南京正大天晴制藥有限公司

檢驗(yàn)原始記錄

LMP3003.10-R01

名稱飲用水

編號

批號數(shù)量

嗅和味、肉眼可見物、pH值、氯化物、溶解性總固體、

檢驗(yàn)項(xiàng)目

總硬度、余氯

供樣單位

檢驗(yàn)日期

檢驗(yàn)依據(jù)飲用水檢驗(yàn)分析方法-化學(xué)檢驗(yàn)(LMP3003.10)

結(jié)論：口均符合規(guī)定

口以下項(xiàng)目不符合規(guī)定:

檢驗(yàn)員：復(fù)核人:

【嗅和味】(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：無異臭、異味。)

測試方法：量取供試品約ml,置250ml錐形瓶中，振搖后，在瓶口嗅水的氣味，取少

量水樣放入口中，不要咽下。

結(jié)果：o

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗(yàn)員：復(fù)核人：

【肉眼可見物】（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：無異物。）

測試方法：

量取供試品ml,置納氏比色管，搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察。

結(jié)果：o

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗(yàn)員：復(fù)核人：

【pH值】（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:pH值在6.5?8.5。）

測試條件：室溫：—℃相對濕度：—%

儀器名稱：酸度計(jì)儀器編號：_____________斜率：______（應(yīng)為95%?105%）

校準(zhǔn)液：①____—標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH__)②_____一標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH__)

③—一標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH—_)

核對液：一標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH值—一批號：._）實(shí)測：.—

測試方法：量取供試品ml,置100ml燒杯中，按《pH值測定法操作規(guī)程》及相應(yīng)酸

度計(jì)使用和維護(hù)操作規(guī)程測定，待示數(shù)穩(wěn)定后，記錄2次數(shù)據(jù)，計(jì)算平均值。

測試結(jié)果：

pH值

第一次第二次平均

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗(yàn)員：復(fù)核人:

【氯化物】（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過250mg/L。）

測試條件：室溫：—℃相對濕度：%

試劑試液：

名稱批號名稱批號

0.05mol/L硫酸溶液酚獻(xiàn)指示劑

0.05mol/L氫氧化鈉溶液鋁酸鉀溶液

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液

硝酸銀滴定液批號：——滴定溫度：_____℃濃度：—mol/L

硝酸銀滴定液標(biāo)定：

量取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液ml,置ml錐形瓶，加水mlo另取一只ml錐形瓶,

加ml純化水作為空白，各加—ml銘酸鉀溶液，用硝酸銀滴定液滴定，直至產(chǎn)生淡

桔黃色為止。計(jì)算硝酸銀濃度。

25x0.50

m=『Vo

式中：m表示L00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物（C1）質(zhì)量，mg；

V。表示空白消耗硝酸銀滴定液體積，ml；

%表示氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀滴定液體積，ml。

計(jì)算結(jié)果:

Vo(ml)初始滴定體積終點(diǎn)滴定體積

V,(ml)初始滴定體積終點(diǎn)滴定體積

m(mg)

測試方法:

精密量取供試品ml,置250ml錐形瓶。另取一只錐形瓶加入ml純化水,

作為空白。分別加入一滴酚酬指示劑，用0.05mol/L溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色

恰好褪去。各加ml銘酸鉀溶液，用硝酸銀滴定液滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直

至溶液生成桔黃色為止。

計(jì)算公式：

p（C「）_（Vi-Vo）xmxlOOO

式中：P（CD表示供試品中氯化物（以C1計(jì)）質(zhì)量濃度，mg/L；

V。表示空白試驗(yàn)消耗硝酸銀滴定液體積，ml；

%表示供試品消耗硝酸銀滴定液體積，ml；

m表示LOOM硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物（C1）質(zhì)量，mg；

V表示供試品體積，ml。

計(jì)算結(jié)果:

Vo(ml)初始滴定體積終點(diǎn)滴定體積

V,(ml)初始滴定體積終點(diǎn)滴定體積

V(ml)

P(Cl)(mg/L)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗(yàn)員：復(fù)核人:

【溶解性總固體】(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過1000mg/L。)

測試條件：室溫：—℃相對濕度：—%

儀器名稱：電熱鼓風(fēng)干燥箱儀器編號：

儀器名稱：電子天平儀器編號：

測試方法：

量取經(jīng)中速定量濾紙過濾后的供試品—ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸

干，并在105℃干燥至恒重。

計(jì)算公式：

hnc、_(W2,min-X1000x1000

式中：P(TDS)表示供試品中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，mg/Lo

孔仙“表示空蒸發(fā)皿恒重重量，g;

W2..表示樣品與蒸發(fā)皿恒重重量，g；

V表示供試品體積，ml。

計(jì)算結(jié)果:

W-n(g)

W2..i?(g)

V(ml)

P(TDS)(mg/L)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗(yàn)員:復(fù)核人:

【總硬度】(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過450mg/L)

測試條件：室溫：℃相對濕度：%

試劑試液:

名稱批號名稱批號

氯化鍍緩沖液倍黑T指示劑

NaEDTA滴定液_____mol/L

2批號：_—滴定溫度：_____℃濃度：_

測試方法:

量取—ml供試品，置于150ml錐形瓶中，加入—ml氯化鏤緩沖液，加—滴銘

黑T指示劑，立即用Na2EDTA滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液從紅色轉(zhuǎn)為純藍(lán)色為止。每

1mlNa?EDTA滴定液(0.01mol