材料測(cè)試方法-掃描電鏡SEM詳解課件

1、由于透射電鏡是TE進(jìn)行成像的，這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內(nèi)。為此需要通過(guò)各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。能否直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像，成為科學(xué)家追求的目標(biāo)。經(jīng)過(guò)努力，這種想法已成為現(xiàn)實(shí)-掃描電子顯微鏡(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。,掃描電子顯微鏡,1,PPT學(xué)習(xí)交流,JEOL掃描電子顯微鏡,圖片來(lái)源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,2,PPT學(xué)習(xí)交流,圖片來(lái)源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,3,PPT學(xué)習(xí)交流,JSM-6301F場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡,圖片來(lái)源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,4,PPT學(xué)習(xí)交流,圖片

2、來(lái)源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,5,PPT學(xué)習(xí)交流,SEM image (beetle),6,PPT學(xué)習(xí)交流,7,PPT學(xué)習(xí)交流,掃描電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡 (scanning electron microscope),簡(jiǎn)稱掃描電鏡或SEM，它是以類似電視攝影顯 像的方式利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激 發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。,新式SEM的二次電子像的分辨率已達(dá)到34nm，放大倍數(shù)可以從數(shù)倍放大到20萬(wàn)倍左右。 由于掃描電鏡的景深遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡大，可以用它進(jìn)行顯微斷口分析。,引言,8,PPT學(xué)習(xí)交流,掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是: 1、有較高的放大倍數(shù)，20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)； 2、有很大的

3、景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)； 3、試樣制備簡(jiǎn)單； 4、可同時(shí)進(jìn)行顯微形貌觀察和微區(qū)成分分析。,引言,9,PPT學(xué)習(xí)交流,掃描電子顯微鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理，早在1935年便已被提出來(lái)了。1942年，英國(guó)首先制成一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用的掃描電鏡，但由于成像的分辨率很差，照相時(shí)間太長(zhǎng)，所以實(shí)用價(jià)值不大。經(jīng)過(guò)各國(guó)科學(xué)工作者的努力，尤其是隨著電子工業(yè)技術(shù)水平的不斷發(fā)展，到1956年制造出了第一臺(tái)商品掃描電鏡。自其問(wèn)世以來(lái)，得到了迅速的發(fā)展，種類不斷增多，性能日益提高，并且已廣泛地應(yīng)用在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金學(xué)等學(xué)科的領(lǐng)域中，促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。,引言,10,PPT學(xué)習(xí)

4、交流,2.1.1 SEM的結(jié)構(gòu),2.1 SEM的構(gòu)造和工作原理,圖片來(lái)源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,11,PPT學(xué)習(xí)交流,2.2 SEM的構(gòu)造和工作原理,2.2.1 SEM的結(jié)構(gòu),a.電子光學(xué)系統(tǒng),b.信號(hào)收集處理，圖像顯示和記錄系統(tǒng),c.真空系統(tǒng),電子槍,電磁透鏡,掃描線圈,樣品室,作用是用來(lái)獲得很細(xì)的電子束（直徑約幾個(gè)nm），作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。,12,PPT學(xué)習(xí)交流,2.2 SEM的構(gòu)造和工作原理,a.電子槍,作用：利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。,b.電磁透鏡,聚光鏡作用：主要是把電子槍的束斑（虛光源）逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為50m的束斑縮小成只有幾個(gè)nm的細(xì)小束斑。

5、為了達(dá)到目的，可選用幾個(gè)透鏡來(lái)完成，一般選用3個(gè)。,13,PPT學(xué)習(xí)交流,2.2 SEM的構(gòu)造和工作原理,d.樣品室,主要部件是樣品臺(tái)。它能夾持一定尺寸的樣品，并能使樣品進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng),以利于對(duì)樣品上每一特定位置進(jìn)行各種分析。,c.掃描線圈,作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面做有規(guī)則的掃描；即提供入射電子束在樣品表面及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。,14,PPT學(xué)習(xí)交流,（2）信號(hào)收集處理，圖像顯示和記錄系統(tǒng),2.2 SEM的構(gòu)造和工作原理,作用：收集(探測(cè))樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)行放大；將信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極

6、射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。,15,PPT學(xué)習(xí)交流,2.2 SEM的構(gòu)造和工作原理,（3）真空系統(tǒng),作用：保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，避免燈絲壽命快速下降。,需要提供高的真空度，一般情況下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。,16,PPT學(xué)習(xí)交流,2.3 SEM的主要性能,（1）分辨率(點(diǎn)分辨率),定義：對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。,分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。,測(cè)定方法：在已知放大倍數(shù)（一般在10萬(wàn)倍）的條件下，把在圖像上測(cè)到得最小距離除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。,目前：商品生產(chǎn)的SEM，二次電

7、子像的分辨率已優(yōu)于 5nm. 例如：日立公司的S-570型SEM的點(diǎn)分辨率為3.5nm； TOPCON公司的OSM-720型SEM的點(diǎn)分辨率為0.9nm.,17,PPT學(xué)習(xí)交流,2.3 SEM的主要性能,影響分辨率的因素：,掃描電子束的束斑直徑 ； 檢測(cè)信號(hào)的類型； 檢測(cè)部位的原子序數(shù)；,18,PPT學(xué)習(xí)交流,2.3 SEM的主要性能,（2）放大倍數(shù),Ac是固定不變的，As越小，M就越大.,19,PPT學(xué)習(xí)交流,放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系： (若熒光屏畫(huà)面面積為1010cm2) 放大倍數(shù) 掃描面積 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2

