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1、兵小火孝 tianjin university選區(qū)電子衍射及其標(biāo)定天津大學(xué)分析測(cè)試中心主要內(nèi)容:原理電子衍射操作衍射原理衍射:波在傳播過程中遇到障礙物偏離幾何路徑 傳播(進(jìn)入幾何陰影區(qū))的現(xiàn)象凡是不能用反射折射予以解釋的光偏離直線 傳播的現(xiàn)象兵小火孝 tianjin university 3特征x射線試樣 透射電,反射電子/ 二次電子/ /,俄歌電子夕三虱a吸收電子電子一空穴對(duì)(半導(dǎo)體中)透過散射電子子次亦火孝 tianjin university 4入射電子于電子束波長(zhǎng)小兵小火孝 tianjin university 7電子衍射特點(diǎn): 1、電子散射強(qiáng)度比x射線高一萬倍,拍照電子衍射的 時(shí)間只
2、需幾秒。 2、利用電子束成圖,可得到組織圖像和結(jié)構(gòu)信息一一 對(duì)應(yīng)的信息。 3、適用于分析微區(qū)和微相的晶體結(jié)構(gòu)。 4、與x射線相比,電子衍射強(qiáng)度受原子序數(shù)制約小, 它易于覺察輕原子的排列規(guī)律,等。晶體對(duì)電子的散射加速電壓(kv)波長(zhǎng)(nm)8o0.004181000.003701200.00335i50o.oo29618oo.oo267200o.oo25i必要條件布喇格定律波長(zhǎng)為九的平面單色電子波被一 族面間距d為的晶面散射,各晶 面散射線干涉加強(qiáng)的條件是:id sin 0-na 一級(jí)衍射:2d sin 8 = xsin 9 =2d3 1q-2 rad 會(huì)聚束電子衍射v二_微衍射(納米電子束)v
3、a/lu電子衍射譜的獲得 1927年,人們就實(shí)現(xiàn)了電子衍射。當(dāng)電鏡以成像方式操作時(shí),中間鏡物平面與物鏡像平面重 合熒光屏上顯示樣品的放大圖像。此時(shí),如果在物鏡像平 面內(nèi)插入一個(gè)孔徑可變的選區(qū)光闌,讓光闌孔只套住想要 分析的那個(gè)微區(qū),則光闌孔以外的成像電子束被擋住,只 有進(jìn)入光闌孔內(nèi)那個(gè)微區(qū)的像進(jìn)入中間鏡和投影鏡參與成 像。然后,降低中間鏡的電流使電鏡轉(zhuǎn)為衍射方式操作。 則只有選區(qū)光闌套住的那個(gè)微區(qū)以內(nèi)物點(diǎn)散射的電子波可 以通過選區(qū)光闌進(jìn)入下面的透鏡系統(tǒng),所以熒光屏上顯示 的將只限于選區(qū)范圍以內(nèi)晶體所產(chǎn)生的衍射花樣,從而實(shí) 現(xiàn)了選區(qū)形貌觀察與電子衍射的對(duì)應(yīng)。選區(qū)電子衍射的操作 (1)先將樣品調(diào)整
4、到處于真實(shí)中心平面,完成規(guī)定的束合軸,并使要 做選區(qū)衍射的區(qū)域處于熒光屏中間。 (2)加入選區(qū)光闌,套住要分析的那個(gè)微區(qū)調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊 緣的像在熒光屏上非常清晰,這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌平面 重合。 (3)調(diào)整物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰,這就使物鏡像平面與選區(qū) 光闌平面重合,保證了選區(qū)的準(zhǔn)確。 (4)減弱聚光鏡電流,使得照明電子束的光斑盡可能的大,以得到更 趨于平行的電子束。 (5)移去物鏡光闌,降低中間鏡電流,使中間鏡物平面移到物鏡后焦 面上,這時(shí)在熒光屏上顯示清晰的衍射花樣。為得到清晰的衍射花樣 ,適當(dāng)調(diào)節(jié)第二聚光鏡電流,使電子束平行入射,同時(shí)精確調(diào)節(jié)中間 鏡電流,此時(shí)中心
