化驗室管理制度及操作規(guī)程_第1頁
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文檔簡介

1、編號:xxxxxxx化工有限公司質檢科管理制度及操作規(guī)程編制:審核:批準:制定時間:2016年10月12日實施時間:2016年10月18日1 .化驗室管理制度2 .樣品管理制度3 .化學試劑與藥品使用管理制度4 .儀器設備管理制度5 .化驗室安全操作管理制度6 .液相色譜儀操作規(guī)程7 .數(shù)字熔點儀操作規(guī)程8 .PH計操作規(guī)程9 .紫外可見分光光度計的操作規(guī)程10 .電子天平操作規(guī)程11 .電熱恒溫水浴鍋操作規(guī)程12 .鼓風干燥箱操作規(guī)程13 .移液管操作規(guī)程14 .滴定分析操作規(guī)程15 .COD亙溫加熱器操作規(guī)程化驗室管理制度1、目的:為了規(guī)范檢驗、試驗秩序和行為,實現(xiàn)生產分析檢驗和試驗活動的

2、有效性和時效性,準確提供質量數(shù)據,達到質量體系符合性要求,特制定本管理制度。2、適用范圍:本管理制度適用于化驗室一切檢驗和試驗活動全過程及與之相關的活動過程。3、職責3.1 質檢部負責貫徹該制度3.2 檢驗員負責該制度的實施3.3 化驗室主任負責本制度的監(jiān)督檢查4、工作程序4.1 安全制度4.1.1 檢驗人員要熟悉化驗室及周圍環(huán)境,清楚水閘和電器開關的位置,了解消防工具的使用方法,一旦發(fā)生事故,可立即采取措施。4.1.2 化驗室各類化學試劑要根據其性質分類存放。易燃、易爆試劑應在遠離明火低溫處存放,數(shù)量不宜過多。4.1.3 嚴格安全操作。使用毒性試劑,必須有第二人在場進行校對并應嚴格按有關規(guī)定

3、執(zhí)行。使用易燃試劑進行易爆實驗、產生有毒有害氣體的實驗,必須在通風櫥內或適當?shù)膱龅夭僮?。明火操作必須遠離易燃、易爆試劑,選擇安全場所,并采取保護人身安全的防范措施。致病菌種接種要尤其注意安全,防止感染和污染環(huán)境。用過的培養(yǎng)基清洗前應經過滅活處理。凡進行加熱回流、蒸儲、消化、高壓滅菌等操作時要注意安全,嚴格執(zhí)行操作規(guī)程,操作中不得擅自離開崗位4.1.4 檢驗人員不得擅自改動供電線路,確因工作需要可向設備部門申請。4.1.5 各種設施不能正常運轉,應及時報告設備部門進行維修。4.1.6 非工作時間需在化驗室工作時,須經質檢部經理批準,并對化驗室安全負責。4.1.7 各種試劑容器要帶有書寫清楚的標簽

4、。4.1.8 化驗室應備有消防與安全急救措施。4.1.9 化驗室要設值日人員,負責衛(wèi)生與安全事項,下班時對水、電、門窗等進行安全檢查,鎖門后方可離開。4.1.10 不準由下水道排放引起堵塞的雜物以引起污染、腐蝕的廢試劑。4.2 工作制度4.2.1 化驗室在質檢部的領導下,開展質量檢驗工作。檢驗員必須服從化驗室主任的工作安排,做好本職工作。4.2.2 化驗室必須保持整潔、無污染。檢驗員必須做好并保持好各檢驗問(包括設備、臺面、門窗、地面等)的清潔衛(wèi)生。4.2.3 化驗室工作人員進入化驗室要穿工作服、工鞋、戴工帽。4.2.4 化驗室內不準私人會客,非本室人員未經允許不得擅自進入化驗室內。禁止生產人

5、員在化驗室逗留。4.2.5 化驗室內應保持肅靜,不得大聲喧嘩、閑聊,保證良好的工作環(huán)境。4.2.6 禁止把與檢驗工作無關的物品帶入化驗室。禁止在化驗室內洗涼個人衣物、吸煙、吃零食。4.2.7 上班時,檢驗人員應專心工作,并做到不用崗,不做與實驗工作無關的事。實驗中要認真負責、細致、準確、嚴格遵守各項操作規(guī)程。4.2.8 操作人員對待工作要熱心,操作要細心,學習要專心,解決問題要耐心。要盡職盡責,嚴格按照制定的操作規(guī)程進行操作。對檢驗結果負責,如因玩忽職守而造成錯檢、漏檢要追究責任。4.2.9 對檢驗規(guī)程不熟悉,對儀器性能不掌握,不允許操作,違章不聽勸阻,不得繼續(xù)工作。4.2.10 積極參加各種

