HGT 4211-2011工業(yè)用三氯氧磷 砷含量的測(cè)定 砷斑法

1、HGT 4211-2011工業(yè)用三氯氧磷 砷含量的測(cè)定 砷斑法ICS7106050G13備案號(hào)：346122012HG中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HGT42112011工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測(cè)定砷斑法Phosphorusoxychlorideforindustrialuse-determinationofarseniccontentarsenicspotmethod20111220發(fā)布20120701實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布ICS 71. 060. 50 G 13 備案號(hào) :34612-2012 HG 中華人民共和國(guó)化王行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4211-2011 工業(yè)用三氯氧磷呻含量的測(cè)定

2、呻斑法Phosphorus oxychloride for industrial use-determination of arsenic content-arsenic spot method 2011-12-20 發(fā)布 2012-07-01 實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布刖昌HGT42112011本標(biāo)準(zhǔn)按照GBT112000給出的規(guī)則進(jìn)行起草。請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容有可能涉及專利，本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)氯堿分會(huì)(SACTC63SC6)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：錦西化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：胡立

3、明、李富榮、齊玉林、譚琛。HGJT 4211-2011 目u言本標(biāo)準(zhǔn)按照 GBjT 1. 1-2000 給出的規(guī)則進(jìn)行起草。請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容有可能涉及專利，本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)氯堿分會(huì)(SACjTC63jSC的歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:錦西化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人.胡立明、李富榮、齊王林、譚琛。1范圍工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測(cè)定砷斑法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用三氯氧磷中砷含量測(cè)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用三氯氧磷中砷含量大于或等于00001的產(chǎn)品。HGT421120112規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的

4、應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neqGBT6022002，Is()63531：1982)GBT603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqGBT6032002，ISO63531：1982)GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modGBT66822008，ISO3696：1987)3方法原理在酸性介質(zhì)中，用碘化鉀和氯化亞錫將試料中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加鋅粒與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為砷化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛棉花除去

5、硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較作限量試驗(yàn)。4試劑和溶液本方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶BT6682中規(guī)定的三級(jí)水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有其他規(guī)定時(shí)，均按GBT602、GBT603之規(guī)定制備。41鹽酸。42氨水。43碘化鉀溶液：150gL。44氯化亞錫溶液：400gL。45砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：01mgmL。46砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0001mgmL。吸取適量砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(45)，用水稀釋100倍。該溶液使用前配制。47乙酸鉛棉花。48溴化汞試紙。49鋅粒(無(wú)砷)。5儀器和設(shè)備一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和定砷儀。6分析步驟安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)中使用的

6、樣品和部分試劑具有毒性或腐蝕性，樣品水解操作具有較大危險(xiǎn)性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問(wèn)題。使用者操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?1試樣溶液制備吸取約60mL試樣，置于已知質(zhì)量的干燥的稱量瓶或安培球中，立即蓋嚴(yán)或封嚴(yán)稱量(精確至HG/T 4211-2011 工業(yè)用三氯氧磷呻含量的測(cè)定呻斑法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用三氯氧磷中碑含量測(cè)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用三氯氧磷中碑含量大于或等于 0.0001 %的產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適

7、用于本文件。GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neq GB/T 602-2002 , ISO 6353-1 1982) GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用ilJtj劑及制品的制備Cncq GB/T 603 2002 ,150 6353-1 1982) GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(mod GB/T 6682-2008 , ISO 3696 ? 1987) 3 方法原理在酸性介質(zhì)中，用腆化仰和氯化亞錫將試料中的高價(jià)碑還原為三價(jià)畔，加缽粒與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫使三價(jià)碑進(jìn)一步還原為碑化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與澳化柔試紙生成橙黃色色斑，

8、與標(biāo)準(zhǔn)碑斑比較作限量試驗(yàn)。4 試劑和溶液本方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)布其他規(guī)定時(shí)，均按 GB/T 602 、 GB/T 603 之規(guī)定制備。4. 1 鹽酸。4.2 氨水。4.3 腆化餌溶液 150 g/L。4.4 氯化亞錫溶液 .400 g/L , 4.5 碑標(biāo)準(zhǔn)溶液 .0.1 mg/mL , 4.6 碑標(biāo)準(zhǔn)溶液， 0.001 mg/mL , 吸取適量碑標(biāo)準(zhǔn)溶液(4 日，用水稀釋 100 倍。該溶液使用前配制。4. 7 乙酸鉛棉花。4.8 漠化柔試紙。4.9 缽粒(無(wú)呻)。5 儀

