實驗二滴定分析基本操作練習

1、實驗二實驗二 滴定分析基本操作練習滴定分析基本操作練習一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 學習、掌握滴定分析常用儀器的洗滌學習、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法。和正確使用方法。2. 通過練習滴定操作，初步掌握甲基橙、通過練習滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點的確定。酚酞指示劑終點的確定。3. 常用量器的介紹常用量器的介紹 滴定管滴定管 移液管和吸量管移液管和吸量管 容量瓶容量瓶 1. 玻璃、塑料品質(zhì)。玻璃、塑料品質(zhì)。2. 在一定溫度時以在一定溫度時以刻度的容積（刻度的容積（mLmL）表）表示。示。吸取一定量準確體吸取一定量準確體積的液體時用。積的液體時用。1. 不能加熱或烘干。不能加

2、熱或烘干。2. 將吸取的液體放出將吸取的液體放出時，管尖端剩余的液時，管尖端剩余的液體體不得吹出不得吹出，如刻有，如刻有“吹吹”字的要把剩余字的要把剩余部分吹出。部分吹出。1. 玻璃品質(zhì)。玻璃品質(zhì)。2. 規(guī)格：一定溫度下規(guī)格：一定溫度下的容積（的容積（mL）。例）。例20。配制標準溶液。配制標準溶液。1. 不能盛不能盛熱溶液或加熱溶液或加熱或烘烤熱或烘烤。2. 磨口塞必須密合并磨口塞必須密合并且要避免打碎，遺失且要避免打碎，遺失和互相搞混。和互相搞混。1. 玻璃品質(zhì)。玻璃品質(zhì)。2. 分酸式（玻璃活塞）分酸式（玻璃活塞）或堿式（橡皮管）酸或堿式（橡皮管）酸式有無色和棕色兩種。式有無色和棕色兩種。

3、1. 滴定時用。滴定時用。2. 用以取得準確體用以取得準確體積的液體時用。積的液體時用。1. 小心酸式滴定管的小心酸式滴定管的玻璃活塞，避免打碎，玻璃活塞，避免打碎，遺失或相互搞混。遺失或相互搞混。2. 用滴定管時要洗潔用滴定管時要洗潔凈，液體下流時，管凈，液體下流時，管壁不得有壁不得有水珠懸掛水珠懸掛，滴定管的活塞下部也滴定管的活塞下部也要充滿液體，全管不要充滿液體，全管不得留有得留有氣泡氣泡。移液管移液管 容量瓶容量瓶 堿式堿式 酸式酸式滴定管滴定管 移液管和吸量管移液管和吸量管 移液管移液管用來準確移取一定體積的溶液。在標明的溫度下，先使溶液的用來準確移取一定體積的溶液。在標明的溫度下，

4、先使溶液的彎月面下緣與移液管標線相切，再讓溶液按一定方法自由流出，則流彎月面下緣與移液管標線相切，再讓溶液按一定方法自由流出，則流出的溶液的體積與管上所標明的體積相同。出的溶液的體積與管上所標明的體積相同。 吸量管吸量管一般只用于量取小體積的溶液。其上帶有分度，可以用來吸取一般只用于量取小體積的溶液。其上帶有分度，可以用來吸取不同體積的溶液。上面所指的溶液均以水為溶劑，若為非水熔劑，則不同體積的溶液。上面所指的溶液均以水為溶劑，若為非水熔劑，則體積稍有不同。體積稍有不同。容量瓶容量瓶容量瓶使用前應(yīng)先檢查：容量瓶使用前應(yīng)先檢查：瓶塞是否瓶塞是否漏水漏水；標線位置距離瓶口是否太近，如果漏水或標線距

5、標線位置距離瓶口是否太近，如果漏水或標線距離瓶口太近，則不宜使用。離瓶口太近，則不宜使用。檢查是否漏水：檢查是否漏水：裝滿水的滴定管放置裝滿水的滴定管放置在滴定管夾上，放置幾分鐘，檢查尖在滴定管夾上，放置幾分鐘，檢查尖嘴處和塞子四周是否漏水，如不漏，嘴處和塞子四周是否漏水，如不漏，將塞子旋轉(zhuǎn)將塞子旋轉(zhuǎn)180度，放置幾分鐘，看是度，放置幾分鐘，看是否漏水。否漏水。正確放液方法滴定管的正確使用滴定管的正確使用 排除氣體排除氣體滴定管的讀數(shù)滴定管的讀數(shù)滴定操作滴定操作滴定管滴定管的拿法的拿法酸式滴定酸式滴定管滴定操管滴定操作作涂凡士林涂凡士林洗干凈滴定管，將塞子取出用濾洗干凈滴定管，將塞子取出用濾紙