6、業(yè)務、技術、文化學習,提高獨立工作能力和業(yè)務技術水平,積極提出合理化建議。4.2.11 化驗室的所有儀器設備、書刊資料等要建帳登記,專人保管,使用時應有登記手續(xù)。4.2.12 精密儀器有專人保管,嚴格執(zhí)行使用登記手續(xù),儀器損壞或發(fā)生故障時應立即向有關負責人報告。4.2.13 使用各種儀器須熟悉和嚴格執(zhí)行各種儀器的操作規(guī)程,用畢要清理,復原登記。4.2.14 化驗室內的試劑試藥要定位存放,標記清楚,擺放整齊;有毒化學試劑的請領使用與管理,應按有毒有害物品管理辦法執(zhí)行。4.2.15 配制滴定液應作詳細記錄,注明配制及標定日期、室溫、濃度或校正因子(F值)、配制者、標定者、復標者,誤差在允許范圍內方

7、可使用,并應按操作規(guī)程的要求貯存和定期進行重新標定。4.2.16 實驗用定量玻璃容器應按規(guī)定的方法進行檢定、校正值應在儀器上標記或記在記錄本內。4.2.17 化驗室每日用紫外線滅菌,微生物化驗室定期檢查有關凈化參數(shù),保持檢測場所的凈化要求。4.2.18 實驗用冰箱、冰柜中不準存放食品。4.2.19 根據生產的需要,化驗室應安排人值班、加班。4.2.20 非生產分析樣品,非抽檢活動,未接到質檢部經理指令,一律不得受理。4.3 檢驗檢測管理4.3.1 化驗室必須根據生產實際情況制定檢驗計劃,并嚴格按要求執(zhí)行,檢驗計劃見附錄二。4.3.2 檢驗員按規(guī)定要求采取樣品,并做好相關的登記和標識。4.3.3

8、 采樣后,按規(guī)定的標準和試驗方法進行檢驗和試驗。然后,按要求備好保留樣品,并做好標識。4.3.4 檢驗過程中要嚴格遵守操作規(guī)程,對那些影響檢驗結果準確度的因素諸如塵埃、溫濕度、振動、噪聲等要密切注意,并嚴加控制。杜絕主觀隨意性,注意樣品處理的安全性和操作安全性以及儀器的靈敏性和穩(wěn)定性。操作時,不得擅自離開工作崗位。4.3.5 檢測過程中,要按方法規(guī)定進行雙平行或多平行測定,其結果應符合方法精密度要求。數(shù)據處理與結果計算要遵循數(shù)字修約規(guī)則,有效數(shù)字不得隨意舍棄。4.3.6 若發(fā)現(xiàn)檢測結果異?;驅嶒炂钆c方法規(guī)定有偏離時,檢驗人員不要輕易下結論,應認真查記錄、查計算、查操作、查試劑、查方法、查樣品

9、,找出原因后有針對性地進行復驗。4.3.7 檢驗檢測應在規(guī)定的時間內完成,并即時將檢驗檢測結果反饋、通知或報告給相關人員。對檢驗結果為不合格的,應對該不合格的處理作全程跟蹤。4.3.8 外界支持服務4.3.8.1 化驗室使用的各項藥品及測試所需的耗材,應由合格供貨商提供。4.3.8.2 在公司檢驗能力范圍外的檢測項目,可委托具有適當資質的實驗室(即ISO/IECGuide25或相對等國家標準實驗室)進行檢驗。4.4 檢驗能力4.4.1 化驗室的檢驗能力范圍見附表一。4.4.2 為確?;炇覝y試方法精確度和重現(xiàn)性都能達到規(guī)定要求,并且能按規(guī)定的程序進行操作,不斷提高化驗室檢測水平,同時確保檢測結

10、果的準確性、可靠性,每年組織一次與檢驗檢疫部門或防疫部門或技術監(jiān)督部門等具有相關檢測資質的部門進行檢驗比對試驗,每月化驗室內部進行一次檢測重現(xiàn)性試驗。4.5 檢驗數(shù)據統(tǒng)計4.5.1 每月對化驗室檢測結果分類進行匯總、統(tǒng)計分析,編制匯總報表和繪制趨勢曲線圖,并進行檢測結果的評審;同時在每月的質量例會上予以通報。4.5.2 在實驗條件相同,試驗結果出現(xiàn)較大偏差時,應進行原因分析,并按要求進行糾偏,確保試驗結果的可靠性、準確性。4.6 記錄管理4.6.1 要認真及時填寫質量記錄。所有原始記錄必須使用專用表格,書寫工整、清楚、真實、準確、完整。不準用鉛筆記錄,不得隨意涂改、亂寫、亂畫和折疊。當發(fā)生筆誤

11、時,用劃線注銷,并在劃線上方由本人更正。對未發(fā)生的空白項畫斜杠。4.6.2 質量記錄分為檢驗原始記錄、檢驗報告、檢驗報表等。4.6.3 檢測數(shù)據應及時填入原始記錄,需計算的分析結果應在確認無誤后填寫,檢驗原始記錄必須由檢驗者本人填寫,確認無誤后,報告給化驗室主任復核/審核。檢驗者應對原始記錄的真實性和檢驗結果的準確性負責,化驗室主任應對計算公式及計算結果的準確性、數(shù)據報告的及時性、準確性和完整性負責,對報告單的質量負責。4.6.4 質量記錄按月、季或年編目成冊,做好標識,歸檔保管。質量記錄的保管按質量記錄管理的相關規(guī)定歸檔保存。4.6.5 質量記錄按月、季或年編目成冊,做好標識,歸檔保管。質量

