（高清版）DB12∕T 952-2020 豬糞中抗生素殘留量檢測方法

DB12Thedeterminationmethodofantibioticresiduesinpigmanurebyliquidchromatography-mass天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布I1豬糞中抗生素殘留量檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法星、氟羅沙星、奧比沙星、氟甲喹、西諾沙星和依諾沙星殘留量的檢凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和NY/T1896-2010獸藥殘留實驗室質(zhì)量控制規(guī)范4.8標準工作溶液：準確稱取抗生素標準儲備液（4.7）適量，用甲醇水（v/v=50:4.10濾膜：0.22μm，有機25.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源（ESI源5.6移液器。5.8氮氣吹干儀。5.9冷凍干燥器。將上清液吸取到燒杯中，再重復提取一次，將上清液合并，進行適當稀釋至有機相低于10%。首先用6mL甲醇和6mL水，依次活化固相萃取柱，將稀釋過的上清液混度控制在1mL/min左右）。將洗脫液于低于40℃下氮氣吹干，用1.0mL甲醇:水（1:1，v/v，水含0.1%在儀器的最佳條件下，經(jīng)過上述優(yōu)化的前處理方法提取得到空白糞樣溶液，分別用甲醇:水=1:1溶譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。分別以目標抗生素定量離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標，對應的標準溶液濃度為橫坐7.4.1.3流動相：A組分是一級水（含0.1%甲酸）；B組分是乙腈。梯度洗脫程序見表1。3128347.4.2.8多反應監(jiān)測（MRM）離子對、錐孔電壓及碰撞的允許偏差之內(nèi)，并且定性離子對的相對豐度與濃度相當?shù)臉藴嗜芤合啾?，相對豐度偏差不超過表2的準曲線計算濃度。用外標法定量。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，目標抗生素標準溶液特征離子的質(zhì)量色譜圖參見附錄B。試樣溶液與基質(zhì)匹配標準溶液中待測物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，應重新試驗或?qū)⒃嚇尤芤汉突|(zhì)匹按公式（1）進行計算目標抗生素的殘留量，計算結(jié)果需 49精密度在重復性條件下，兩次獨立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不大于該算術(shù)平均值的15%。本方546(資料性附錄)目標抗生素標準溶液離子色譜圖西諾沙星(5.97)二氟沙星(5.27)恩諾沙星(4.92)氟甲喹(7.39)氟羅沙星(4.57)洛美沙星(4.81)氧氟沙星(4.59)依諾沙星(4.44) 奧比沙星(5.02)磺胺多辛(5.89)磺胺甲基嘧啶(4.23)磺胺惡唑(6.13)7磺胺噻唑(3.95)磺胺嘧啶(3.16)去甲基金霉素(5.22)強力霉素(5.74)土霉素(4.58)