銻精礦中鋅、鎘、鉛、錳、鐵、鎂、鈣和銅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硫化銻精礦和氧化銻精礦中鋅、鎘、鉛、錳、鐵、鎂、鈣和銅含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化銻精礦和氧化銻精礦中鋅、鎘、鉛、錳、鐵、鎂、鈣和銅含量的測(cè)定，各元素測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1各元素測(cè)定范圍C2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6379測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法提要試料用鹽酸、硝酸溶解，采用氫溴酸揮銻以消除銻基體的干擾。用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)量溶液中待測(cè)元素的強(qiáng)度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的工作曲線計(jì)算出元素含量。4試劑和材料除非另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4.1高純銻粉(純度99.999%)4.3氫溴酸(p=1.38g/mL):優(yōu)級(jí)純。4.4硝酸(p=1.42g/mL)4.5酒石酸：優(yōu)級(jí)純。4.6酒石酸溶液(100g/L):稱取100g酒石酸(4.5)。溶于適量水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，用水定容，搖勻。4.7鹽酸溶液(0.12mol/L):移取10mL鹽酸(4.2)于1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。4.8硝酸溶液(0.8molVL):移取55mL硝酸(4.4)于1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。4.9硝酸溶液(0.16moVL):移取11mL硝酸(4.4)于1000mL容量瓶中。用水定容，搖勻。4.10鹽酸溶液(0.6molL):移取50mL鹽酸(4.2)于1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。4.11單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋅、鎘、鉛、錳、鐵、鎂、鈣、銅各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為1000μg/mL,均為硝酸介質(zhì)，使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液或者按GB/T602配制。4.12混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鋅、鎘、鉛、錳、鐵、鎂、鈣、銅各單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)若干，置于100mL.容量瓶，用鹽酸溶液(4.10)稀釋并定容至刻度，混勻。5儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可以使用任何型號(hào)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定的等離子體炬焰，推薦使用的分析線及儀器的參考工作條件參見(jiàn)附錄A5.2分析天平：感量0.1mg。6樣品處理試樣按照GB20072制備成分析樣品，瑪璃研磨通過(guò)75μm篩網(wǎng)，預(yù)先在100℃~105℃烘箱中。烘1h,置于干燥器中冷卻至室溫備用。準(zhǔn)確稱取0.5g預(yù)干燥試料，精確至0.1mg,獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。7.2.1試料的分解將試料置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入15mL鹽酸(4.2),加熱驅(qū)硫，加入5mL硝酸(4.4)、3mL氫溴酸(4.3),加熱溶解，燕干，再加入5mL硝酸(4.4)、2mL氫溴酸(4.3),加熱蒸至近干。取下燒杯稍冷后，加入5mL鹽酸(4.2)、10mL酒石酸溶液(4.6),加熱至微沸2min,冷卻至室溫，用鹽酸溶液(4.7)洗滌并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，用濾紙3C01234式中4K——為再稀釋因子；——試料質(zhì)量，單位為克(g)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)2個(gè)水平試樣進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)GB/T6379得到本方法的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R如表3所示。(資料性附錄)各元素參考分析線及儀器參考工作條件A.