分析化學--分光光度法

1、原子光譜原子光譜分子光譜分子光譜原子吸收光譜原子吸收光譜(AAS)原子發(fā)射光譜原子發(fā)射光譜(AES)原子熒光光譜原子熒光光譜(AFS)可見分光光度法可見分光光度法400-800nm紫外分光光度法紫外分光光度法(UV)200-400nm紅外分光光度法紅外分光光度法(IR)800nm光光譜譜分分析析法法電電化化學學分分析析法法電位分析法電位分析法庫侖分析法庫侖分析法伏安法伏安法電位滴定法電位滴定法色色譜譜分分析析法法氣相色譜法氣相色譜法液相色譜法液相色譜法化學分析化學分析儀器分析儀器分析靈敏度靈敏度準確度準確度速度速度自動化程度自動化程度成本成本常量分析常量分析（V10ml,m0.1g）微量分析微

2、量分析（V10ml,m0.01molL-1）；）； 介質不均勻；介質不均勻； 吸光組分的解離、締合、形成化合物或互變異構；吸光組分的解離、締合、形成化合物或互變異構； Cr2O72- +H2O 2H+ + 2CrO42-（橙色）（橙色） （黃色）（黃色） 0.600.60標準溶液梯度待測溶液條件：條件：相同比色管相同比色管等量顯色劑等量顯色劑0.575光源光源單色器單色器吸收池吸收池檢測器檢測器顯示顯示6010紫外紫外/可見分光光度計可見分光光度計722 分光光度計分光光度計WsT%可見光區(qū)：玻璃濾光片可見光區(qū)：玻璃濾光片紫外區(qū)：石英濾光片紫外區(qū)：石英濾光片玻璃棱鏡：玻璃棱鏡：40040070

3、0nm700nm石英棱鏡：石英棱鏡：2002001000nm1000nm利用光的衍射和干涉原利用光的衍射和干涉原理，將復合光分為單色理，將復合光分為單色光。光柵的分辨率比棱光。光柵的分辨率比棱鏡大，可達到鏡大，可達到0.1nm。+顯色劑2356()()()Mo SCNMo SCNMo SCN 2、溶液的酸度、溶液的酸度：M + HR MR + H+ 影響顯色劑濃度和顏色；影響顯色劑濃度和顏色；影響影響Mn+的存在狀態(tài)的存在狀態(tài);影響配合物的組成。影響配合物的組成。間苯二酚，間苯二酚，pH13時，時， 紅色紅色磺基水楊酸與鐵（磺基水楊酸與鐵（）pH：1.82.5 48 811.5 1:1 1:2

4、 1:3 紫紅色紫紅色 棕褐色棕褐色 黃色黃色3、顯色溫度的選擇：、顯色溫度的選擇：一般在室溫，有時需加熱，通過實驗確定一般在室溫，有時需加熱，通過實驗確定A =- lgT = lg1/T 。選選500nm進行測定進行測定dcc=dTTT lg434. 0(2) (1) 以有限值表示以有限值表示：cc=TTTlg434.0一般光度計一般光度計T 約為約為0.2%2%。假定為。假定為0.5%，代入上式計算不同濃度相對誤差如下圖。代入上式計算不同濃度相對誤差如下圖。( ln )0d TTdTln10T ln2.304lgTTlg0.434T 0.368T lg0.434AT C/C最小最小(1.3

5、6%)。0.434lgCTCTT當當T在在10%70%，A在在0.151.0 C/C2.2%CAAxCx00.434lgxrxrrsCTCTTT4.03.02.01.00 20 40 60 80 100 Tr % E E(a)(b)(c)(d)%TS100804020隨參比溶液濃隨參比溶液濃度增加，即度增加，即TS減小，濃度相減小，濃度相對誤差減小。對誤差減小。0.434%lgETTT0.5%T當5%T %3.34%E0.434%lgrrsETTTT示差法：0.5%T當50%rT 10%sT %0.334%E對于透光度為對于透光度為5%的溶液，用普通法和示差法測量的溶液，用普通法和示差法測量的誤差分別為的誤差分別為XXXYYY21XYA光源光源單色器單色器1單色器單色器2切切光光器器吸吸收收池池檢測器檢測器優(yōu)點：只用一個比色優(yōu)點：只用一個比色皿，消除了兩個吸收皿，消除了兩個吸收池之間的差異及試液池之間的差異及試液與參比液的差異與參比液的差異（1）滴定產物有特征吸收）滴定產物有特征吸收20.00mL of 5.0010-3molL-1 Cu2+ titration with 5.0010-3molL-1 EDTA（2）滴定劑有特征吸收）滴定劑有特征吸收20.00mL of 1.0010-3molL-1 Fe2+ titration with 2.0010-