12、記錄的保管按質量記錄管理的相關規(guī)定歸檔保存。4.6.6 嚴格執(zhí)行有關質量記錄和文件管理有關規(guī)定,妥善保管質量記錄。原料和產品原始檢驗記錄、檢驗報告、檢驗報表、一般保存二年。4.6.7 質量記錄在保存過程中,應防止潮濕、霉變、蟲蛀;丟失和盜用,注意防火與通風。4.6.8 質量記錄的使用與管理按“文件控制程序”和“記錄保持程序”執(zhí)行。三、樣品管理制度1 .目的為保證化驗室取樣的規(guī)范性和安全使用,確保樣品的代表性和可追溯性,特制定本制度。2 .適用范圍本制度適用于本公司化驗室采樣、留樣和樣品的處理。3 .職責質檢部負責本制度的制定和監(jiān)督執(zhí)行化驗員負責本制度的實施4 .工作程序4.1 樣品的抽取、保存

13、和留樣4.1.1 原料由原輔料檢驗員在卸貨前按照原料檢驗規(guī)程進行現(xiàn)場抽樣檢驗;留樣保存至該批原料生產加工結束;4.1.2 輔料和包裝材料由質檢員在卸貨前按照輔料和包材檢驗規(guī)程進行現(xiàn)場抽樣檢驗;4.1.3 生產過程的控制由質檢員按過程檢驗規(guī)程進行抽樣檢驗;4.1.4 成品必須由質檢員逐批按成品檢驗規(guī)程進行抽樣檢驗;4.1.5 對生產過程微生物檢測取樣,取樣人須嚴格遵循無菌操作程序,防止一切可能的外來污染,樣品的全部制備過程均應遵循無菌操作程序;4.1.6 送檢樣品根據產品品種由質檢員在待發(fā)貨的成品中隨機抽取;4.1.7 微生物檢測的樣品必須取混合樣。4.2 樣品的保存4.2.1 樣品由化驗員登記

14、接收,并填寫樣品登記表。4.2.2 每日抽取的樣品要有獨立的樣品存放區(qū),并做好相應標識。4.2.3 當日抽取的原料、輔料、包材及生產過程監(jiān)控樣品要求當日必須檢測,不能立即檢測的微生物檢驗樣品必須存放于4c左右的冰箱中;半成品和成品樣品必須在2日內檢測,不能及時檢測的樣品必須貯存于25c以下陰涼干燥處。4.2.4 生產用水水質樣品在取樣后4小時內必須檢測。4.2.5 保質期試驗的樣品按要求分別貯存于37c和常溫的環(huán)境中。4.2.6 每日過程監(jiān)督抽取的微生物檢驗樣品和半成品、成品樣品分別放置。4.3 留樣管理4.3.1 成品留樣必須貯存于25c以下陰涼干燥處,保存13個月時間(正常保質期為自生產之

15、日起12個月時間);4.3.2 原輔料和半成品根據需要進行留樣;4.3.3 需要留樣的原輔料、半成品、成品,根據貯存要求分別存放。4.4 樣品的處理4.4.1 檢測后的樣品,嚴禁亂置亂放,應及時歸類,每天一次進行報廢處理;4.4.2 留樣到期后,經確認,作報廢處理。5 .相關文件原料檢驗規(guī)程輔料檢驗規(guī)程過程檢驗規(guī)程成品檢驗規(guī)程6 .相關記錄樣品登記表化學試劑與藥品使用管理制度1 .目的:為加強化學試劑和藥品的使用和管理,特制定本制度。2 .適用范圍:適用于本化驗室所有化學試劑和藥品的使用和管理。3 .職責:質檢部負責該制度的貫徹化驗使用人員負責已領用的化學試劑和藥品的使用管理工作化驗室主任負責

16、監(jiān)督檢查4 .工作程序4.1 各種化學試劑(包括標準物質)使用前應檢查其等級,包裝,生產日期及保存情況,必要時進行性能檢驗。發(fā)現(xiàn)變質或失效,立即停止使用,并報質檢科,經批準后,用安全的方法銷毀。4.2 試劑櫥內不同性質的藥品應分開放置,并按照科學分類方法歸納,保持清潔整齊,防止潮濕,避免陽光直射。4.3 低沸點易揮發(fā)的藥品應保存于陰涼處。4.4 配制和使用各種試劑,必須注意安全操作,按照規(guī)定程序進行,做好防火,防爆,防毒和防止環(huán)境污染等措施。4.5 所有化學試劑均應有明確清晰的標識。4.6 配制的試劑要放置在適當?shù)娜萜鲀龋N好標簽:試劑名稱,濃度,配制日期或有效期等;避光試劑要在棕色瓶或暗處保

