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文檔簡(jiǎn)介
1、教學(xué)案例庫重金屬檢測(cè)部分教學(xué)案例二大米中鎘的測(cè)定教學(xué)案例名稱:大米中鎘的測(cè)定教學(xué)案例描述:該案例主要講解食品中鎘的測(cè)定方法,本案例中的樣品選 擇了大米,適用于進(jìn)行該項(xiàng)目檢測(cè)的食品企業(yè),以及食品相關(guān)專業(yè)的高職學(xué)校。主要內(nèi)容:1)食品中鎘的檢測(cè)意義2)鎘的前處理方法3)檢測(cè)報(bào)告的出具教學(xué)目標(biāo):1、知識(shí)目標(biāo)1)明確食品中鎘的檢測(cè)意義2)熟悉食品中鎘的檢測(cè)方法3)熟悉檢測(cè)報(bào)告出具2、 能力目標(biāo)1)正確配制試劑2)正確的設(shè)置原子吸收分光光度計(jì)條件3)熟練的使用馬弗爐4)熟練的準(zhǔn)備供分析的樣品5)正確的分析并計(jì)算結(jié)果6)正確書寫檢測(cè)報(bào)告適用對(duì)象:高職學(xué)生知識(shí)準(zhǔn)備:(一)鎘簡(jiǎn)介鎘是銀白色有光澤的金屬,熔點(diǎn)3
2、20.9C,沸點(diǎn)765C,密度8650kg/m有韌性和延展性。鎘在潮濕空氣中緩慢氧化并失去金屬光澤,加熱時(shí)表面形成 棕色的氧化物層,若加熱至沸點(diǎn)以上,則會(huì)產(chǎn)生劇毒的氧化鎘煙霧。高溫下鎘 與鹵素反應(yīng)激烈,形成鹵化鎘。也可與硫直接化合,生成硫化鎘。鎘可溶于酸, 但不溶于堿。鎘的氧化態(tài)為+1、+2。氧化鎘和氫氧化鎘的溶解度都很小,它們 溶于酸,但不溶于堿。鎘可形成多種配離子,女口 Cd(NH“、Cd(CN)、CdCl等。鎘的毒性較大,被鎘污染的空氣和食物對(duì)人體危害嚴(yán)重,日木因鎘中毒曾 出現(xiàn)“痛痛病??捎枚喾N方法從含鎘的煙塵或鎘渣(如煤或炭還原或硫酸浸出法和鋅粉置 換)中獲得金屬鎘。進(jìn)一步提純可用電解
3、精煉和真空蒸憎。鎘主要用于鋼、鐵、 銅、黃銅和其他金屬的電鍍,對(duì)堿性物質(zhì)的防腐蝕能力強(qiáng)。鎘可用于制造體積 小和電容量大的電池。鎘的化合物還大量用于生產(chǎn)顏料和熒光粉。硫化鎘、硒 化鎘、碼化鎘用于制造光電池。(二)鎘的危害及檢測(cè)意義鎘及其化合物均有一定的毒性。吸入氧化鎘的煙霧可產(chǎn)生急性中毒。中毒 早期表現(xiàn)咽痛、咳嗽、胸悶、氣短、頭暈、惡心、全身酸痛、無力、發(fā)熱等癥 狀,嚴(yán)重者可出現(xiàn)中毒性肺水腫或化學(xué)性肺炎,有明顯的呼吸困難、胸痛、咯 大量泡沫血色痰,可因急性呼吸衰竭而死亡。用鍍鎘的器皿調(diào)制或存放酸性食 物或飲料,飲食中可能含鎘,誤食后也可引起急性鎘中毒。潛伏期短,通常經(jīng) 1020分鐘后,即可發(fā)生惡
4、心、嘔吐、腹痛、腹瀉等癥狀。嚴(yán)重者伴有眩暈、 大汗、虛脫、上肢感覺遲鈍、甚至出現(xiàn)抽搐、休克。一般需經(jīng)35天才可恢 復(fù)。長(zhǎng)期吸入鎘可產(chǎn)生慢性中毒,引起腎臟損害,主要表現(xiàn)為尿中含大量低分 子量蛋白質(zhì),腎小球的濾過功能雖多屬正常,但腎小管的回收功能卻減退,并 且尿鎘的排出增加。鎘作業(yè)工人的肺氣腫、貧血及骨骼改變也有報(bào)道,但這些改變與鎘接觸的 確切關(guān)系尚不能肯定。國(guó)外也有報(bào)道接觸氧化鎘的工人前列腺癌發(fā)病率較高。因此,為了預(yù)防重金屬鎘食品中毒,需要對(duì)食品進(jìn)行檢測(cè)。教學(xué)實(shí)施過程一、情境創(chuàng)設(shè)某地區(qū)居民岀現(xiàn)大量鎘中毒的癥狀,經(jīng)調(diào)查中毒居民大都吃了某糧廠生產(chǎn) 的大米產(chǎn)品?,F(xiàn)需要對(duì)其大米產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),要求檢測(cè)方法
5、依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。(一)問題導(dǎo)入引出:1、為什么大米中會(huì)出現(xiàn)鎘?2、鎘的檢測(cè)意義?(二)學(xué)生討論學(xué)生分組學(xué)習(xí)并討論,得岀問題答案。(三)任務(wù)描述檢驗(yàn)科科長(zhǎng)4;1檢驗(yàn)1組檢驗(yàn)2組檢驗(yàn)3組組長(zhǎng)組長(zhǎng)組長(zhǎng)14; ; ; ; ; ; ;準(zhǔn)備組操作組 數(shù)據(jù)組準(zhǔn)備組操作組 數(shù)據(jù)組準(zhǔn)備組操作組 數(shù)據(jù)組職責(zé)要求科長(zhǎng):負(fù)責(zé)檢驗(yàn)流程的監(jiān)督及檢測(cè)報(bào)告的審批;組長(zhǎng):人員分工,各組工作的監(jiān)督(攝像、照相),檢測(cè)報(bào)告初審;準(zhǔn)備組:負(fù)責(zé)檢驗(yàn)材料、試劑、設(shè)備等的準(zhǔn)備工作;操作組:負(fù)責(zé)鎘檢測(cè)操作;數(shù)據(jù)組:負(fù)責(zé)樣品信息的記錄、檢測(cè)結(jié)果的記錄與分析、報(bào)告單出具;(四)學(xué)生活動(dòng)發(fā)放學(xué)習(xí)資料單“GB 5009.15-2014食品安全國(guó)家
