GB 9822-1988 谷物不溶性膳食纖維測(cè)定法.pdf

中華 人 民共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)谷物不溶性膳食纖維測(cè)定法U DC 6 3 3 . 1 = 5 4 3 . 0 6GB 9822 一 88Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f i n s o l u b l e d i e t a r y f i b e r i n c e r e a l sI 主皿內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物不溶性膳食纖維測(cè)定所用儀器、 試劑、 分析步驟和結(jié)果計(jì)算。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物不溶性膳食纖維的測(cè)定。2 方法原理 谷物樣品經(jīng)中性洗滌劑溶液浸煮， 殘?jiān)脽崴浞窒礈旌螅?加入。 一 淀粉酶溶液以分解殘留的結(jié)合態(tài)淀粉， 再用水、 丙酮洗滌， 烘干. 即為不溶性膳食纖維。3 儀器和設(shè)備3 . 1 提取裝置: 由瓶口裝有冷凝器的3 0 0 m L錐形瓶和可將1 0 0 m l , 水在5 - 1 0 m i n內(nèi)由室溫升至沸騰的可調(diào)電熱板組成.3 . 2 F a - 2 玻璃過(guò)濾增渦( 2 號(hào)濾片， 3 0 m l . 容積) 。3 . 3 電熱烘箱。3 . 4 電熱培養(yǎng)箱: 溫度保持在3 7 士2 0C,3 . 5 干燥器: 裝有有效干操劑。3 . 6過(guò) 濾 裝 置: 由 玻 璃 過(guò) 濾 柑 坍 和 吸 濾 瓶 組 成， 用 水 泵 或 真 空 泵 抽 濾 。3 . 7 粉碎機(jī)。4 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑， 除特別注明者外， 均為分析純， 水為燕餾水。4 . 1 十二烷基硫酸鈉: 化學(xué)純。4 . 2 乙二胺四乙酸二鈉( E D T A ) ( G B 1 4 0 1 ) ,4 . 3 四硼酸鈉( G B 6 3 2 ) .4 . 4 磷酸氫二鈉( G B 1 2 6 3 ) ,4 . 5 乙二醉一乙醚: 化學(xué)純。4 . 6 十氫蔡: 化學(xué)純。4 . 7 無(wú)水亞硫酸鈉。4 . 8 石油醚: 沸程范圍3 0 - 6 0 0C。4 . 9 磷酸二氫鈉( G B 1 2 6 7 ) .4 . 1 0 丙酮( G B 6 8 6 ) ,4 . 1 1 n 一 淀粉酶， ( 酶活性不低于每毫克8 0 0 A ) .中華人民共和國(guó)商業(yè)部1 9 8 8 一 0 7 一 0 6 批準(zhǔn)1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 實(shí)施G B 9 8 2 2 一 88 注: I ) 可采用 L 海生物化學(xué)研究所試劑廠(chǎng)生產(chǎn)的。 一 淀粉酶結(jié)晶凍干粉或類(lèi)似產(chǎn)品。 酶活測(cè)定方法見(jiàn)G B 9 8 2 6 小麥 粉破損淀粉測(cè)定法a 一 淀粉酶法 附錄 A ( 補(bǔ)充件) a 一 淀粉酶活性的測(cè)定4 . 1 2 甲苯( G B 6 8 4 ) : 化學(xué)純。4 . 1 3 中性洗滌溶液的制備: 將1 8 . 6 1 g 乙二胺四乙酸二鈉和6 . 8 1 g 四硼酸鈉用1 5 0 m L水加熱溶解， 另將3 0 g 十二烷基硫酸鈉和1 0 m L乙二醇一乙醚溶于7 0 0 m L熱水中， 然后加入到第一種溶液中. 4 . 5 6 8 磷酸氫二鈉溶于1 5 0 m L 熱水中， 加入到第一種溶液中。 如果需要， 用磷酸調(diào)節(jié)p H到6 . 7 -7 . 1 ， 使用時(shí)若有沉淀形成， 可加熱到6 0 使沉淀溶解。4 . 1 4 。淀粉酶溶液的配制: 用0 . 1 m o l / L 磷酸氫二鈉和0 . 1 m o l / L 磷酸二氫鈉溶液各5 0 0 m L , 混勻， 配成。 . 1 m o l / L 磷酸緩沖液 稱(chēng)取1 2 . 5 m g a 一 淀粉酶， 用0 . 1 m o l / L 磷酸緩沖液溶解， 定容至2 5 0 m L ,5 分析步驟5 . 1 樣品制備: 谷物樣品經(jīng)合適的粉碎機(jī)一次研磨后全部通過(guò)1 m 。篩孔( 試樣細(xì)度約2 0 - 6 0 目)5 . 2 精確稱(chēng)取制備好的樣品。5 0 0 1 . 0 0 0 g ， 放入3 0 0 m L錐形瓶中。5 . 3 順序加入: ( a ) 1 0 0 m L中性洗滌溶液; ( b ) 2 m L 十氫蔡; ( c ) 0 . 5 0 g 無(wú)水亞硫酸鈉.5 . 4 在5 - 1 0 m i n 內(nèi)， 將3 0 0 m L 錐形瓶的內(nèi)容物加熱至沸騰， 從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)， 微沸1 h ,5 . 5 潔凈的玻璃過(guò)濾鉗渦在1 1 0 -C 烘箱內(nèi)千操4 h ， 放入千燥器中， 冷卻后稱(chēng)量， 直至恒重。 將經(jīng)過(guò)中性洗滌溶液處理的纖維殘留物加入， 抽濾， 用不少于3 0 0 m L的1 0 0 水清洗。5 . 6 加入5 m L a - 淀粉酶溶液， 抽濾， 以置換清洗用水， 然后用合適的膠塞塞住玻璃過(guò)濾增竭的底部， 加入2 0 m L 酶液和幾滴甲 苯。5 . 7 放入3 7 士2 的培養(yǎng)箱中， 保溫1 8 h ,5 . 8 取下塞子， 抽濾， 用不少于5 0 0 m L水清洗纖維殘留物， 再用約7 5 m L丙酮清洗. 在1 0 0 的烘箱中干燥4 h ， 然后放入干操器中， 冷卻后稱(chēng)量， 直至恒重。6 結(jié)果計(jì)算6 . 1 計(jì)算公式: 不溶性膳食纖維( %)式中: 。一 一玻 璃濾器烘干質(zhì) 量, 9 i m 2 玻璃濾器及殘留 物烘干質(zhì)量， 9 ; 。 試樣質(zhì)量 B e=m 4 - 2