17、存。超過有效期的試劑,不準使用,易變質的試劑要隨配隨用。4.7 標準溶液的配制和標定要有原始記錄,經他人復標復核后方可使用,存放一定時間后,應按規(guī)定要求重新標定。4.8 瓶裝標準試劑和標準溶液取出后,不得返回到原瓶中,以保持其純度與濃度不變。4.9 劇毒品、貴重試劑要妥善存放,雙人保管使用,領用劇毒品須經化驗室主任批準。毒害性殘液不得亂倒;要經無害化處理方可排放。儀器設備管理制度1 .目的:規(guī)定化驗室內儀器設備的使用和管理,保證檢測工作的正常進行。2 .適用范圍:本制度適用于化驗室內所有儀器設備的購置使用、維護、故障處理、報廢與管理工作3 .職責:化驗室主任負責實驗室儀器設備的綜合管理工作儀器

18、設備與管理人員負責實施4 .工作程序:4.1 計劃化驗室主任根據工作需要,將儀器設備購置計劃報質檢部審核后,報總經理審批。4.1.1 化驗室主任在審核購置計劃時,應分:低值易耗品、儀器、精密儀器設備三種類型編制。4.1.2 負責購置人員應對儀器設備的規(guī)格、型號、適用范圍、精度、性能、生產廠家進行主動調查,并回報給質檢科。4.1.3 質檢部復審,經總經理批準后,交采購員購置。4.2 驗收歸檔儀器設備到貨后,由設備動力科實施開箱驗收,并安裝調試。如發(fā)現(xiàn)問題由供應部負責與供方聯(lián)系,提出解決方法,妥善解決。4.3 儀器設備的使用:4.3.1 化驗室的儀器設備應指定專人保管。4.3.2 根據儀器設備的性

19、能及對操作的要求,需要制定操作規(guī)程的由設備動力科負責制定,操作人員應按操作規(guī)程進行。4.3.3 儀器設備應有使用記錄,使用前查看記錄,使用后記錄儀器設備狀況及使用日期、時間、使用者等。4.3.4 質檢部專人負責儀器設備的校準、檢驗管理工作。4.3.5 儀器設備使用前需檢查其完好狀態(tài),根據儀器設備使用要求進行必要校準,未經校準和檢定合格超過檢定周期的儀器設備不得使用。4.3.6 化驗室的儀器設備未經化驗室主任的同意不得任意借出或外用。4.4 儀器設備的維護4.4.1 化驗室最少每半年組織使用人員對主要儀器設備進行狀態(tài)檢查并維護保養(yǎng)一次。4.4.2 儀器設備的日常維護由操作人在操作完畢后及時進行。

20、4.4.3 不能自行維護或維修的儀器設備由化驗室主任報告質檢部,質檢部通知設備動力科進行維護,必要時要求供應商提供售后服務。4.5 故障處理4.5.1 儀器設備發(fā)生故障時,應及時關機、斷電,同時向質檢部報告,質檢部請具備資格的人進行維修或請供應商提供售后服務。4.5.2 對精密儀器或拆卸后可能影響精度和性能的儀器設備必須經檢測或重新檢定合格后方可使用。4.5.3 故障處理應有詳細的處理記錄。4.6 降級或報廢化驗室根據儀器設備的使用年限,檢測精度損壞程度、淘汰情況等因素,提出降級或報廢申請,由設備動力科審定后,按審定結果處理。化驗室安全操作管理制度1 .目的為保證化驗室的安全操作,特制定本制度

21、。2 .適用范圍本制度適用于本公司化驗室3 .職責質檢部負責本制度的制定和監(jiān)督執(zhí)行化驗室負責本制度的實施4 .工作程序4.1 化驗室選址及安全措施:4.1.1 化驗室建立于原離生產現(xiàn)場的區(qū)域;4.1.2 化驗室排水及通風采用獨立系統(tǒng),不得與生產車間共用;4.1.3 除化驗室人員外,其他人員未經許可一律不得進入化驗室;4.1.4 所有化驗人員必須按規(guī)定穿戴好工作服及相關防護用品后,方可開始操作;4.1.5 所有化驗人員操作必須嚴格按規(guī)范執(zhí)行。4.2 玻璃儀器的安全使用4.2.1 用玻璃儀器前,應詳細檢查,有裂紋或損壞的不予使用。4.2.2 移動裝有1升以上液體的容量瓶或燒瓶必須用雙手,一手握頸部