9、器和設(shè)備一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和定碑儀。6 分析步驟安全提示本標(biāo)準(zhǔn)申使用的樣品和部分試劑具高毒性或腐蝕性，樣晶水解操作具有較大危險(xiǎn)性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問(wèn)題，使用者操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?. 1 試樣溶液制備吸取約 6.0 mL 試樣，置于已知質(zhì)量的干燥的稱量瓶或安培球中，立即蓋嚴(yán)或封嚴(yán)稱量(精確至HGT42”一2011001g)，然后連同稱量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL燒杯中，搖動(dòng)。待稱量瓶的蓋打開或安培球破碎，樣品徐徐流出后，將燒杯放人15左右冷水中冷卻，并間斷輕輕搖動(dòng)燒杯，水解30rain。水解后用氨水調(diào)節(jié)pH值為4左右(用精密pH試紙檢驗(yàn))

10、，加熱煮沸2rain。冷卻至室溫后移人250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。62測(cè)定按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，吸取一定量的試樣溶液(61)，置于定砷儀的錐形瓶中，加入5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液和1mL氯化亞錫溶液，加水至40mL，混勻，在室溫條件下，放置10min。加2g鋅粒，立即用已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測(cè)砷管蓋好，于暗處放置lh。標(biāo)準(zhǔn)色斑：按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)移取定量砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(46)與試樣溶液同時(shí)操作。試樣溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色斑。每次測(cè)定應(yīng)同時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。7試驗(yàn)報(bào)告2試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：9a)識(shí)別測(cè)試樣品所需的全部信息b)使用的標(biāo)準(zhǔn)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)

11、試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象說(shuō)明f)試驗(yàn)日期。HG/T 4211-2011 O.Olg) ，然后連同稱量瓶或安培球放人盛有 150 mL 水的 500 mL 燒杯中，搖動(dòng)。待稱量瓶的蓋打開或安培球破碎，樣品徐徐流出后，將燒杯放入 15 C左右冷水中冷卻，并間斷輕輕搖動(dòng)燒杯，水解 30 min , 水解后用氨水調(diào)節(jié) pH 值為 4 左右(用精密 pH 試紙檢驗(yàn)) ，加熱煮沸 2 mino 冷卻至室溫后移入250 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。6.2 測(cè)定按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，吸取定量的試樣溶液(6. 1)，置于定碑儀的錐形瓶中，加入 5 mL 鹽酸、 5 mL 腆化御溶液和 1 mL 氯化亞錫溶液，加水

12、至 40 mL ， j昆勻，在室溫條件下，放置 10 min，加 2g 缽粒，立即用己裝好乙酸鉛棉花及澳化柔試紙的測(cè)碑管蓋好，于暗處放置 1 h , 標(biāo)準(zhǔn)色斑:按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)移取定量碑標(biāo)準(zhǔn)溶液 (4. 的與試樣溶液同時(shí)操作。試樣澳化采試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色斑。每次測(cè)定應(yīng)同時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。7 試驗(yàn)報(bào)告2 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:a) 識(shí)別測(cè)試樣品所需的全部信息;b) 使用的標(biāo)準(zhǔn) gc) 試驗(yàn)結(jié)果 sd) 與規(guī)定的分析步驟的差異;。 試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象說(shuō)明;f) 試驗(yàn)日期。中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測(cè)定砷斑法HGT42112011出版發(fā)行：化學(xué)工業(yè)出版社(北京市東城區(qū)青年湖南街13號(hào)郵政編碼100011)化學(xué)工業(yè)出版社印刷廠880minx1230ram116印張字?jǐn)?shù)4千字2012年3月北京第1版第1次印刷書號(hào)：1550251238購(gòu)書咨詢后服務(wù)：01064518899網(wǎng)址：http：cip4comcvl凡購(gòu)買本書，如有缺損質(zhì)量問(wèn)題，本社銷售中心負(fù)責(zé)調(diào)換定價(jià)：1000元版權(quán)所有違者必究中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用三氯氧確確含量的測(cè)定碑斑法HG/T 4211-2011 出版發(fā)行 1化學(xué)工業(yè)出版社(j