污水COD檢測(cè)操作標(biāo)準(zhǔn)書(shū)

污水COD檢測(cè)操作標(biāo)準(zhǔn)書(shū)1.目的：污水COD指化學(xué)需氧量，指用化學(xué)氧化劑氧化水中需氧污染物質(zhì)時(shí)所消耗的氧量，主要反映水體受有機(jī)物污染的程度，指導(dǎo)污水處理過(guò)程控制。2.范圍：本方法適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg/L。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L〔稀釋后〕的含鹽水。3.相關(guān)文件和參考資料：《標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備操作標(biāo)準(zhǔn)書(shū)》4.原理：在水樣中參加量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被復(fù)原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。5.環(huán)境/安衛(wèi)因素：工程要素內(nèi)容控制措施環(huán)境因素重鉻酸鉀空瓶、硫酸汞空1回收統(tǒng)一交相關(guān)部門(mén)處置；硫酸空瓶用自來(lái)水沖洗酸堿中和后排放，空瓶做普通碎玻璃處置；重鉻酸鉀及含汞、銀、銨廢液回收統(tǒng)一交相關(guān)部門(mén)處置；其他廢液調(diào)節(jié)PH值在中性，排放。安衛(wèi)因素重鉻酸鉀強(qiáng)腐蝕性2、刺激性3、強(qiáng)氧化劑4、助燃1、配制時(shí)在通風(fēng)櫥操作，并佩戴防護(hù)眼鏡、手套、口罩；2、使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和手套；3、一旦接觸皮膚或眼睛，立即用自來(lái)水沖洗；4、遠(yuǎn)離火種、熱源，存放溫度＜35℃，相對(duì)濕度＜75%。5、密封保存，與易〔可〕燃物和復(fù)原劑分開(kāi)存放。硫酸1、強(qiáng)腐蝕性2、強(qiáng)刺激性3、遇水時(shí)放熱、沸濺1、配制時(shí)在通風(fēng)櫥操作，并佩戴防護(hù)眼鏡、耐酸堿手套、防毒口罩；2、使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和手套；3、一旦接觸皮膚或眼睛，立即用自來(lái)水沖洗；4、存放溫度＜25℃，相對(duì)濕度＜75%；5、發(fā)生泄漏時(shí)用沙土或惰性吸收劑吸收殘液；6、密封保存，與易〔可〕燃物、堿類、活性金屬粉末、復(fù)原劑分開(kāi)存放。硫酸銀1、有毒2、具有刺激性1、配制時(shí)在通風(fēng)櫥操作，并佩戴防護(hù)眼鏡、耐酸堿手套、防毒口罩；2、使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和手套；3、皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗。4、眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。5、吸入：脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。如呼吸困難，給輸氧。就醫(yī)。6、食入：誤服者用0.1%亞鐵氰化鉀或硫代硫酸鈉洗胃。給飲牛奶或蛋清就醫(yī)。硫酸汞1、有劇毒1、配制時(shí)在通風(fēng)櫥操作，并佩戴防護(hù)眼鏡、耐酸堿手套、防毒口罩；2、使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和手套；3、皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗。4、眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。5、吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。6、食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。硫酸亞鐵銨1、不可燃，遇火可產(chǎn)生二氧化硫，五氧化二氮等有毒氣體；2、粉塵污染1、配制、使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和耐腐蝕手套；2、一旦接觸皮膚或眼睛，立即用自來(lái)水沖洗；3、遠(yuǎn)離火種、熱源，儲(chǔ)存溫度15~25℃；4、枯燥，密封，避光儲(chǔ)存。1,10-菲繞啉1、有毒2、粉塵污染1、配制、使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和防護(hù)手套；2、一旦接觸皮膚或眼睛，立即用自來(lái)水沖洗；3、枯燥，密封，避光儲(chǔ)存。4、與氧化物、酸性物質(zhì)分隔存放。硫酸亞鐵1、不燃，具有刺激性2、具有復(fù)原性，受高熱分解放出有毒氣體1、配制、使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和耐腐蝕手套；2、一旦接觸皮膚或眼睛，立即用自來(lái)水沖洗；3、遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直曬；4、枯燥，密封，與氧化劑、堿類分開(kāi)存放。6.準(zhǔn)備：6.1儀器和設(shè)備：名稱最小分度值數(shù)量用途精密電子分析天平0.0001g1稱取藥品電烘箱1℃1烘干試劑稱量瓶稱取藥品250或500mL24mm三角瓶盛裝消解后的溶液玻璃冷凝管數(shù)支冷凝50mL棕色酸式滴定管1滴定1mL、2mL、5mL、10mL、20mL刻度吸管或移液管數(shù)支吸取樣品消解管數(shù)支消解樣品COD恒溫加熱器加熱100mL、500mL、1000mL容量瓶配置藥品6.2試劑：6.2.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：6.2.1.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔1/6K2Cr2O7〕=0.250mol/L稱取12.258±0.002g在105℃枯燥2h后的重鉻酸鉀溶于水，稀釋至1000mL。有效期兩個(gè)月。6.2.1.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔1/6K2Cr2O7〕=0.0250mol/L移取6.2.1.1中的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml，稀釋至1000ml。