
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
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文檔簡(jiǎn)介
1、居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法改進(jìn)的SaltzmanSaltzman法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分光光度法測(cè)定居住區(qū)大氣中二氧化氮的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中二氧化氮濃度的測(cè)定,也適用于室內(nèi)和公共場(chǎng)所空氣中二氧化氮濃度的測(cè)定。1.1靈敏度1mL中含1仙gNQ應(yīng)有1.0040012吸光度。1.2檢出下限檢出下限為0.015仙gNQ/mL吸收液,若采樣體積5L,最低檢出濃度0.03gg/m1.3測(cè)定范圍對(duì)于短時(shí)間采樣(60min以內(nèi)),測(cè)定范圍為10mL樣品溶液中含0.157.5mgNO-2。若以采樣流量0.4L/min采氣時(shí),可測(cè)濃度范圍為0.031.7mg/m3;對(duì)于24h采樣,
2、測(cè)定范圍為50mL樣品溶液中含0.7537.5仙gNQ若采中流量0.2L/min,采氣288L時(shí),可測(cè)濃度范圍為0.0030.15mg/m3。1.4干擾及排出大氣中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氫和氟化物對(duì)本法均無干擾,臭氧濃度大于0.25mg/m3時(shí)對(duì)本法有正干擾。過氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加1535%的讀數(shù)。然而,在一般情況下,大氣中的PAN濃度較低,不致產(chǎn)生明顯的誤差。2原理空氣中的二氧化氮,在采樣吸收過程中生成的亞硝酸,與對(duì)氨基苯磺酰胺進(jìn)行重氮化反應(yīng),再與N(1-蔡基)乙二胺鹽酸鹽作用,生成紫紅色的偶氮染料。根據(jù)其顏色的深淺,比色定量。3試劑和材料所有試劑均為分析純,但亞硝酸鈉應(yīng)為優(yōu)級(jí)純
3、(一級(jí))。所用水為無NO2的二次蒸儲(chǔ)水。即一次蒸儲(chǔ)水中加少量氫氧化鋼和高鎰酸鉀再重蒸儲(chǔ),制的水的質(zhì)量以不使吸收液呈淡紅色為合格。5.1N(1蔡基)乙二胺鹽酸儲(chǔ)備液:稱取0.45gN(1蔡基)乙二胺鹽酸鹽,溶于500mL水中。5.2吸收液:稱取4.0g對(duì)氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶于400mL熱的水中。冷卻后,移入1L容量瓶中。加入100mLN(1蔡基)乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)備液,混勻后,用水稀釋到刻度。此溶液存放在25c暗處可穩(wěn)定3個(gè)月,若出現(xiàn)淡紅色,表示已被污染,應(yīng)棄之重配。5.3顯色液:稱取4.0g對(duì)氨基苯磺酰胺、10g酒石酸與100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶于40
4、0mL熱水中。冷卻至室溫,移入500mL容量瓶中,加入90mgN(1蔡基)乙二胺鹽酸鹽,用水稀釋至刻度。顯色液保存在暗處25c以下,可穩(wěn)定3個(gè)月。如出現(xiàn)淡紅色,表示已被污染,應(yīng)棄之重配。5.4亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 精確稱量375.0mg干燥的一級(jí)亞硝酸鈉和0.2g氫氧化鈉,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀釋到刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1.00mL含250仙gNO2,保存在暗入,可穩(wěn)定3個(gè)月。5亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液:精確量取精致硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀釋到刻度,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含2.5仙gNQ。此溶液應(yīng)在臨用前配制。5.5二氧化氮滲透管:購置經(jīng)
5、準(zhǔn)確標(biāo)定的二氧化氮滲透管,滲透率在0.12仙g/min不確定度為2%。4儀器與設(shè)備8.1采樣裝置吸收管:根據(jù)采樣周期不同,采用兩種不同體積的吸收管。應(yīng)按附錄A(補(bǔ)充件)檢查吸收管的氣泡分散是否均勻。在采樣條件下,吸收效率不應(yīng)小于98%。多孔玻板吸收管,在測(cè)定范圍內(nèi)NO2fNO-NO2的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.89。若采用新設(shè)計(jì)的采樣管,必須用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定其中NO2fNO-NO2驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù),測(cè)定方法見附錄B(補(bǔ)充件)。多孔玻板吸收管:用于在60min之內(nèi)樣品采集,可裝10mL吸收液。在流量0.4L/min時(shí),吸收管的濾板阻力應(yīng)為45kPa,通過濾板后的氣泡應(yīng)分散均勻。大型多孔玻板吸收管:用于
6、124h樣品采集,可裝吸收液50mL,在流量0.2L/min時(shí), 吸收管的濾板阻力為35kPa,通過濾板后的氣泡應(yīng)分散均勻??諝獠蓸悠鳎毫髁糠秶鸀?.20.5L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí),用皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,誤差應(yīng)小于5%。8.2分光光度計(jì):用10mm比色皿,在波長(zhǎng)540550nm處測(cè)吸光度。8.3滲透管配氣裝置:滲透管配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的裝置參見GB5275氣體分析校正用混合氣體的制備滲透法。配氣系統(tǒng)中流量誤差應(yīng)小于2%。5采樣短時(shí)間采樣(如30min):用多孔玻板吸收管,內(nèi)裝10mL吸收液。標(biāo)記吸收液的液面位置,以0.4L/min流量,采氣525L。長(zhǎng)時(shí)間采樣(如24h)
7、:用大型多孔玻板吸收管,內(nèi)裝50mL吸收液。標(biāo)記吸收液的液面位置,以0.2L/min流量,采氣288L。采樣期間吸收管應(yīng)避免陽光照射。樣品溶液呈粉紅色,表明已吸收了NO2。采樣期間,可根據(jù)吸收液顏色程度,確定是否終止采樣。6分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線取6個(gè)25mL容量瓶,按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。就好1 1232315f15f0.0.,1.1.0 03.3.05.5.Q7.出3 3含皿M1M1也。7 7喉1 1C.C.3 3C.C.5 5d73*中,加入12/nu.R色激,再加水到剌虎濯?jiǎng)?戴置15M各瓶中,加入12.5mL顯色液,再加水到刻度,混勻,放置15min。用10m