6、將塞子及插孔上的水吸干。紙將塞子及插孔上的水吸干。涂抹凡士林：涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林，用手指挑少量凡士林，用兩手指摸勻，將凡士林均勻地涂抹用兩手指摸勻，將凡士林均勻地涂抹在塞子中孔的兩側(cè)，不要將凡士林涂在塞子中孔的兩側(cè)，不要將凡士林涂到孔里。放好塞子后旋幾圈。到孔里。放好塞子后旋幾圈。排空氣滴定操作二、實驗原理二、實驗原理H+ + OH-= H2O化學計量點的化學計量點的pH為為7.0，滴定的，滴定的pH突躍范圍為突躍范圍為4.3-9.7。甲基橙：甲基橙：3.1-4.4（紅（紅-黃）黃）甲基紅：甲基紅：4.4-6.2 （紅（紅-黃）黃）酚酞：酚酞：8.0-9.6（無色（無色-粉紅色）粉

7、紅色） 一定濃度的一定濃度的HCl溶液和溶液和NaOH溶液相互滴定溶液相互滴定時，所消耗的體積之比值時，所消耗的體積之比值VHClVNaOH 應(yīng)是一應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積此定的，改變被滴定溶液的體積此體積之比體積之比應(yīng)基本不變。借此，可以檢驗滴定操作技應(yīng)基本不變。借此，可以檢驗滴定操作技術(shù)和判斷終點的能力。術(shù)和判斷終點的能力。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器HCl 溶液溶液 0.1 molL-1；NaOH溶液溶液 0.1 molL-1；甲基橙溶液甲基橙溶液 1 gL-1；酚酞溶液酚酞溶液 2 gL-1；移液管；移液管；酸式滴定管；酸式滴定管；堿式滴定管。堿式滴定管。四、實驗步驟四

8、、實驗步驟1. 滴定前準備滴定前準備 準備好滴定管，分別裝入準備好滴定管，分別裝入NaOH 、 HCl，排氣，排氣，調(diào)零。調(diào)零。2. 滴定練習滴定練習 在在 250 mL 錐瓶中加入約錐瓶中加入約 20 mL NaOH 溶液，溶液，2 滴甲基橙指示劑，用酸管中的滴甲基橙指示劑，用酸管中的 HCl 溶液進行溶液進行滴定操作，將溶液滴定到加滴定操作，將溶液滴定到加半滴半滴HCl溶液由溶液由黃黃色色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)榍『棉D(zhuǎn)變?yōu)槌壬壬?。然后多加幾滴。然后多加幾滴HCl，用，用NaOH溶液滴定到加溶液滴定到加半滴半滴NaOH 溶液由溶液由紅色紅色恰恰好轉(zhuǎn)變?yōu)楹棉D(zhuǎn)變?yōu)槌壬壬磸?fù)進行，直至操作熟練。，反復(fù)進行

9、，直至操作熟練。3. 準確滴定準確滴定 (1)由堿管中放出由堿管中放出 NaOH 溶液溶液 2025 mL 于錐形瓶中，放出于錐形瓶中，放出時以每分鐘約時以每分鐘約 10 mL 的速度，即每秒滴入的速度，即每秒滴入 34 滴溶液，滴溶液，加入加入 2 滴甲基橙指示劑，用滴甲基橙指示劑，用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定至黃溶液滴定至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。記下讀數(shù)。平行滴定三份。計算體積比色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬Ｓ浵伦x數(shù)。平行滴定三份。計算體積比VHClVNaOH，要求相對偏差在，要求相對偏差在 0.3% 以內(nèi)。以內(nèi)。 (2)用移液管吸取用移液管吸取 25.00 mL 0.1 molL-1 HCl 溶液

10、于溶液于 250 mL 錐瓶中，加錐瓶中，加 23 滴酚酞指示劑，用滴酚酞指示劑，用 0.1 molL-1 NaOH 溶溶液滴定溶液呈微紅色，此紅色保持液滴定溶液呈微紅色，此紅色保持 30s 不褪色即為終點。不褪色即為終點。如此平行測定三份，要求三次之間所消耗如此平行測定三份，要求三次之間所消耗 NaOH 溶液的溶液的體積的最大差值不超過體積的最大差值不超過 0.04 mL。六、滴定記錄表格六、滴定記錄表格1.HCl溶液滴定溶液滴定NaOH溶液溶液 指示劑指示劑： VNaOH / mLVHCl / mLVHCl / VNaOH平均值 VHCl / VNaOH相對偏差 / %平均相對偏差 / %滴定號碼記錄項目VHCl / mLVNaOH / mLVNaOH 平均值 / mL n次間最大絕對差值mL滴定號碼記錄項目2. NaOH溶液滴定溶液滴定HCl溶液溶液 指示劑指示劑 ：七、思考題七、思考題1.配制配制 NaOH 溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2.HCl 和和 NaOH 溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？3.在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用要移取的溶液潤洗