有效期兩個(gè)月。6.2.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液6.2.2.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C【〔NH4〕2Fe〔SO4〕2.6H2O】=0.10mol/L：稱取硫酸亞鐵銨【〔NH4〕2Fe〔SO4〕2.6H2O】39±0.2g，溶于水中，參加20mL濃硫酸，冷卻后，稀至1000mL。有效期兩個(gè)月。每日用前，必須用6.2.1.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度。6.2.2.1.1標(biāo)定方法:移取6.2.1.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL置于錐形瓶中，加約90mL水稀釋，參加30mL濃硫酸〔ρ=1.84g/mL〕，混勻，冷卻后，加3滴〔約0.15mL〕6.2.2.1.2試亞鐵靈指示劑，用6.2.2.1中硫酸亞鐵銨滴定溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)，記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V〔mL〕。6.2.2.1.3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度計(jì)算：標(biāo)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔mol/L〕=/V=2.50/V6.2.2.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C【〔NH4〕2Fe〔SO4〕2.6H2O】=0.010mol/L：移取6.2.2.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液100ml，稀至1000mL。有效期兩個(gè)月。每日用前，必須用6.2.1.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度。6.2.2.2.1標(biāo)定方法：使用6.2.1.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，方法同6.2.2.1.1。6.2.2.2.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度計(jì)算：標(biāo)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位。6.2.3硫酸銀---硫酸試劑：向500mL硫酸中〔ρ=1.84g/mL〕參加已稱好的5g硫酸銀，加蓋，小心搖動(dòng)，混勻，避光放置1-2天使之溶解。有效期三個(gè)月。6.2.4濃硫酸ρ=1.84g/mL6.2.5試亞鐵靈指示劑〔1，10-菲繞啉指示劑〕：用稱量瓶稱取0.7g七水合硫酸亞鐵〔FeSO4.7H2O〕于50mL水中，參加1.5g1,10-菲繞啉攪動(dòng)至充分溶解，加水稀釋至100mL。有效期六個(gè)月。6.2.61：1硫酸試劑〔不需標(biāo)定〕：向一定體積的蒸餾水中緩慢注入相同體積的硫酸〔ρ=1.84g/mL〕，冷卻，搖勻，有效期三個(gè)月。6.3標(biāo)樣/控制樣：無(wú)6.4樣品準(zhǔn)備：6.4.1水樣應(yīng)采集于玻璃瓶中，樣品量不少于200ml，應(yīng)在4小時(shí)內(nèi)分析。6.4.2如果不能及時(shí)測(cè)定需要放置，那么樣品應(yīng)儲(chǔ)存于玻璃瓶中，并參加1:1硫酸調(diào)節(jié)PH＜2，置入2-8℃的冰箱內(nèi)，保存時(shí)間小于2天。6.4.2樣品稀釋：如水樣中COD含量較高〔大于700mg/L〕，樣品要進(jìn)行適量稀釋后進(jìn)行檢測(cè)。7.操作：7.1設(shè)備安裝：7.2儀器校準(zhǔn)：無(wú)7.3操作程序與關(guān)鍵點(diǎn)提示：操作程序關(guān)鍵點(diǎn)提示一、樣品檢測(cè)1.混勻待測(cè)水樣，移取待測(cè)水樣或其稀釋液20mL，置于消解管中，依次編號(hào)。如COD含量較高〔大于700mg/L〕，樣品要進(jìn)行適量稀釋，稀釋倍數(shù)為n。2.稱取約0.4g硫酸汞參加消解管中，輕輕混勻樣品。3.1如果樣品中COD≥50mg/L，使用6.2.1.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；3.2如果樣品中COD＜50mg/L，使用.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于消解管中。4.1如果通風(fēng)櫥高度不夠，可以將硫酸銀--硫酸溶液直接參加消解管中。4.從冷凝管上端緩慢參加約30mL硫酸銀--硫酸溶液于消解管中。輕輕搖動(dòng)消解管使之充分混合。翻開(kāi)COD恒溫加熱器，自溫度上升至150攝氏度時(shí)計(jì)時(shí)，回流2h后關(guān)閉電源。5.自然冷卻后，自冷凝管上端參加蒸餾水沖洗冷凝管，使消解管中液體量約為140mL左右。幾分鐘后，再取下磨口錐形瓶冷卻至室溫。6.將消解管中的樣品倒入250mL或500mL的三角瓶中，向其中參加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗毫升數(shù)V2。6.1如果樣品中COD≥50mg/L，使用6.2.2.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液；6.2如果樣品中COD＜50mg/L，使用試劑6.2.2.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、空白試驗(yàn)待測(cè)水樣檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行空白檢測(cè)：移取20mL蒸餾水于消解管中，代替檢測(cè)水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，依次按照樣品檢測(cè)中3-6步驟操作，記下滴定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1空白使用的重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣品。7.4裝置圖：8.數(shù)據(jù)處理：8.1單位：