5、斑點(diǎn)最細(xì)小,最圓整。兵小火孝 tianjin university #200 rinivt 中大孝 tianjin university21相機(jī)常數(shù)(lx)rd - la近似公式一般la是已知的,從衍射圖 量出r值就可以,利用上述公 式進(jìn)行計(jì)算,得出晶面間距d 值,然后還可以算出某些晶 面的夾角。利用電子衍射圖進(jìn)行結(jié)構(gòu)分 析的依據(jù)相機(jī)常數(shù)的標(biāo)定 (1)內(nèi)標(biāo)法:采用將標(biāo)樣金等用真空蒸發(fā)的方法蒸在 樣品邊上。金等標(biāo)樣與樣品在同一個(gè)銅網(wǎng)上。在獲得 待測(cè)樣品的衍射花樣后,將金等標(biāo)樣移到視野位置再 照金等的電子衍射花樣作標(biāo)樣,確定l晨 (2)外標(biāo)法:用已知晶體結(jié)構(gòu)的晶體金、鋁等單獨(dú)作 試樣。在標(biāo)準(zhǔn)選取電
6、子衍射操作下打出衍射花樣計(jì)算 出相機(jī)常數(shù),然后在同樣的選取衍射操作條件下對(duì)待 分析晶體打衍射。內(nèi)標(biāo)外標(biāo)的優(yōu)缺點(diǎn) 內(nèi)標(biāo)法 需對(duì)樣品進(jìn)行二次處理較麻煩, 另更準(zhǔn)的辦法是將標(biāo)樣金蒸發(fā)到測(cè)試樣品上,同時(shí)獲得 兩者的衍射圖,其缺點(diǎn)是干擾了顯微圖像。外標(biāo)法 要分別測(cè)量待測(cè)晶體與外標(biāo)試樣,必須保證有相同的儀 器條件,即各透射電流必須相同,特別重要的是不要重 新聚焦,否則將會(huì)引起誤差。常用的標(biāo)定樣品(1)金(au):面心立方晶體q = 4.。7。4(2)鋁(a1):面心立方晶體q = 4.。4次 (4)氯化鎂(mgcl):簡(jiǎn)單立方晶體a = 4.213a (5)氯化鈉(nacl):面心立方晶體q = 5k40
7、2a(3)氯化銘(t1c1):簡(jiǎn)單立方晶體o a = 3.842a兵小火孝 tianjin university 25相機(jī)常數(shù)的標(biāo)定分別測(cè)得第1, 2, 3個(gè)環(huán) 的半徑為7.94mm, 9.20mm, 13mm,它們 分別對(duì)應(yīng)于面間距cl, 4200220 o由公式得,1al=794*dui=i8.7ommalx2=9-20*d2oo=i8.76mmaia =i3.oo*d,o=i875mma _1 1 3ola =工 = 18.74mm a3泊(以金為例)次作火孝 tianjin university #多 晶 電子衍射花樣的標(biāo)定次亦大孝 tianjin university 25對(duì)于立方晶
8、系,晶面間距與晶面指數(shù)的關(guān)系為:d-n = *+/+/2lard = la r=-y1 11尸 / = 1 o ; j 4必小4:g :4:=n:小n?:n?:):c :=乂 : 乂 : m :對(duì)于面心立方晶體,當(dāng)hki全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時(shí),結(jié)構(gòu)因子不等 于0,即可產(chǎn)生衍射。也就是(111) (200) (220) (311) .對(duì)應(yīng)的n值為:3, 4, 8, 11, 12 .對(duì)于體心立方晶體,當(dāng)h+k+l為偶數(shù)時(shí),結(jié)構(gòu)因子不等于0,即可 產(chǎn)生衍射。也就是(110) (200) (211) (220) .對(duì)應(yīng)的n值為:2, 4, 6, 8 .多 晶 電子衍射花樣的標(biāo)定 測(cè)量各個(gè)衍射環(huán)的半徑中
