實驗5有機化合物紅外光譜的測定

1、實驗5有機化合物紅外光譜的測定一、實驗原理紅外光譜是研究分子振動和轉動信息的分子光譜，它反映了分子化學鍵的特征 吸收頻率，可用于化合物的結構分析和定量測定。根據(jù)實驗技術和應用的不同，一般將紅外光區(qū)劃分為三個區(qū)域：近紅外區(qū) (131584000cm-1，中紅外區(qū)(4000400cm-1和遠紅外區(qū)(40010cm-1 一般的紅外光譜 在中紅外區(qū)進行檢測。紅外光譜對化合物定性分析常用方法有已知物對照法和標準譜圖查對法。傅立葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源、邁克爾遜(Michelson干涉儀、檢測器、計算機等系統(tǒng)組成。光源發(fā)散的紅外光經(jīng)干涉儀處理后照射到樣品上，透射過樣品的光信號被檢測器檢測到后以干涉信

2、號的形式傳送到計算機，由計算機進行傅 立葉變換的數(shù)學處理后得到樣品紅外光譜圖。二、儀器及試劑1、儀器:Avatar360 FT-IR紅外光譜儀、手壓式壓片機、壓片模具、磁性樣品 架、可拆式液體池、KBr鹽片、紅外燈、瑪瑙研缽。2、試劑:苯甲酸(AR、無水丙酮(AR、KBr(GR。三、實驗步驟1固體樣品苯甲酸的紅外光譜的測繪(KBr壓片法。(1取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細粉，再 加入約150mg干燥的KBr 一起研磨至二者完全混合均勻，顆粒粒度約為2 pm以下。(2取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機用力加壓約30s制成透明試樣薄片(3

3、將試樣薄片裝在磁性樣品架上，放入Avatar360 FT-IR紅外光譜儀的樣品室中先測空白背景，再將樣品置于光路中，測量樣品紅外光譜圖。(4掃譜結束后，取出樣品架，取下薄片,將壓片模具、試樣架等擦洗干凈，置于干燥器中保存好。2. 液體試樣丙酮的紅外光譜的測繪(液膜法。用滴管取少量液體樣品丙酮，滴到液體池的一塊鹽片上，蓋上另一塊鹽片(稍轉動 驅(qū)走氣泡，使樣品在兩鹽片間形成一層透明薄液膜。固定液體池后將其置于紅外光 譜儀的樣品室中，測定樣品紅外光譜圖。3. 數(shù)據(jù)處理(1對所測譜圖進行基線校正及適當平滑處理，標出主要吸收峰的波數(shù)值，儲存數(shù) 據(jù)后，打印譜圖、(2用計算機進行圖譜檢索，并判別各主要吸收峰的歸屬。五、注意事項1. KBr應干燥無水，固體試樣研磨和放置均應在紅外燈下,防止吸水變潮；KBr和 樣品的質(zhì)量比約在100200:1之間。2. 可拆式液體池的鹽片應保持干燥透明，切不可用手觸摸鹽片表面；每次測定前 后均應在紅外燈下反復用無水乙醇及滑石粉拋光，用鏡頭紙擦拭干凈，在紅外燈下烘 干后，置于干燥器中備用。鹽片不能用水沖洗。六、思考題1用壓片法制樣時，為什么要求將固體試樣研磨到顆粒粒度在 2 yn左右？為什么 要