8、100,000 (1m)2, 90年代后期生產(chǎn)的高級(jí)SEM的放大倍數(shù)已到80萬(wàn)倍左右。,2.3 SEM的主要性能,20,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,二次電子像襯度,背散射電子像襯度,分,襯度：電子像的明暗程度取決于電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。,形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。,成分襯度：由于試樣表面不同部位原子序數(shù)不同而形成的襯度。,21,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4.1 二次電子像襯度,2.4 SEM的成像襯度,(1)二次電子成像原理,a.二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品 表面的核外電子。,b.二次電子

9、的性質(zhì)：主要來(lái)自樣品表層510nm深度范圍，當(dāng)大于10nm時(shí)，能量較低(小于50eV)，且自由程較短，不能逸出樣品表面，最終被樣品吸收。,c.二次電子的數(shù)量和原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系，對(duì)樣品微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。,22,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,二次電子產(chǎn)額最少,d.二次電子成像原理圖,有效深度增加到 倍，入射電子使距表面5-10nm 的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多，如：A較深的部位，雖有自由電子，但最終被樣品吸收。,有效深度增加到2倍，二次電子數(shù)量更多。,23,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,e.二次電子形貌襯度圖,B區(qū)，傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮

10、度最低；,C區(qū)，傾斜度最大，二次電子產(chǎn)額最多，亮度最大；,二次電子形貌襯度示意圖,24,PPT學(xué)習(xí)交流,實(shí)際中：,2.4 SEM的成像襯度,(a)有凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處，則二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位亮度較大；,(b)平面處，二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；,(c)深的凹槽，雖有較多的二次電子，但二次電子不易被檢測(cè)到所以較暗。,實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖 a)凸出尖端；b)小顆粒；c)側(cè)面；d)凹槽,25,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處在熒光屏上這些部位亮度較大；平面處，二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；深的凹槽，雖有較多的二次

11、電子，但二次電子不易被檢測(cè)到所以較暗。,26,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,27,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,(2)二次電子形貌襯度的應(yīng)用,它的最大用途是觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后 的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析。,a.斷口分析：,(a) 沿晶斷口：呈冰糖塊狀或呈石塊狀。,30CrMnSi鋼沿晶斷口二次電子像,28,PPT學(xué)習(xí)交流,(b)韌窩斷口：能看出明顯的塑性變形，韌窩周邊形成 塑性變形程度較大的突起撕裂棱。,2.4 SEM的成像襯度,37SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口二次電子像,29,PPT學(xué)習(xí)交流,(c)解理斷口：脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面

12、 產(chǎn)生的穿晶斷裂。,2.4 SEM的成像襯度,低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像,30,PPT學(xué)習(xí)交流,(d)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口：斷口上有很多纖維拔出。,2.4 SEM的成像襯度,碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像,31,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,b. 樣品表面形貌觀察：,(a) 燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察。,ZnO,32,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,33,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,(b)金相表面觀察：如珠光體組織。,34,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,35,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,（1）分辨率高； （2）立體感強(qiáng)； （

13、3）主要反應(yīng)形貌襯度。,(3)二次電子像襯度的特點(diǎn)：,36,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,2.4.2 背散射電子像襯度,a.背散射電子：是被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的 一部分電子。,b.背射電子信號(hào)既可以用來(lái)顯示形貌襯度，也可以用來(lái)顯示成分襯度.,c.背散射電子產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。（Z40）,(1)背散射電子成像原理,37,PPT學(xué)習(xí)交流,在進(jìn)行分析時(shí)，樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。,2.4 SEM的成像襯

14、度,背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)間的關(guān)系,38,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,d.對(duì)有些既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析的樣品，可采用一種新型的背散射電子檢測(cè)器。,39,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,(a) 成分像 (b) 形貌像 鋁合金拋光表面的背反射電子像 圖(a)是采用A+B方式獲得的成分像， 圖(b)則是采用A-B獲得的形貌像。,40,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,41,PPT學(xué)習(xí)交流,2.4 SEM的成像襯度,（1）分辯率低； （2）背散射電子檢測(cè)效率低，襯度??； （3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度。,(2)背散射電子像襯度的特點(diǎn)：,42,PPT學(xué)習(xí)交流,2.

15、5 SEM試樣的制備,2.5.1 試樣,導(dǎo)電性良好可保持原樣；,不導(dǎo)電，或在真空中有失水、變形等現(xiàn)象的需處理。,SEM樣品制備大致步驟： 1. 從大的樣品上確定取樣部位； 2. 根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蝕、噴金處理.,43,PPT學(xué)習(xí)交流,2.5.2 制備試樣應(yīng)注意的問(wèn)題,（1）干凈的固體（塊狀、粉末或沉積物），在真空中穩(wěn)定。,（2）應(yīng)導(dǎo)電；對(duì)于絕緣體或?qū)щ娦圆畹脑嚇觿t需要預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度約1020 nm的導(dǎo)電層。真空鍍膜（金粉或碳膜）,2.5 SEM試樣的制備,44,PPT學(xué)習(xí)交流,45,PPT學(xué)習(xí)交流,46,PPT學(xué)習(xí)交流,47,PPT學(xué)習(xí)交流,48,PPT學(xué)習(xí)交流,49,PPT學(xué)習(xí)交流,2.5 SEM試樣的制備,（3）尺寸不能過(guò)大。最大尺寸 25mm，高 20mm,（4）生物試樣一般要脫水、干燥、固定、染色等。,（5）粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。,50,PPT學(xué)習(xí)交流,2.5 SEM試樣的制備,微弧氧化膜層表面培養(yǎng)的成骨細(xì)胞SEM照片,(a) 350X,(b) 1000X