HG∕T 2561-2014 工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液

代替HG/T256119942014-05-12發(fā)布2014-10-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T25611994《工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液》,與HG/T25611994相比主要變化修改了技術(shù)要求中甲醇鈉含量指標(biāo)，由27.5%～31.0%修改為28.5%～31.0%(見(jiàn)3.2,1994年版的3.2):增加了游離堿(以氫氧化鈉計(jì))項(xiàng)和試驗(yàn)方法(見(jiàn)3.2和4.4);1GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備甲醇鈉，w/%2HG/T2561—20144.3甲醇鈉含量的測(cè)定甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉遇水分解成甲醇與氫氧化鈉，氫氧化鈉與已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶Na()H+HCI→NaCl+H4.3.2試劑4.3.3分析步驟將50ml.水置丁250mL.錐形瓶中，加入3滴甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色。稱取約2g試樣，精確至0.0002g,置于上述瓶中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色并保持15s不變色為終點(diǎn)。4.3.4結(jié)果計(jì)算甲醇鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wj,數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：V滴定試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml);C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L.);M甲醇鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.02);1.351mol甲醇鈉與1mol氫氧化鈉的質(zhì)量比；W24.4中測(cè)得的游離堿(以氫氧化鈉計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%。4.4游離堿(以氫氧化鈉計(jì))的測(cè)定4.4.1方法原理用無(wú)水醋酸中和試樣，使試樣中的甲醇鈉與無(wú)水醋酸中和變成醋酸鈉和甲醇CH?ONa+CH?COOH→CH?COONa+NaOH+CH?COOH—CH?COONa+H?OH?O+I?+SO?+3C?H?N+CH?OH—2C?H?N·HI+C?H?4.4.2.1甲醇：水分不大于0.05%。4.4.2.2冰乙酸：水分不大于0.05%。4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：按冰乙酸：甲醇=1:5(體積比)配制。取20mL.冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL其塞反應(yīng)瓶中，在攪拌下用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定至琥珀色(不計(jì)卡爾·費(fèi)休試劑消耗量),然后稱取10mg~20mg水，精確至0.0002g,置于反34.4.3分析步驟4.4.4結(jié)果計(jì)算5.