22、,一手托瓶底,不可單手提頸部移動,以防頸部因負荷過大而崩裂,容量大的玻璃瓶宜放在瓶架上搬移。4.2.3 在常壓下使用的玻璃器皿,溫度不得超過500c(指硬質玻璃),正壓或負壓操作時,不得超過400C,溫度的升降應緩慢進行。4.2.4 盛裝堿性試劑的容器,宜使用膠皮塞,以防腐蝕粘住。4.2.5 清洗裝過有腐蝕性的、危險性物質的容器,清洗前應先將容器內的有毒有害物除凈。4.2.6 非耐熱的器皿如試劑瓶、量筒、容量瓶等,禁止用火直接加熱;4.2.7 配制溶解過程放熱的試劑必須注意:將溶解燒杯置冷水中,溶解時不斷攪拌散熱,待充分冷卻后再裝進試劑瓶。4.2.8 玻璃器皿受熱、受冷時,應防止其局部溫度驟變

23、而破裂。4.3 電器設備的安全使用4.3.1 電源插口盡可能應設在干燥明視處,每個電源插口旁均須標明其電壓;4.3.2 置放電器設備的場所必須保持干燥、穩(wěn)固,每件電器設備均有安全可靠的接地。4.3.3 不得用濕手、濕物接觸電器的電源或開關;開或關電器設備,應將按鈕按至到位。4.3.4 一根電源線上,不能同時使用多件電器設備,以免超負荷引起電源跳閘或燒壞。4.3.5 電器設備或其線路出現(xiàn)故障或損壞,必須由專業(yè)電工檢修,非電工不得擅自處理。4.3.6 安裝使用電器設備前,應先認真閱讀說明書,了解和掌握其安裝、使用的方法要求。核實其電源要求是否與化驗室配置的電源相符,電源不符,不得安裝使用。4.3.

24、7 有絕緣不好、導線破裂裸露或漏電等任何不安全隱患的電器設備,堅決不予使用。4.3.8 電器設備出現(xiàn)任何異?,F(xiàn)象時,均須應先立即切斷電源,由專業(yè)電工進行檢修。4.3.9 應按電器設備使用說明書規(guī)定的要求,做好電器設備的維護保養(yǎng),注意防潮防腐蝕。4.3.10 禁止用濕布擦試電源開關。如有水珠附上,禁止開關電鈕。4.3.11 電器設備附近不得放置腐蝕性物品、易燃易爆品.4.3.12 發(fā)熱量大的設備置放處應有良好的通風,有助于散熱。4.4 易燃易爆物的安全使用4.4.1 所有易燃易爆物均貼有完好、醒目的標簽標識,注明品名、濃度及危險警示標志等,于專柜存放,由專人保管。4.4.2 使用易燃易爆物時,必

25、須遠離火源、熱源。4.4.3 禁止用明火加熱或蒸儲易燃物(如苯、乙醴、乙醇等)。沸點低于100c的易揮發(fā)物,應以水浴加熱。4.4.4 易發(fā)生爆炸的危險操作,應采取安全防護措施,且操作時必須遠離人群。4.4.5 操作過程中,如發(fā)生著火、爆炸,應立即切斷電源、熱源,進行滅火。4.4.6 揮發(fā)性有機藥品,應放在通風良好的地方或冰箱或鐵柜內,低燃點的易燃品,不能放在火源附近,室溫過高時,應備有冷卻裝置。4.5 腐蝕性、刺激性物質的安全使用4.5.1 稀釋濃酸時,必須將濃酸緩慢地、少量地沿玻棒注入水中,并隨時用玻璃棒緩慢地、不停地攪拌,加快其散熱冷卻,以防局部過熱引起液體爆沸。絕不可將水往酸中注放。4.

26、5.2 溶解化學物品和稀釋濃溶液時,必須在耐熱容器和硬質玻璃器具中進行。4.5.3 整理濃酸濃堿等強腐蝕性物品時,應穿戴好防護物品,防止中毒和灼傷。4.5.4 如發(fā)生酸、堿溶液、化學試劑灼傷皮膚和濺入眼睛,應立即用清水沖洗、救護。情節(jié)嚴重的,應急送醫(yī)院。4.5.5 開啟腐蝕性試劑(如鹽酸、氫氟酸、濃氨)的瓶塞時,不得將瓶口對著人。4.5.6 溶解氫氧化鈉時,要嚴防沸騰濺出。4.6 其它安全防范事項4.6.1 禁止用手直接接觸化學藥品和危險性物質,禁止用口嘗或鼻嗅的方法鑒別物質。如工作需要,必須嗅聞時,可用手微微扇風,頭部應在側面,并保持一定距離。4.6.2 用移液管吸取有毒或腐蝕性液體時,管尖

27、必須插入液面以下,防止夾帶空氣使液體沖出,用橡皮吸球吸取,禁止用嘴代替吸球。4.6.3 易揮發(fā)或易燃的液體儲瓶,應避光陰暗處儲藏,亦不宜在溫度較高的狀態(tài)或環(huán)境下開啟使用。4.6.4 配制試劑或檢驗過程中加熱試劑時,必須將容器平穩(wěn)放置,嚴禁瓶口或管口朝人。加熱時注意容器的受熱均勻,要不停地搖晃,以防止容器局部溫度驟變而引起爆裂面造成灼傷、燙傷。4.6.5 移動熱的液體,應戴好防護手套,注意輕拿輕放。4.6.6 檢驗操作過程中,如發(fā)生工作服被酸、堿及其它有毒有害物玷污的情況,須立即更換、處理。4.6.7 檢驗操作過程中,如出現(xiàn)停電停水,則應及時切斷電源,關閉水閥。4.6.8 檢驗檢測后的有毒有害廢

