實驗一、食品中粗脂肪含量的測定(特選內容)

1、卓丸f乂供參考，員囪幌啣可刪徐食品分析實驗一：食品中粗脂肪含量的測定1. 實驗目的（1）學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法;（2）掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。2. 實驗原理利用脂肪能溶于有機溶劑的性質，在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反 復萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶劑，所得的物質即為脂肪（或稱粗脂肪）3. 儀器及材料3.1儀器索氏提取器（如圖 3-3所示）、電熱恒溫鼓風干燥箱、干燥 器、恒溫水浴箱3.2試劑無水乙醚（不含過氧化物）或石油醚（沸程 30-60 C）、濾 紙筒3.3材料餅干、方便面等選一4. 實驗步驟4.1樣品處理準確稱取均勻實驗樣品 2g左右

2、并記錄（精確至 0.01mg），裝入濾紙筒內。4.2索氏提取器的清洗103 C 2 C 的烘將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在 箱內干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。4.3樣品測定（1）將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶內容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。（2）抽提溫度的控制：水浴溫度應控制在使提取液在每6-8min回流一次為宜。（3）抽提時間的控制：抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6-12h，堅果樣品提取約16h。提取結束時，用毛玻

3、璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。 提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚。待燒瓶內乙醚僅剩下 1 2mL時，在卓丸（乂供參考，就囪凰啣可刪徐水浴上趕盡殘留的溶劑，于95 105 C下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，反復干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過 2mg）。5.實驗結果及分析表1數據記錄表樣品的質量m/g十出壯抽提后脂肪和燒瓶的質量m/g干燥脂肪燒瓶m/g-第一次第一次第二次恒重值計算公式:x = m一00 x loom式中：X-樣品中粗脂肪的質量分數，；m-樣品的質量，g;m o-干燥的脂肪燒瓶的重量,g;m -抽提后脂肪和燒瓶的總重

4、量，g.此實驗與理論脂肪含量（10%）存在很大差異，此實驗存在很大誤差。根據實驗過程分 析此誤差可來源于（1）乙醚純度過低；（2）前后兩次稱量過程儀器誤差較大；（3）干燥不徹底，試驗后樣品吸水導致質量差量過小。6.討論與心得6.1思考題6.1.1潮濕的樣品可否采用乙醚直接提??？為什么？答：不能，因為樣品中的水分會阻止乙醚滲入到視頻組織的內部，使提取效率降低，即萃取速度減慢，另外乙醚可飽和2%勺水分，這樣飽和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂類物質，造成一定的測定誤差。因此，對于濕潤，粘稠狀的食品，可以用無水硫酸鈉來去除 樣品中少量的水。6.1.2如果用此法測定的樣品中脂肪含量不同于標簽上標示的值

5、，該如何解釋這個問題？答：可能存在的原因為：提取效率過低，實驗操作誤差，標簽數值有夸大成分。6.2注意事項（1）抽提劑乙醚是易燃，易爆物質，應注意通風并且不能有火源。（2）樣品濾紙色的高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。（3）樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長，以防止極不飽和的脂肪酸受熱 氧化而增加質量。（4）脂肪燒瓶在烘箱中干燥時，瓶口側放，以利空氣流通。而且先不要關上烘箱門與90 C以下鼓風干燥1020min，驅盡殘余溶劑后再將烘箱門關緊，升至所需溫度。(5) 乙醚若放置時間過長，會產生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定，當蒸餾或干燥時會發(fā)生爆炸，故使用前應嚴格檢查，并除去過氧化物。檢查方法：取5mL乙醚于試管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘，水層是 黃色(或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍色)，則該乙