啤酒中甲醛含量的測定

1、啤酒中甲醛含量的測定實驗?zāi)康睦醚趸€原滴定法配置標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，使用分光光度計測定三種市售啤酒中甲醛的含量。實驗原理選擇適當(dāng)?shù)奈詹ㄩL，根據(jù)朗伯 比耳定律： A= bc，可求出未知液中分析物質(zhì)的含量。測定各組分摩爾吸光系數(shù)可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率作2為摩爾吸光系數(shù)較為準(zhǔn)確。在利用分光光度計測定啤酒中甲醛含量時，由于甲醛的最大吸收波長不在可見光區(qū)，所以需要加乙酰丙酮與之顯色，其反應(yīng)方程式為：甲醛的標(biāo)定原理：碘在氫氧化鈉溶液中生成次碘酸鈉和碘化鈉，而次碘酸鈉能氧化溶液中的游離甲醛，生成甲酸。由于有氫氧化鈉的存在，甲酸會進一步生成甲酸鈉。在加入硫酸之后，次碘酸鈉和碘化鈉又

2、反應(yīng)重新生成碘，用硫代硫酸鈉滴定碘，同時與空白實驗做差減，即得游離的甲醛含量。其反應(yīng)式如下：I2+2NaOH = NaIO+NaI+H2O（式 1）CH2O+ NaIO +NaOH = HCOONa+NaI+H2O（式 2）IO- + I-+2H+ = I2+ H2O（式 3）I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 （式 4）實驗設(shè)備分光光度計；精度為± 5的恒溫水浴鍋；酸式滴定管等滴定常用玻璃儀器。實驗材料及試劑實驗材料36-38%甲醛；乙酰丙酮（AR級） ；醋酸銨（AR 級） ；冰醋酸（AR級） ；0.1068mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1mol/L碘

3、溶液；50g/L淀粉指示劑；1mol/L硫酸溶液；1mol/L氫氧化鈉溶液試劑配制1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用百之一的天平稱取12.46gNa2S2O3· 5H2O 于500mL 的燒杯中，用新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入0.1gNa2CO3, 攪勻。存入棕色試劑瓶中，放置4天。2. 乙酰丙酮溶液：稱取醋酸銨 62.50g，用少量蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至250ml 容量瓶中，加入冰醋酸7.50ml 及乙酰丙酮 1.00ml（用吸量管滴加） ，加水定容到度刻，振蕩后儲存于棕色瓶中。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取36-38%甲醛溶液 7.00ml （用吸量管滴加） ，加入 1mol/L 硫酸溶液0.5ml

4、，用水稀釋到250 ml 。吸取溶液10.00 ml （用吸量管滴加）于100 ml容量瓶中，加水稀釋定容。甲醛使用溶液：在繪制工作曲線前，將上述甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍（準(zhǔn)確吸取 25.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液至 250.00ml 容量瓶中定容） ，配制成甲醛使用溶液。 （由于甲醛使用溶液濃度低不好保存，因此繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線之前現(xiàn)配現(xiàn)用）實驗步驟硫代硫酸鈉的標(biāo)定用萬分之一的分析天平準(zhǔn)確稱取烘干的量取10 20mL水倒入瓶中使K2Cr2O7鹽酸，蓋上蓋，以防生成的碘揮發(fā)，放搖于勻暗處K2Cr2O7 三份，每份 0.1 0.2g放入碘量瓶中，用量筒溶解，再用另一支量量筒取 20mL10%KI ，再5mL6

5、mol/L加的5min 待反應(yīng)完全再用量筒量取50mL 水稀釋。用Na2S2O3滴定（用棕 色酸式滴定管，防止Na2S2O3見光分解）至黃綠色時（臨近終點時）加入1%淀粉1 2mL 變藍（如果一開始就加入， 由于碘與淀粉作用時間長生成較穩(wěn)定物質(zhì)，這部分碘很難再與 Na2S2O3反應(yīng)，使測定結(jié)果偏高） ，繼續(xù)用 Na2S2O3繼續(xù)滴至亮綠色。記下V （ Na2S2O3），平行三次取平均值。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.0 ml 于 250ml（用吸量管滴加）碘量瓶中，依次加蒸餾水 90 ml（用量筒量?。?、 0.1mol/L 碘溶液 20 ml（用量

6、筒量?。┖蜌溲趸c溶液 15 ml （用量筒量?。?。搖勻，放15置分鐘。再加1mol/L入 硫酸溶液 20 ml（用量筒 1mol/L量?。┧峄?.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色，然后加50 g/L淀粉指示劑約1 ml（用膠頭滴管滴加），繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。同時做試劑空白實驗。標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定向10ml比色管中分別加入0ml 、 0.05ml 、 0.10ml、 0.20ml 、0.30ml 、 0.40ml、 0.50ml、 0.60ml 、0.70ml 、0.80ml 、 0.90ml、 1.00ml （用吸量管滴加）甲醛使用溶液，用蒸餾水定容。再各加3.00

7、ml（用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混勻后于60水浴保溫 30分鐘。冷卻至室溫后1cm，用比色皿以未加甲醛的乙酰丙酮溶液為參比，于波長 414nm 處測定吸光度。以甲醛加入量為橫坐標(biāo)，甲醛使用溶液的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出線性回歸方程。樣品的測定按上述的步驟將預(yù)冷的樣品緩慢倒入兩支10 ml 比色管中至 5 ml 刻度處，用蒸餾水定容至 10ml。再各加 3ml 乙酰丙酮溶液混勻，一支按上述條件保溫后測得吸光度值為 A1，另一支則不經(jīng)保溫直接測得吸光度值為A2 ，樣品的吸光度 A =A1-A2。 7.結(jié)果及計算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度X1= （V1-V2 ） C× 15/10 X1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/ml ；V1 空白試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ； V2 滴定甲醛溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml C 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度15 每毫摩爾碘相當(dāng)?shù)募兹┵|(zhì)量為 15mg。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以甲醛使用溶液濃度為橫坐標(biāo)，以吸光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。數(shù)據(jù)計統(tǒng)表如表 1所示。表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制數(shù)據(jù)表甲醛加入量0.050.100.150.200.250.300.350.40（ml ）甲醛濃度（mg/ml ）甲醛吸光度A樣品中甲醛的含量根據(jù)樣品的吸光值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中