8、m比色皿,在波長(zhǎng)540550nm處,以水作參比,測(cè)定各瓶溶液的吸光度,以NO-2含量(pg/mL為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 并計(jì)算回歸直線的斜率。 以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子Bspg/(mL吸光度)。用二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線將已知滲透率的二氧化氮滲透管,在標(biāo)定滲透率的溫度下,恒溫24h以上,用純氮?dú)庖暂^小的流量約250mL/min將滲透出來的二氧化氮帶出,與純空氣進(jìn)行混合和稀釋,配制NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體。調(diào)節(jié)空氣的流量,得到不同濃度的二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體,用式(1)計(jì)算NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。式中:c在標(biāo)準(zhǔn)狀況下二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度,mg/m3;P二氧化氮滲透管的滲透率,仙g
9、/minFI標(biāo)準(zhǔn)狀況下氮?dú)饬髁?,L/min;F2標(biāo)準(zhǔn)狀況下稀釋空氣的流量,L/min。在可測(cè)濃度范圍內(nèi),至少制備四個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體,并以零濃度氣體作試劑空白測(cè)定。各種濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體,按常規(guī)采樣的操作條件(見第5章),采集一定體積的標(biāo)準(zhǔn)氣體,采樣體積應(yīng)與預(yù)計(jì)在現(xiàn)場(chǎng)采集空氣樣品的體積相接近(如采樣流量0.4L/min,采氣體積5L)。按6.1.1.2條操作,測(cè)出各種濃度點(diǎn)的吸光度,以二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(mg/m3)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算回歸直線斜率的倒數(shù),作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子Bgmg/(m3吸光度)。樣品分析采樣后, 用水補(bǔ)充到采樣前的吸收液體積, 放置15min,
10、按6.1.2.2條操作,測(cè)定樣品溶液的吸光度A,并用未采過樣的吸收液測(cè)定試劑空白的吸光度Ago若樣品溶液吸光度超過測(cè)定范圍,應(yīng)用吸收液稀釋后再測(cè)定。計(jì)算時(shí),要考慮到樣品溶液的稀釋倍數(shù)。7計(jì)算將采樣體積按式(2)計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。式中:Vg標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L;V采樣體積,由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得,L;Tg標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度,273K;po標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,101.3kPa;p采樣時(shí)的大氣壓力,kPa;t采樣時(shí)的空氣溫度,Co空氣中的二氧化氮濃度計(jì)算用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),空氣中二氧化氮濃度用式(3)計(jì)算:式中:C空氣中的二氧化氮濃度,mg/m3;K-MOr*hOi的經(jīng)
11、驗(yàn)較換任St.。.鶴iBs由6.1.1條測(cè)得的計(jì)算因子,仙g/(mL吸光度);樣品溶液的吸光度;A0試劑空白吸光度;Vi采樣用的吸收液的體積(如短時(shí)間采樣為10mL,24h采樣為50mL);D分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。用二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),空氣中的二氧化氮濃度用式計(jì)算:c=(AAo)BgXD(4)式中:c空氣中二氧化氮濃度,mg/m3;A樣品溶液吸光度;Ao試劑空白的吸光度;Bg由6.1.2條得到的計(jì)算因子,mg/(m3吸光度)。8精密度和準(zhǔn)確度精密度:在0.070.7仙g/m范圍內(nèi),用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,五個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定的合并變異系數(shù)為5%;標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度為0.1
12、0.75mg/m3,重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)小于2%。準(zhǔn)確度:流量誤差不超過5%,吸收管采樣效率不得低于98%,NO2-NO-2的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)在測(cè)定范圍內(nèi)95%置信區(qū)間為0.89D01。附錄A吸收管的檢查(補(bǔ)充件)A1多孔性檢查每支吸收管在采樣前應(yīng)測(cè)定濾板阻力、通過濾板后的氣泡分散的均勻性。阻力不符合要求的和氣泡分散不均勻的管子,不宜使用。A2采樣效率的測(cè)定所用的每支吸收管測(cè)定其采樣效率。用兩支吸收管串聯(lián),按采樣操作條件(見第5章)采集環(huán)境空所。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)吸收管中NO-2濃度約為0.5仙g/mL時(shí),停止采樣。15min后,分別測(cè)定前后管的NO7合量,用第一管中NO-2含量除以第一管和第二管NO-2含量之和, 計(jì)算采樣效率, 它不應(yīng)小于0.98。附錄B吸收管經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)的測(cè)定(補(bǔ)充件)用裝有10mL吸收液的吸收管,按采樣操作條件采集標(biāo)準(zhǔn)氣體(見6.1.2條),當(dāng)吸收管內(nèi)NO%濃度達(dá)到0.5仙g/m左右時(shí)取下,15min后測(cè)定其吸光度,得吸收液中NO-2量。用測(cè)得的NO-2量除以標(biāo)準(zhǔn)氣體NO2的量(由標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度乘以采樣體積面
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