副產(chǎn)甲酸乙酯-征求意見稿

2副產(chǎn)甲酸乙酯警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了副產(chǎn)甲酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于原甲酸三乙酯（TEO）生產(chǎn)過程中副產(chǎn)的甲酸乙酯。分子式：C3H6O2結(jié)構(gòu)式：OXO相對分子量：74.08（按2022年國際相對原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T4472化工產(chǎn)品密度相對密度的測定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB12268危險貨物品名表GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件GB15603危險化學(xué)品倉庫儲存通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求副產(chǎn)甲酸乙酯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。3表1副產(chǎn)甲酸乙酯的技術(shù)要求5試驗方法警示——試驗方法規(guī)定的一些過程中可能會導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，本文件所用的試劑和水，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。本文件所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀的測定取適量樣品于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，在日光燈或自然光下徑向透視觀察。5.3甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他單個雜質(zhì)含量的測定5.3.1方法提要采用氣相色譜法，試樣經(jīng)汽化通過毛細(xì)管色譜柱，使其中各組分得到分離，使用氫火焰離子化檢測器（FID）進(jìn)行檢測，各組分的含量采用峰面積歸一化法定量。5.3.2試劑和材料5.3.2.1氮氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.3.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.3.2.3空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.3.3儀器5.3.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。5.3.3.2色譜工作站。5.3.3.3微量進(jìn)樣器：0.4μL。5.3.4試驗條件推薦的色譜柱和典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時間參見附錄A，其他能夠達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。4表2推薦的色譜柱和典型操作條件60:15.3.5分析步驟開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取0.4μL樣品注入色譜儀，待各組分流出完畢，用色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，采用面積歸一化法定量。5.3.6結(jié)果計算甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他單個雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（wi），數(shù)值以%表示，按式（1）計算。式中：Ai——樣品中甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他單個雜質(zhì)的峰面積；i——各組分的峰面積的之和。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后1位，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。5.4水分的測定按照GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測定。5.5密度的測定按照GB/T4472的規(guī)定進(jìn)行測定。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗本文件第4章規(guī)定的項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進(jìn)行一次。6.2組批5在原材料、工藝不變的條件下，連續(xù)生產(chǎn)或同一班次所生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。6.3采樣產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于200mL，分別裝入兩個清潔、干燥的試樣瓶或聚乙烯瓶中。密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、批號和取樣日期等，一份由質(zhì)量檢驗部門檢驗，另一份保存三個月備查。6.4判定檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果中，如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新兩倍量取樣進(jìn)行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運輸與貯存7.1標(biāo)志產(chǎn)品包裝應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、品名、凈含量、批號、生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號及GB190中規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志和GB/T191中規(guī)定的“怕曬”等內(nèi)容。7.2包裝副產(chǎn)甲酸乙酯應(yīng)使用小開口鋼桶、不銹鋼槽罐、聚乙烯吹塑桶密封包裝，符合危險貨物II類包裝桶的要求，罐裝時應(yīng)注意流速（不超過3m/s),且有接地裝置，防止靜電積聚。桶加蓋密封包裝，每桶凈重180kg±0.18kg。在符合GB12463的相關(guān)要求前提下,也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議包裝。7.3運輸副產(chǎn)甲酸乙酯裝卸時應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝破損。不與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)堿、強(qiáng)酸混運，運輸時應(yīng)防止日曬雨淋、防火、防爆、防靜電。應(yīng)符合國家危險貨物運輸?shù)南嚓P(guān)要求。7.4貯存副產(chǎn)甲酸乙酯應(yīng)按照GB15603的規(guī)定進(jìn)行貯存，密閉貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)的庫房內(nèi)，切勿日曬、雨淋，貯存區(qū)域應(yīng)有防高溫、火種、靜電、雷電的措施，不與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸混存，庫溫不宜超過29℃。并設(shè)有明顯的“嚴(yán)禁火種”的警示牌。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。貯存區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。1）副產(chǎn)甲酸乙酯的安全部分內(nèi)容參見附錄B。6（資料性）副產(chǎn)甲酸乙酯的典型色譜圖及各組分保留時間A.1副產(chǎn)甲酸乙酯的典型色譜圖副產(chǎn)甲酸乙酯典型色譜圖如圖A.1所示。mV24212545808'9263797'3797'312368'12368'4圖A.1甲酸乙酯典型色譜圖A.2各組分保留時間各組分保留時間見表A.2。表A.2各組分保留時間12347（資料性）安全信息B.1甲酸乙酯為危險貨物，按照GB12268的規(guī)定，危險品編號為：UN：1990,類別和相別3,包裝類別Ⅱ。甲酸乙酯為高度易燃液體。沸點：54.7℃,閃點：-19.4℃（閉杯），熔點：-80℃,其蒸氣遇空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱或與氧化劑接觸，極易燃燒爆炸。甲酸乙酯低濃度的蒸氣會引起惡心，食欲減退，高濃度蒸氣對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻痹作用。不溶于水，溶于苯、乙醇、乙醚等多種有機(jī)溶劑。B.2甲酸乙酯具刺激性。低濃