9、計(jì)算各邛并找出整數(shù)比值規(guī)律,估計(jì)所鑒定材料的晶 體結(jié)構(gòu)或點(diǎn)陣類型; 用公式彳4=計(jì)算4; 估計(jì)各衍射環(huán)的相對(duì)強(qiáng)度,由三強(qiáng)線的d值查astm卡 索引,找出最符合的幾張卡片,再核算對(duì)各d值和相 對(duì)強(qiáng)度,并參照實(shí)際情況確定物相。晶電子衍射花樣的標(biāo)夕i.已知晶體結(jié)構(gòu),根據(jù)衍射花樣確定晶體取向的步驟 (1)首先判斷所得的電子衍射譜是否是簡(jiǎn)單電子衍射譜,如是,在衍射花 樣上選擇三個(gè)離中心透射斑點(diǎn)最近的衍射斑點(diǎn)p】p,p、,它們與中心透射斑 點(diǎn)一起構(gòu)成一平行四邊形,測(cè)量這三個(gè)衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離斗 (2)測(cè)量所選衍射斑點(diǎn)之間的夾角 (3)用公式rd=ia將測(cè)得的距離4換算成面間距小 (4)將計(jì)算得到的d
10、值與已知物質(zhì)的面間距對(duì)照,決定每個(gè)斑點(diǎn)的hkl。 (5)用試探法選擇一套指數(shù)使其滿足 小磯二姑4+力歡 (6)將由試探法得到的值代入晶面夾角公式 5加+黑外表+7,算 出任意兩個(gè)衍射斑點(diǎn)的夾角,核對(duì)三個(gè)衍射斑點(diǎn)夾痛的正涵性,-否則返回 步驟(4)。 (7)用矢量相加法,標(biāo)定其余衍射斑點(diǎn),并用晶帶軸定律進(jìn)一步核實(shí)各 衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。 (8)由30欣收.式壇kj?)求出晶帶軸pivco* (9)系統(tǒng)核算各過程,并算出晶格常數(shù)。晶 電子衍射花樣的標(biāo)定(2)對(duì)于未知結(jié)構(gòu)試樣通過衍射花樣進(jìn)行物相鑒定的步驟。 (1)首先判斷所得的電子衍射譜是否是簡(jiǎn)單電子衍射譜,如是,在衍射花 樣上選擇三個(gè)離中心透射斑點(diǎn)最
11、近的衍射斑點(diǎn)p】p,p、,它們與中心透射斑 點(diǎn)一起構(gòu)成一平行四邊形,測(cè)量這三個(gè)衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離不 (2)測(cè)量所選衍射斑點(diǎn)之間的夾角明 (3)用公式rd=ia將測(cè)得的距離4換算成面間距 (4)根據(jù)所研究的試樣的成分和處理工藝及其他分析手段所提供的信息,初步估計(jì)可能的物相,并找到相應(yīng)的卡片,與實(shí)驗(yàn)得到的值對(duì)照顧,得 出相應(yīng)的hkl值。 (5)用試探法選擇一套指數(shù),使其滿足矢量疊加原理。 (6)由已標(biāo)定好的指數(shù),根據(jù)卡片上所提供的晶系計(jì)算相應(yīng)的夾角,檢 驗(yàn)計(jì)算的夾角值是否與實(shí)測(cè)的夾角值相符。 (7)若各衍射斑點(diǎn)已指標(biāo)化,夾角關(guān)系也符合,則被鑒定的物相就是卡 片上的相,否則重新標(biāo)定。 (8)確定其晶帶軸。次亦大孝 tianjin un
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