HGT 4211-2011工業(yè)用三氯氧磷 砷含量的測定 砷斑法

1、HGT 4211-2011工業(yè)用三氯氧磷 砷含量的測定 砷斑法ICS7106050G13備案號：346122012HG中華人民共和國化工行業(yè)標準HGT42112011工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測定砷斑法Phosphorusoxychlorideforindustrialuse-determinationofarseniccontentarsenicspotmethod20111220發(fā)布20120701實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布ICS 71. 060. 50 G 13 備案號 :34612-2012 HG 中華人民共和國化王行業(yè)標準HG/T 4211-2011 工業(yè)用三氯氧磷呻含量的測定

2、呻斑法Phosphorus oxychloride for industrial use-determination of arsenic content-arsenic spot method 2011-12-20 發(fā)布 2012-07-01 實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布刖昌HGT42112011本標準按照GBT112000給出的規(guī)則進行起草。請注意本標準的某些內容有可能涉及專利，本標準的發(fā)布機構不應承擔識別這些專利的責任。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會氯堿分會(SACTC63SC6)歸口。本標準起草單位：錦西化工研究院。本標準主要起草人：胡立

3、明、李富榮、齊玉林、譚琛。HGJT 4211-2011 目u言本標準按照 GBjT 1. 1-2000 給出的規(guī)則進行起草。請注意本標準的某些內容有可能涉及專利，本標準的發(fā)布機構不應承擔識別這些專利的責任。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會氯堿分會(SACjTC63jSC的歸口。本標準起草單位:錦西化工研究院。本標準主要起草人.胡立明、李富榮、齊王林、譚琛。1范圍工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測定砷斑法本標準規(guī)定了工業(yè)用三氯氧磷中砷含量測定的方法。本標準適用于工業(yè)用三氯氧磷中砷含量大于或等于00001的產品。HGT421120112規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的

4、應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(neqGBT6022002，Is()63531：1982)GBT603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqGBT6032002，ISO63531：1982)GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modGBT66822008，ISO3696：1987)3方法原理在酸性介質中，用碘化鉀和氯化亞錫將試料中的高價砷還原為三價砷，加鋅粒與酸作用產生的新生態(tài)氫使三價砷進一步還原為砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去

5、硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標準砷斑比較作限量試驗。4試劑和溶液本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GBT6682中規(guī)定的三級水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品在沒有其他規(guī)定時，均按GBT602、GBT603之規(guī)定制備。41鹽酸。42氨水。43碘化鉀溶液：150gL。44氯化亞錫溶液：400gL。45砷標準溶液：01mgmL。46砷標準溶液：0001mgmL。吸取適量砷標準溶液(45)，用水稀釋100倍。該溶液使用前配制。47乙酸鉛棉花。48溴化汞試紙。49鋅粒(無砷)。5儀器和設備一般的實驗室儀器和定砷儀。6分析步驟安全提示：本標準中使用的

6、樣品和部分試劑具有毒性或腐蝕性，樣品水解操作具有較大危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題。使用者操作時應小心謹慎并有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?1試樣溶液制備吸取約60mL試樣，置于已知質量的干燥的稱量瓶或安培球中，立即蓋嚴或封嚴稱量(精確至HG/T 4211-2011 工業(yè)用三氯氧磷呻含量的測定呻斑法1 范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用三氯氧磷中碑含量測定的方法。本標準適用于工業(yè)用三氯氧磷中碑含量大于或等于 0.0001 %的產品。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適

7、用于本文件。GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備(neq GB/T 602-2002 , ISO 6353-1 1982) GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用ilJtj劑及制品的制備Cncq GB/T 603 2002 ,150 6353-1 1982) GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(mod GB/T 6682-2008 , ISO 3696 ? 1987) 3 方法原理在酸性介質中，用腆化仰和氯化亞錫將試料中的高價碑還原為三價畔，加缽粒與酸作用產生的新生態(tài)氫使三價碑進一步還原為碑化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與澳化柔試紙生成橙黃色色斑，