28、棄物,嚴禁亂置亂放,應及時作無害化處理后在指定地點傾倒,禁止直接傾入水槽或丟放在垃圾簍內;微生物檢測的廢棄培養(yǎng)基,必須經滅菌鍋滅菌后,方傾倒于專用垃圾袋中。4.6.9 化驗工作結束后,應及時將所用的檢驗檢測設備、器皿清洗干凈,切斷電源,關閉水閥,將試劑和儀器放回指定地點。4.6.10 化驗室外設有消防滅火器,并保持其完好的使用狀態(tài)。4.6.11 工作完畢后應先用藥皂消毒,后用清水洗手。4.6.12 離開化驗室時必須切斷水、電源、鎖好大門。高效液相色譜儀操作規(guī)程一、流動相的配制1.1. 根據各藥品項下規(guī)定的配制方法,配制流動相,用微孔濾膜(小0.45小山抽濾,有機溶劑(或混合溶劑)用油膜過濾,純

29、化水系溶液用水膜過濾。1.2. 脫氣:配好的流動相用超聲波清洗器超聲排氣泡,時間約1020分鐘。二、開機2.1. 待電壓穩(wěn)定后,依次打開高壓輸液泵”電源、檢測器電源、工作站電源和電腦電源。2.2. 換上流動相(若流動相中含有酸或鹽不能直接換上流動相,需要用10%甲醇水溶液運行30分鐘后再換上流動相,若流動相中不含酸或鹽則可以直接換上流動相),開始下列操作:排空沖洗、調流速、調波長。若連接泵頭的吸液管中無液體填充或有大量氣泡時,逆時針打開泵單元上的排空閥,按“開始”鍵進行沖洗約2分鐘至吸液管中沒有氣泡,然后順時針關閉排空閥。調流速:根據檢品要求調流速。方法:通過按或上、下移動鍵可以循環(huán)進入泵的流

30、速、最高限壓、最低限壓設定界面,對相應值進行設定和修改。設定完成按“運行”鍵開始運行。若調節(jié)流速前顯示的流速正好符合檢品要求則無需調節(jié)流速。調波長:根據檢品要求調波長。方法:按檢測器控制面板上的旋鈕調節(jié),若調節(jié)波長前顯示的波長正好符合檢品要求則無需調節(jié)波長。2.3. 打開電腦桌面上工作站圖標,進入工作站界面,并進行系統(tǒng)配置驗證。2.4. 設置分析方法:根據檢品所需設置分析方法(或直接調出本檢品已保存的方法),點擊“啟動基線監(jiān)測”圖標后進行基線監(jiān)測,待基線穩(wěn)定后停止基線監(jiān)測。2.5. 進樣:點擊“啟動數(shù)據采集”圖標后,用儀器配備的進樣器,吸取一定量的待檢液,注入進樣閥,快速扳動進樣閥手柄,即開始

31、啟動數(shù)據采集。2.6. 析結果:等到所設的時間結束后自動分析。三、實驗完畢后的處理工作3.1. 關閉檢測器電源,實驗完畢及時關閉檢測器(便于保護檢測器,甚至可延長檢測器的壽命);3.2. 沖洗在大的注射器上安上配備的沖洗頭(白色的圓形配件)用10%甲醇水沖洗35次,再用純甲醇沖洗23次即可,蓋上紅色的進樣閥保護蓋。3.3. 色譜柱的沖洗(a)含鹽的流動相的沖洗方法:每天操作結束后,先用含甲醇10%甲醇水溶液沖洗,時間約30分鐘。再用純甲醇沖洗,約3060分鐘(注:不能直接用有機溶劑沖洗,鹽類易析出,堵塞色譜柱,造成色譜柱永久性損壞)。(b)不含鹽的流動相的沖洗方法:每天操作結束后,先用原流動相

32、沖洗約1015分鐘,純甲醇沖洗,時間約2030分鐘。3.4. 根據提示依次關閉電腦上工作站軟件的各個界面,最后關閉工作站,包流泵和柱溫箱電源(注意:關閉泵電源前先按“運行/停止”鍵一次,停止泵,待壓力降到0時,再關閉泵的電源)。四、注意事項4.1. 流動相或單項溶劑需經過0.45pm的微孔濾膜過濾,以降低色譜柱受污染的程度,延長使用壽命。抽濾流動相或單項溶劑時,應注意濾膜的選擇:抽濾純水或純水溶液時,選用水系濾膜,抽濾分析純有機溶劑或混合溶液中含有有機溶劑,要選用脂(F)濾膜。4.2. 若儀器長時間不用,可定期加電,使儀器預熱一段時間,以免儀器內部件受潮。4.3. 根據需要設定泵壓力參數(shù)。由于

