試驗5水蒸氣蒸餾

1、、實驗?zāi)康? 1、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸儲的原理及其應(yīng)用2 2、掌握水蒸氣蒸 e e 留的裝置及其操作方法、預(yù)習(xí)要求理解水蒸氣蒸儲的定義；了解水蒸氣蒸儲的用途；掌握水蒸氣蒸儲的適用范 圍；掌握有機實驗裝置搭配順序；思考在本實驗中如何防止水蒸氣燙傷、火災(zāi)、 玻璃儀器炸裂、倒吸等實驗事故的發(fā)生。三、實驗原理當(dāng)水和不溶或者難溶于水1 的有機化合物共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據(jù) 道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，即可以表示為：p=p= p p 水+ +PA。上式中 P P 為總的蒸氣壓，P P 水為水的蒸氣壓，PA為有機化合物的蒸氣壓。當(dāng)整個體系的蒸氣壓力P P等于外界大氣壓時，混合物開始沸騰，這時的 溫度

2、即為它們的沸點。所以混合物的沸點將比其中任何一組分的沸點都要低些， 即有機物可以在比其沸點低得多的溫度下，而且在低于 100100 C C 的溫度下隨水蒸氣 一起蒸儲出來，這樣的操作叫水蒸氣蒸偏。水蒸氣蒸儲是用來別離和提純液態(tài)或 者固態(tài)有機化合物的重要方法。常見水蒸氣蒸儲的混合物沸點見下表 5-15-1。表5-1常見水蒸氣蒸熠的混合物沸點有機物沸點cP水/mmHgPA有機物/mmHg混合物沸點/C乙苯136.2567195.292漠苯156.164611495.5苯甲醛178703.522097.9苯胺184.4717.542.598.4硝基苯210.9738.520.199.21辛醇195.

3、07441699.4例如在制備乙苯時，將水蒸氣通入含乙苯的反響混合物中，當(dāng)溫度到達 9292 C C時，乙苯的蒸氣壓為 195.2195.2 mmHgmmHg , ,水的蒸氣壓為 567567 mmHgmmHg，兩者之和接近大氣 壓，于是混合物沸騰，乙苯就隨水蒸氣一起被蒸儲出來。 蒸儲時混合物的沸點保 持不變， 直到其中某一組分幾乎全部蒸出 因?qū)嶒炍逅魵庹魞榭偟恼魵鈮号c混合物中二者相對 量無關(guān)。隨水蒸氣蒸儲出來的有機物和水，兩者的質(zhì)量比 m mA/ / m m水等于兩者的分壓PA和 P P水分別和兩者的相對分子質(zhì)量MA和 M Mis的乘積之比，因此在儲出液中有 機物和水的質(zhì)量比可以按下式計

4、算：mA18 PL水例如：P P水=567=567 mmHgmmHg , , P P乙苯=195.2=195.2 mmHgmmHg , , M M水=18=18 , , M M乙苯=106=106，代 入上式得:m乙苯195.2195.2 106106= =- =2.0=2.0m m 口 1818 567567水即每蒸出 2 2 克乙苯，便伴隨蒸出 1 1 克水。所以儲出液中乙苯的質(zhì)量分數(shù)為：- 100%= 33.3%1 2這個數(shù)值為理論值， 因為實驗時有相當(dāng)一局部水蒸氣來不及與被蒸儲物充分 接觸便離開了蒸儲燒瓶，同時，以上關(guān)系式只適用于不溶于水的化合物，但是在 水中絕對不溶的化合物是沒有的，

5、所以計算所得值也是一個近似值。四、儀器和試劑鐵架臺鐵圈、鐵夾、電爐、石棉網(wǎng)、圓底燒瓶、雙孔橡皮塞、彎導(dǎo)管、橡 皮管、T T 形管、長玻璃彎導(dǎo)管、蒸儲燒瓶、單孔橡皮塞、直形冷凝管、尾接管、 接液瓶、沸石；1-1-辛醇，自來水五、實驗內(nèi)容一水蒸氣蒸e留裝置實驗室的水蒸氣蒸儲裝置如圖 5-15-1 所示。主要包括水蒸氣發(fā)生器局部、蒸儲部 分、冷凝局部和接受器四個局部，其中后三局部與簡單蒸儲裝置類似。圖5-1水蒸氣蒸熠裝置圖5-2金屬制的水蒸氣發(fā)生器水蒸氣發(fā)生器顧名思義就是產(chǎn)生水蒸氣的裝置，一般使用金屬制成的，如圖 5-25-2 所示。實驗室常用容積較大的短頸圓底燒瓶代替，瓶口配一雙孔軟木塞，一 孔插

6、入長玻璃管5060cm5060cm 作為平安管，另一孔插入水蒸氣導(dǎo)出管。導(dǎo)出管用 橡皮管與 T T 形管相連。T T 形管的下管口上套一短橡皮管，橡皮管上用螺旋夾夾住。 T T 形管的另一端與蒸儲局部的水蒸氣導(dǎo)入管3相連。這段水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)盡可能 短些，以減少水蒸氣的冷凝，且 T T 形管右邊比左邊稍高出一點，可 以使冷卻水又 流回水蒸氣發(fā)生器。T T形管可以用來除去冷凝下來的水，在蒸儲過程中發(fā)生不正 常的情況時，還可以使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通，方法是：將 夾子夾在 T T 形管與 水蒸氣導(dǎo)入管之間的橡皮管上即可，小心燙傷。蒸儲局部通常是采用三口蒸儲燒瓶。左口塞上塞子；中口插入水蒸氣導(dǎo)入管，

