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代替HG/T256119942014-05-12發(fā)布2014-10-01實施I本標準代替HG/T25611994《工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液》,與HG/T25611994相比主要變化修改了技術要求中甲醇鈉含量指標，由27.5%～31.0%修改為28.5%～31.0%(見3.2,1994年版的3.2):增加了游離堿(以氫氧化鈉計)項和試驗方法(見3.2和4.4);1GB/T603化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備甲醇鈉，w/%2HG/T2561—20144.3甲醇鈉含量的測定甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉遇水分解成甲醇與氫氧化鈉，氫氧化鈉與已知濃度的鹽酸標準滴定溶Na()H+HCI→NaCl+H4.3.2試劑4.3.3分析步驟將50ml.水置丁250mL.錐形瓶中，加入3滴甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紅色。稱取約2g試樣，精確至0.0002g,置于上述瓶中，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紅色并保持15s不變色為終點。4.3.4結果計算甲醇鈉的質量分數wj,數值以%表示，按公式(1)計算：V滴定試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml);C鹽酸標準滴定溶液的實際濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L.);M甲醇鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.02);1.351mol甲醇鈉與1mol氫氧化鈉的質量比；W24.4中測得的游離堿(以氫氧化鈉計)的質量分數。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于0.2%。4.4游離堿(以氫氧化鈉計)的測定4.4.1方法原理用無水醋酸中和試樣，使試樣中的甲醇鈉與無水醋酸中和變成醋酸鈉和甲醇CH?ONa+CH?COOH→CH?COONa+NaOH+CH?COOH—CH?COONa+H?OH?O+I?+SO?+3C?H?N+CH?OH—2C?H?N·HI+C?H?4.4.2.1甲醇：水分不大于0.05%。4.4.2.2冰乙酸：水分不大于0.05%。4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：按冰乙酸：甲醇=1:5(體積比)配制。取20mL.冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL其塞反應瓶中，在攪拌下用待標定的卡爾·費休試劑滴定至琥珀色(不計卡爾·費休試劑消耗量),然后稱取10mg~20mg水，精確至0.0002g,置于反34.4.3分析步驟4.4.4結果計算5.

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