6、標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定”,分組學(xué)習(xí)及討論。(五)結(jié)果展示讓學(xué)生繪制工作內(nèi)容流程圖,進(jìn)行展示。表1工作準(zhǔn)備單檢測(cè)樣品名稱單位領(lǐng)取數(shù)量使用情況1.大米檢測(cè)設(shè)備名稱型號(hào)領(lǐng)取數(shù)量使用情況1 原子吸收分光光度計(jì),附石墨爐2鎘空心陰極燈3電子天平:感量為0.1 mg和1 mg4可調(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐5.馬弗爐6.恒溫干燥箱檢測(cè)試劑名稱(濃度)配制過程用疑使用及回收情況1.硝酸溶液(1%)2.鹽酸溶液(1 + 1)3硝酸髙氯酸混合溶液(9+1)4.磷酸二氫彼溶液(10g/L)5.鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)檢測(cè)用品名稱單位領(lǐng)取數(shù)雖使用及回收情況1玻璃珠2.建性濾紙3.可調(diào)式電爐4.容量瓶備注表2檢測(cè)
7、記錄單檢測(cè)記錄單基本信息樣品名稱樣品編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)日期分析條件依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法儀器名稱儀器狀態(tài)實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度C濕度%分析數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)記錄結(jié)果計(jì)算計(jì)算過程檢測(cè)結(jié)果表3檢測(cè)報(bào)告單檢測(cè)報(bào)告單測(cè)定目的采樣日期檢測(cè)日期樣品劃稱檢測(cè)內(nèi)容檢測(cè)結(jié)果國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法檢驗(yàn)結(jié)論與標(biāo)準(zhǔn) 對(duì)比情況檢驗(yàn)審核年 月曰三、檢測(cè)結(jié)果分析與展示1、展示各組填寫的記錄單及報(bào)告單,讓學(xué)生進(jìn)行對(duì)比及糾錯(cuò);2、展示各組的檢測(cè)結(jié)果,強(qiáng)調(diào)鎘方法及報(bào)告方法;3、結(jié)合檢測(cè)過程中的問題進(jìn)行分析,填寫問題分析表。4、分析結(jié)果的表述試樣中鎘含量按下式進(jìn)行計(jì)算。X 二(C|_Co)xU式中:m x 1000X試樣中鎘的含暈,單位為毫克每千克或毫克每
8、升(mg/kg或mg/L);c.測(cè)定用試樣中鉛的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);co試劑空白液中鉛的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);m試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(g或mL);V試樣消化液定容總體積,單位為毫升(mL);1000換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩 位有效數(shù)字。精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算 術(shù)平均值的20%o表4問題分析表常見問題匯總完成檢測(cè)項(xiàng)目,對(duì)照本項(xiàng)目方法及國(guó)標(biāo)分析檢測(cè)結(jié)果,總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)出現(xiàn)問題分析討論可能的原因改進(jìn)的措施1234未解決的問題及原因四、評(píng)價(jià)與反饋(一)單項(xiàng)技能考核表
9、5單項(xiàng)技能考核表技能考核項(xiàng)目:食品中鎘含量的檢測(cè)考核內(nèi)容考核標(biāo)準(zhǔn)考核結(jié)果實(shí)際得分實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備能夠正確配制試劑試樣處理能夠根據(jù)樣品正確取樣能夠正確炭化能夠正確使用馬弗爐測(cè)定能夠按順序正確使用試劑能夠準(zhǔn)確使用吸量管能夠準(zhǔn)確使用原子吸收分光光度計(jì)能夠根據(jù)試驗(yàn)現(xiàn)象正確得到試驗(yàn)結(jié)論實(shí)驗(yàn)報(bào)告能夠正確完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告總計(jì)考核人:(二)綜合評(píng)價(jià)表6綜合評(píng)價(jià)表序號(hào)考孩內(nèi)容考核標(biāo)準(zhǔn)所得徽萃1學(xué)習(xí)與工作態(tài)度態(tài)度端正,學(xué)習(xí)認(rèn)真,方法多樣.枳極主動(dòng).責(zé)任心強(qiáng),出滿勤。O O 2團(tuán)隊(duì)協(xié)作服從安排.顧全全局.積極與小組成員合作共同完成工作任務(wù)。o O 03制定測(cè)定方案根據(jù)檢測(cè)目的和任務(wù),查閱相關(guān)資料,制定測(cè)定方案。o O 04材料準(zhǔn)備根據(jù)測(cè)定任務(wù)合理準(zhǔn)備材料。Q Q Q Q Q5
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