33、每根色譜柱性能、填料各不相同,要依據其特性控制壓力,防止壓力過大導致柱內填料空間發(fā)生變化,影響分離效果。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱一般最高工作壓力不能超過40MPa。4.4. 最后一次進樣完成后,應用流動相沖洗一段時間,以保證洗脫完全,然后照3.3操作。4.5. 最后根據色譜柱的填料不同,采用不同的溶劑保存色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱宜用純甲醇充滿柱子后保存。數(shù)字熔點儀操作規(guī)程一、操作步驟1、裝填樣品取干燥均勻的粉末樣品裝入毛細管內34mm高,毛細管在桌面敲擊,使樣品落入管底,取長約50cm忖坡璃管,讓毛細管在反璃管內作口山落下,口.復滋微使樣品壓實樣品高以3mm為宜

34、。2、設置預置溫度和升溫速率,注意此步驟加熱爐內沒有樣品粉末待儀器溫度穩(wěn)定在預置溫度時才能進行下一步,用戶可以使用“一”、“一”、“+”、"-"四個功能鍵設置預置溫度。設置完畢,按“預置”鍵讓儀器控溫至預置溫度。如果需耍繼續(xù)設置升溫速率則按叫車”鍵光標將移至速率處通過“一"一'“+”、“-"四個功能鍵設置升溫速率。3、設置完畢自動進入控溫狀態(tài)。待儀器溫度穩(wěn)定在預置溫度時,將裝有測試樣品粉末的毛細管插入加熱爐內,按升溫鍬后開始進行測量,其中江初熔”、“終熔”后面顯示測試樣品的初熔值、終熔值。4、當樣品測試完成后,系統(tǒng)自動記錄樣品的初熔值、終熔值,并

35、且自動轉到操作步驟3可測量下一組樣品,若不測量,請關閉電源。二、注意事項1、樣品必須按要求烘干,在干潔和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管使樣品填裝結實樣品填裝高度3mmo同一批號樣品高度應一致以確保測量結果的一致性。2、儀器開機后自動預置到上一次預置溫度,爐子溫度高于或低于次溫度都可用鍵盤快速設定。3、設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍300C否則儀器將會損壞。4、某些樣品起始溫度高低對測定結果有影響應確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min5min插入毛細管,如線性升溫速率選1C/min,起始溫度應低于熔點3c5C,速率選3C/min,9C-15C,一般應以實驗確定最佳測試條件。5、線性升

36、溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。6、有參比樣品時,可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔讀數(shù)作參考依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據鄰近的標準品讀數(shù)對結果加以修正。7、被測樣品最好一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄最大最小值,取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。8、測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度,儀器將自動降溫。9、毛

37、細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質消除,否則日久后,插座下面會積垢,導致無法檢測。PH計操作規(guī)程操作程序:1,接通電源,預熱10分鐘。2.定位標定:把用去離子水清洗干凈的電極插入PH7的緩沖溶液中,調節(jié)溫度補償按鍵,使其指示的溫度與溶液溫度相同。功能開關置PH檔,再調節(jié)定位按鍵,使儀器顯示的PH值與該緩沖溶液在此溫度下的PH值相同。3,用清水沖洗電極,并用濾紙吸干水分。4,功能開關置PH檔,調節(jié)溫度補償開關,使其指示的溫度與被測溶液溫度相同,將清洗好的電極插入被測溶液中,儀器顯示被測溶液的PH值。5,測定完PH值后將電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙吸干水分,電極輸入插頭套上保護帽。6,關上電

38、源紫外可見分光光度計的操作規(guī)程一:操作程序1:檢查儀器的各部件的安裝是否正確;2:開機前必須檢查比色皿是否有雜物,電源開關是否在關的位置;3:開機后檢查儀器顯示及儀器后反射鏡位置是否在所需的燈源位置,200-330nm范圍內用笊燈,330-1000nm范圍內用鴇燈;4:熟悉儀器鍵盤上的功能鍵的操作;5:調節(jié)波長旋鈕使波長移到所需位置;6:四個比色皿一個放參比樣,三個放待測樣,將比色皿放入樣品池內的比色皿架中,夾子夾緊,蓋上樣品池蓋;7:將參比試樣推入光路,按MODE鍵使其顯示r(T)狀態(tài)或A狀態(tài);8:按100%鍵,顯示T100.0或A0.000;9:打開樣品池蓋,按0%r鍵,顯示T0.0或AE