7、要求插到液面以下，距瓶底 6 67 7 毫米；右口連接儲分導(dǎo)出管或蒸偶頭，導(dǎo)出 管末端連接一直形冷凝管，組成冷凝局部。被蒸儲的液體體積不能超過燒瓶容積 的三分之一。也 可以用短頸圓底燒瓶代替三口蒸儲燒瓶，且一般將燒瓶傾斜 4545 左右，這樣可以防止由于蒸 e 留時液體跳動十分劇烈引起液體從導(dǎo)出管沖出，以至 污染儲分。為了減少由于反復(fù)移換容器而引起的產(chǎn)物損失，常直接利用原來的反響器即非長頸圓底燒瓶 ，按圖 5-35-3 所示裝置進行水蒸氣蒸偏，如果產(chǎn)物不多，那么改 用半微量裝置圖 5-45-4 所示。通過現(xiàn)察水蒸氣發(fā)生器平安管中水面的上下，可以判斷出整個水蒸氣蒸儲系 統(tǒng)是否暢通。假設(shè)水面上升很

8、高，那么說明有某一局部阻塞，這時應(yīng)將夾在 T T 形管下 端口的夾子取下，改夾到 T T 形管與水蒸氣導(dǎo)入管之間的橡皮管上，然后移去熱源， 稍冷后拆下裝置進行檢查一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下圖5-3用原容器進行水蒸氣蒸熠的裝置圖5-4少量物質(zhì)的水蒸氣蒸熠管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油 狀物所堵塞和處理。否那么，就會發(fā)生塞子沖出、液體飛濺的危險。二水蒸氣蒸儲操作1 1、檢漏 依據(jù)圖 5-35-3 所示，將儀器按順序安裝好后，應(yīng)認真檢查儀器各部位 連接處是否嚴密，是否為封閉體系。2 2、加料 在水蒸氣發(fā)生器中參加約 2/33/42/33/4 體積的熱水，并參加幾粒止爆劑。 從三口蒸儲燒瓶的左口參加待蒸儲的混合

9、物和幾粒止爆劑，塞好塞子。再仔細檢 查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣。3 3、加熱 加熱至沸騰。當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生從 T T 形管的下管口沖出時，先接 通冷凝水，將夾子夾在 T T 形管下端口，水蒸氣便進入蒸儲局部，開始蒸儲。在蒸 儲過程中，如由于水蒸氣的冷凝而使燒瓶內(nèi)液體量增加，以致超過燒瓶容積的 2/32/3，或者水蒸氣蒸儲速度不快時，那么可在三口蒸儲燒瓶下墊上石棉網(wǎng)，一起加熱。 如果劇烈，那么不能加熱，以免發(fā)生意外。蒸儲速度控制在每秒 1 12 2 滴為宜。4 4、收集儲分 與簡單蒸儲同。當(dāng)儲出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止 蒸儲。在蒸儲過程中，必須經(jīng)常檢查平

10、安管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，三 口燒瓶內(nèi)液體濺飛是否厲害。一旦發(fā)生不正常情況，應(yīng)該立即將夾在 T T 形管下端 口的夾子取下，改夾到 T T 形管與水蒸氣導(dǎo)入管之間的橡皮管上，然后移去熱源， 找原因排故障。當(dāng)故障排除后，才能繼續(xù)蒸儲。5 5、 后處理 蒸儲完畢，應(yīng)先取下 T T 形管上的夾子，移走熱源，待稍冷卻后 再關(guān)好冷卻水，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。撤除儀器其程序與裝配時相反，洗凈。儲出液和水的別離方法，根據(jù)具體情況決定。六、注釋11使用水蒸汽蒸儲，被提純的化合物應(yīng)具備以下條件：1不溶或難溶于水；2在沸騰下與水不起化學(xué)反響；3在 100100 C C 左右，該化合物應(yīng)具有一定的蒸汽壓至 少

11、 666.5666.51333Pa1333Pa 或者 5 510mmHg10mmHg 。22水蒸氣蒸儲法常用于以下幾種類型的別離：反響混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸儲或者萃取等方法都難以別離的；2從較多固體的反響混合物中別離被吸附的液體產(chǎn)物；3某些沸點高的有機化合物，在常壓下到達沸點時雖然可以與副產(chǎn)物別離， 但容易被破壞，采用水蒸氣蒸儲可在 100100 C C 以下蒸出，如苯胺。33水蒸氣導(dǎo)入管的彎制：取一長度適宜的玻璃管，選擇適當(dāng)位置，彎成 8080左右 的導(dǎo)氣管即可。方法見簡單玻璃工操作。要求與 T T 形管相連接的一段要短一些， 而插入三口蒸儲燒瓶的一段那么要適當(dāng)長一些。但是，