15版藥典二部培訓

中國藥典2015年版（二部）增修訂概況,1、編制概況,2、藥品質量標準的理解（化藥）,國家藥品標準的定義,是指國家為保證藥品質量所制定的質量指標、檢驗方法以及生產工藝等的技術要求， 是藥品研究、生產、經營、使用及監(jiān)管等各環(huán)節(jié)必須共同遵守的，具有強制性的技術準則和法定依據(jù)。,藥品標準包括：注冊標準和國家標準注冊標準：國家藥品注冊標準（YBH和YBZ） 進口藥品注冊標準（JX）國家標準：中國藥典 標準和 部頒標準（WS1-）例：西沙必利片 YBH35622005 泮托拉唑腸溶片 WS1-(X-278)-2003Z 依折麥布片 JX20030223,藥典歷史,1953 19951963 20001977 20051985 20101990 2015（第十版）,2015版藥典二部編制工作重點：1、擴大品種的覆蓋率：臨床急重癥常用品種、國家基本藥物目錄及醫(yī)保目錄品種2、全面提高藥典標準的整體水平，主要是提高藥品的安全性和有效性。3、提高檢驗方法的規(guī)范性、可靠性、先進性和可操作性4、中國藥典15版修訂原則：國際化、系統(tǒng)化、科學化、綠色環(huán)保、可及化。,檢測手段增強提高檢測技術的專屬性擴大先進、成熟的現(xiàn)代分析技術的應用 超臨界流體色譜法、臨界點色譜法、x射線衍射、HPLC-ICP-MS、 氣質連用等制定相關指導原則-藥品晶型的研究和晶型質量控制,化藥中安全性控制的提高有關物質：增加了448個雜質的結構式、化學名、分子式和分子量等信息 優(yōu)化了抗生素聚合物測定方法 設定合理的限度限制加強了無機雜質檢測方法的研究和修訂針對劑型特點設置安全性項目：靜脈輸液和滴眼液增加滲透壓控制等,化藥中有效性控制水平的提高完善溶出度和釋放度的檢查法，加強固體口服制劑有效性的控制增加對難容性晶型原料藥的粒度、注射劑的復溶時間等指標的研究鑒別：強調專屬性，擴大紅外光譜在制劑鑒別中的應用，加強對多晶型品種的研究,1、命名原料:WHO的INN例：艾司奧美拉唑鈉（曾用名：埃索美拉唑鈉） 谷胱甘肽片（曾用名：還原型谷胱甘肽片）制劑： 丙酸倍氯米松吸入氣霧劑（10版：丙酸倍氯米松氣霧劑） 沙丁胺醇吸入氣霧劑（ 10版：沙丁胺醇氣霧劑） 哈西奈德涂膜（ 10版：哈西奈德涂膜劑）,2、含量限度制訂原則：1與工藝水平相匹配（曲克蘆丁90%-共存組分） 2與測定方法相匹配 HPLC-98.0-102.0%(原料藥超100%：設備管路，柱子，容器，有機溶劑的清洗和選擇，對照品） 注意：以酸根計、堿基計，還是整個鹽來計 容量法-不少于99.0% 3與制劑規(guī)格相匹配： 小劑量：90.0-110.0% 大劑量：95.0-105.0%,3、性狀白色或類白色粉末、結晶性粉末.（歐美） 曲克蘆丁-（淺棕黃色）以含量為主要判定方式味道 15版藥典 去除了對于味道的描述 苯佐卡因、醋酸氯己定、鹽酸倍他司汀.溶解性：省所對于注冊檢驗-不檢驗 晶型（溶解性、溶出度、熔點的影響）,4鑒別 化學 10%（陰陽離子的鑒別被保留） 紫外 20%（典型的譜帶，寬帶被刪除-饅頭峰） 色譜 50% 紅外 90%（轉晶、輔料的干擾） 質譜 100%（非法添加）,5檢查溶出度、釋放度 一致性評價-體內體外相關性（阿奇霉素） 溶出介質的要求：PH1.0、4.0、6.8、水（溶氧量） 特殊品種-離子強度依賴-對PH計的要求高0.05個單位 （USP-使用0.1mol的鹽酸滴定液去標定消除） 溶出設備要求高:3代機器漿桿長度、溶出杯深度、密 封情況 方法：籃法、漿法、小杯法（逐步淘汰）,5檢查澄清度：15版藥典加入“濁度儀”的使用旋光度和比旋度：定性不定量（奧美拉唑）吸收系數(shù)：將逐步被放棄溶劑殘留、重金屬、殘渣,6有關物質液相色譜條件：原則簡單、有效、環(huán)保。梯度洗脫：微量雜質對檢測的干擾。 系統(tǒng)適用性：弱化理論塔板數(shù)，強化分離度。 （使用破壞處理后的樣品溶液作為系統(tǒng)適用性 實驗溶液-泮托拉唑鈉）雜質限度 雜質定量，通常為自身對照（高低估） 加校正因子的自身對照法和雜質對照品定量 安乃近片，安乃近注射液從15版藥典中摘除,泮托拉唑鈉兩版藥典有關物質檢查對比,15版1、臨用現(xiàn)制。2、1/200自身對照3、取本品約8mg，置10ml量瓶中，加0.3%過氧化氫溶液1ml使溶解，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。泮托拉唑鈉峰與氧化降解產物峰（相對保留時間約為0.9）分離度應大約2.0,10版1、無要求2、1/100自身對照3、主成分理論塔板數(shù)不低于2500,泮托拉唑鈉兩版藥典有關物質檢查對比,15版4、色譜柱（Kromasil C18, 4.6*250mm,5m）5、限度： 單雜：0.2% 總雜：0.5%,10版4、十八烷基硅烷鍵合硅膠5、限度： 單雜：0.3% 總雜：0.