39、1;10:蓋上樣品池蓋,按100%鍵,顯示T100.0;11:然后將待測試樣品推入光路,顯示r(T)值或A值;12:如要將待測試樣的數(shù)據記錄下來,只要按PRINT鍵即可;13:建立標準樣品濃度曲線按兩種方法建立濃度曲線方程A=MC+N儀器內建立了此方程,就可直接測得待測試樣的濃度值1)M、N系數(shù)直接輸入(具體方法見說明書);2)建立試樣的標準曲線(A-C曲線,見說明書)。14:數(shù)據打印方式1)實時打印儀器無論在A、T、C任何一種模式下,按PRINT鍵即可,若標準曲線方程沒有建立,則C(濃度)一覽打印NO;2)定時打印如需對數(shù)據進行定時采樣,次數(shù)為20次,間隔5秒,則按鍵5、PRINT再按20、

40、PRINT儀器即進入定時打印X犬態(tài),若想終止則按CE即可;15:波長準確性測定及調節(jié)方式1)將儀器后反射鏡撥到笊燈一檔;2)打開樣品池蓋,按0陸鍵置零,關上樣品池蓋,按鍵MODE使儀器顯示在T狀態(tài);3)將波長調節(jié)到650nm左右,然后慢慢增長,直到找到T值顯示最大值,看該處波長是否在656.1±1.0nm之內;4)將螺絲刀伸進波長旋鈕旁的小孔,用力將孔內的圓軸向里頂?shù)降?,然后旋動螺絲刀使波長到范圍內。二:注意事項1:安裝時避免在灰塵過多的得方;2:避免有硫化氫等有腐蝕氣體的場所;3:保持溫度15-35度,相對濕度45-85%£圍內;4:不得有強烈震動;5:不得有陽光直射;6

41、:應遠離強烈電場、磁場或高頻的電氣設備;7:放置的工作臺必須有承受30kg的重量;8:在更換或安裝笊燈、鴇燈時不得用手直接接觸,清潔時應用干凈的紗布擦凈;9:保證所有螺釘緊固;10:必須有技術部門定期進行檢查,不能維修時及時和廠方聯(lián)系。操作程序:1、稱量前,檢查天平是否正常,是否處于水平位置。2、精確調整:(1)按“ON鍵待顯示“8888.8”(2)按“T”鍵待內部零位內碼數(shù)值顯示后,松開“T”鍵(3)天平顯示原始零位內碼值時放置校準整碼(4)天平理論顯示應為零位內碼值與五位校準整碼值之和,若不一致,可調整滿量電位器使其符合(5)移去校準整碼3、按“OZ鍵,天平顯示“8888.8”隨后顯示零值

42、。4、將所需稱量的物品放于稱盤中央,待數(shù)值穩(wěn)定后記錄下稱量結果。5、稱量完畢,移去被稱量的物品,按“OFF鍵,蓋上天平蓋,切斷電源。6、使用完畢應及時將使用情況記錄在使用登記本上。注意事項:1、天平室內溫度最好保持在20攝氏度左右,避免陽光曬射以及單面受熱受冷。2、天平安裝后不得隨意移動。3、稱量前應注意被稱量物品不得超過本天平的最大負荷載。4、對過冷和含揮發(fā)腐蝕性物品不可放到天平盤上。5、發(fā)現(xiàn)天平有損壞和不正常時,應立即停止使用,送交檢修部門一.使用步驟:1、在水浴鍋內加入清水至總高度的1/2到1/3處2、把電源開關撥至“1”處,控溫儀面板即有數(shù)字顯示電源接通。3、溫度設定,按“SET進入溫

43、度設定狀態(tài),SV設定顯示閃動,再按移位鍵,將光標移至所需要設定的位數(shù),設定所需要的溫度,按“SET確認,溫度設定結束。4、水槽進入升溫狀態(tài),加熱指示燈亮,當鍋內溫度加熱到所設定的溫度時,將自動進入恒溫狀態(tài)。二.注意事項:1、水浴鍋外殼必須有效接地,以保證使用安全。2、在未加水之前,切勿按下控溫開關,以防燒壞電熱管。3、儀器不宜在高電壓、強磁場、帶腐蝕性氣體的環(huán)境下使用,以免儀器干擾損壞及發(fā)生觸電危險。4、當水浴鍋發(fā)出聲光警報時,請先檢查設定溫度是否偏離正常范圍,如未偏離,應停止使用,請專業(yè)維修人員檢查或交到廠家修理。5、非必要時,請勿拆開控溫儀蓋板和水槽后蓋板,以保證安全。一.操作步驟:1 .確保設備平穩(wěn)放置,將需要干燥處理的物品放入干燥箱內,關好箱門。2 .接通電源插頭,把電源開關撥到開處,此時電源指示燈亮,控溫儀上有數(shù)值顯示。3 .溫度設定:當所需要的溫度與設定溫度相同則不需要設定,反之需要重新設定。先按溫控儀的功能鍵”SET進入溫度設定狀態(tài),SV顯示閃動,再按移位鍵設定所需要的溫度,再按“SET確認。4 .設定結束后,各項數(shù)據長期保存,此時干燥箱進升溫狀態(tài),加熱指示燈亮,當箱內溫度接近設定溫度時,其會進入自動恒溫狀態(tài)。5 .根據不同物品的潮濕程度,選擇不同的干燥

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