8、與標準碑斑比較作限量試驗。4 試劑和溶液本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品在沒布其他規(guī)定時，均按 GB/T 602 、 GB/T 603 之規(guī)定制備。4. 1 鹽酸。4.2 氨水。4.3 腆化餌溶液 150 g/L。4.4 氯化亞錫溶液 .400 g/L , 4.5 碑標準溶液 .0.1 mg/mL , 4.6 碑標準溶液， 0.001 mg/mL , 吸取適量碑標準溶液(4 日，用水稀釋 100 倍。該溶液使用前配制。4. 7 乙酸鉛棉花。4.8 漠化柔試紙。4.9 缽粒(無呻)。5 儀

9、器和設備一般的實驗室儀器和定碑儀。6 分析步驟安全提示本標準申使用的樣品和部分試劑具高毒性或腐蝕性，樣晶水解操作具有較大危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題，使用者操作時應小心謹慎并有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?. 1 試樣溶液制備吸取約 6.0 mL 試樣，置于已知質量的干燥的稱量瓶或安培球中，立即蓋嚴或封嚴稱量(精確至HGT42”一2011001g)，然后連同稱量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL燒杯中，搖動。待稱量瓶的蓋打開或安培球破碎，樣品徐徐流出后，將燒杯放人15左右冷水中冷卻，并間斷輕輕搖動燒杯，水解30rain。水解后用氨水調節(jié)pH值為4左右(用精密pH試紙檢驗)

10、，加熱煮沸2rain。冷卻至室溫后移人250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。62測定按產品標準規(guī)定，吸取一定量的試樣溶液(61)，置于定砷儀的錐形瓶中，加入5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液和1mL氯化亞錫溶液，加水至40mL，混勻，在室溫條件下，放置10min。加2g鋅粒，立即用已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管蓋好，于暗處放置lh。標準色斑：按照產品標準移取定量砷標準溶液(46)與試樣溶液同時操作。試樣溴化汞試紙所呈顏色不得深于標準色斑。每次測定應同時制備標準色斑。7試驗報告2試驗報告應包括以下內容：9a)識別測試樣品所需的全部信息b)使用的標準；c)試驗結果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)

11、試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象說明f)試驗日期。HG/T 4211-2011 O.Olg) ，然后連同稱量瓶或安培球放人盛有 150 mL 水的 500 mL 燒杯中，搖動。待稱量瓶的蓋打開或安培球破碎，樣品徐徐流出后，將燒杯放入 15 C左右冷水中冷卻，并間斷輕輕搖動燒杯，水解 30 min , 水解后用氨水調節(jié) pH 值為 4 左右(用精密 pH 試紙檢驗) ，加熱煮沸 2 mino 冷卻至室溫后移入250 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。6.2 測定按產品標準規(guī)定，吸取定量的試樣溶液(6. 1)，置于定碑儀的錐形瓶中，加入 5 mL 鹽酸、 5 mL 腆化御溶液和 1 mL 氯化亞錫溶液，加水

12、至 40 mL ， j昆勻，在室溫條件下，放置 10 min，加 2g 缽粒，立即用己裝好乙酸鉛棉花及澳化柔試紙的測碑管蓋好，于暗處放置 1 h , 標準色斑:按照產品標準移取定量碑標準溶液 (4. 的與試樣溶液同時操作。試樣澳化采試紙所呈顏色不得深于標準色斑。每次測定應同時制備標準色斑。7 試驗報告2 試驗報告應包括以下內容:a) 識別測試樣品所需的全部信息;b) 使用的標準 gc) 試驗結果 sd) 與規(guī)定的分析步驟的差異;。 試驗中觀察到的異常現(xiàn)象說明;f) 試驗日期。中華人民共和國化工行業(yè)標準工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測定砷斑法HGT42112011出版發(fā)行：化學工業(yè)出版社(北京市東城區(qū)青年湖南街13號郵政編碼100011)化學工業(yè)出版社印刷廠880minx1230ram116印張字數(shù)4千字2012年3月北京第1版第1次印刷書號：1550251238購書咨詢后服務：01064518899網址：http：cip4comcvl凡購買本書，如有缺損質量問題，本社銷售中心負責調換定價：1000元版權所有違者必究中華人民共和國化工行業(yè)標準工業(yè)用三氯氧確確含量的測定碑斑法HG/T 4211-2011 出版發(fā)行 1化學工業(yè)出版社(j