納米材料現代研究方法

1、 納米材料現代研究方法楊修春納米材料：指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或由它們作為基本單元構成的材料。 零維納米材料-納米顆粒 一維納米材料-納米碳管、納米棒、絲、線 二維納米材料-納米薄膜 三維納米材料-納米塊體材料和納米復合材料 合成方法？ 作業(yè)：納米材料的制備 納米顆粒的制備 納米碳管的制備 納米棒、絲、線的制備 納米薄膜的制備 納米塊體的制備 納米復合材料的制備 方法：固相法、液相法和氣相法納米結構：以納米尺度的物質單元為基礎，按一定規(guī)律構筑起來的新體系。 物質單元包括：納米顆粒、穩(wěn)定的團簇、納米管、納米棒、納米絲和納米孔洞。 人工納米結構組裝體系：按照人的想法，借助物理和化學

2、的方法人為地將納米尺度的物質單元組裝成一維、二維或三維納米結構體系。納米結構自組裝和分子自組織 納米結構自組裝：通過弱的和較小方向性的非共價鍵，如氫鍵、范德華鍵和弱的離子鍵協同作用把原子、離子或分子連接在一起構筑成的納米體系。 分子自組織：分子與分子在平衡條件下，依賴分子間非共價鍵力自發(fā)地結合成穩(wěn)定的分子聚集體的過程。 通過有序的共價鍵，首先結合成結構復雜的、完整的中間體。 中間分子體通過弱的氫鍵、范德華力及其它非共價鍵的協同作用，形成結構穩(wěn)定的大分子聚集體。 由一個或幾個分子聚集體作為結構單元，多次重復自組織成納米結構體系。 合成方法？納米結構自組裝:1. 膠態(tài)晶體法自組裝納米結構：膠體具有

3、自組裝特性。2. 模板法自組裝納米結構：利用模板與納米顆粒之間的識別作用，使得模板對組裝過程具有指導作用，組裝過程更完善。厚模板法制備納米陣列介孔結構有序碳納米管陣列的制備單電子晶體管的制備納米級加工技術 納米加工技術是一門新興的綜合性加工技術。 納米加工技術已成為國家科學技術發(fā)展水平的重要標志。 納米加工的物理實質就是要切斷原子間的結合，實現原子和分子的去除。 采用光子、電子、離子等進行加工傳統(tǒng)精密加工方法的局限性 母性原則：即加工用工作母機的精度應高于工件精度。 創(chuàng)新性原則: 在加工中采用誤差在線測量和補償等方法，可以提高加工精度。 超微量切削原則：加工時的去除量應盡量小。 超穩(wěn)定加工原則

4、：加工時，工件產生變形和應力應變，產生切削熱，這都將使加工件產生不穩(wěn)定因素。納米級加工方法 切削加工：包括等離子體切割、微細切割和微細鉆削。 磨削加工：包括微細磨削、研磨、拋光、彈性發(fā)射加工和噴射加工。 特種加工：電火花成形加工、電火花線切割加工、電解加工、超聲波加工、微波加工、電子束加工、離子束去除加工、激光去除加工和光刻加工。 復合加工：電解磨削、電解拋光和化學拋光。納米級加工精度 納米級尺寸精度：零件材料的穩(wěn)定性、內應力、本身質量造成的變形等內部因素和環(huán)境溫度、壓力變化及測量誤差等導致尺寸誤差。 納米級的幾何形狀精度：集成電路用單晶硅基片的平面度；光學、激光和X射線的透鏡和反射鏡；精密軸

5、和孔的圓度和圓柱度。 納米級的表面質量：包括表面粗糙度和表層的物理狀態(tài)，如表面殘留應力、組織缺陷等。超精密機械加工技術 金剛石刀具超精密切削：單晶金剛石刀具可以摸得極為鋒利，用以切削有色金屬和非金屬。 精密和鏡面磨削：磨削時的尺寸精度和幾何精度可以達到微米級精度，在某些超精密磨床上可以磨出數十納米精度的工件。 精密研磨和拋光：使用超微粒度的自由磨料，在研具的作用和帶動下沖擊加工表面，使產生壓痕和微裂紋，依次去除表面的微細突出。三束加工技術 電子束：電子的半徑為2.8*10-6 nm，質量是9*10-28g，通過加速后電子動能可達幾百千電子伏特。電子束被加速后可以穿透工件的表面，深度為：H=2.

6、2*1012/(U2)(cm).動能轉化成熱能，使材料熔化、氣化并在真空中抽出。 激光束:E=hc/，光能轉化成工件表面原子的電子勢能，然后由熱能或動能去掉原子。 離子束：離子直徑為0.1nm與被加工材料的原子尺寸和質量在同數量級，離子的動能直接轉化成被加工材料原子的動能，使其大于原子間的結合能。掃描隧道顯微加工技術 掃描隧道顯微鏡發(fā)明初期是用于測量樣品表面納米級的形貌，在實際應用過程中發(fā)現可以通過這些顯微探針操縱樣品表面的單個原子，實現原子的搬遷、去除、增添和原子排列重組，實現極限精加工-原子級的精密加工。 http:/ /challenges/

7、index.html1990年，IBM公司的科學家展示了一項令世人瞠目結舌的成果，他們在金屬鎳表面用35個惰性氣體氙原子組成“IBM”三個英文字母。STM探針不僅可以將原子、分子吸住，也可以將它們象算盤珠子一樣撥來撥去。這不，科學家把碳60分子每十個一組放在銅的表面組成了世界上最小的算盤。 這是中國科學院化學所的科技人員利用納米加工技術在石墨表面通過搬遷碳原子而繪制出的世界上最小的中國地圖。這幅地圖到底有多小呢？打個比方吧，如果把這幅圖放大到一張一米見方的中國地圖大小的尺寸，就相當于把該幅地圖放大到中國遼闊的領土的面積。 納米結構與形態(tài)測試方法 納米顆粒的表征：顆粒的平均粒徑、顆粒尺寸分布、顆

8、粒形貌、顆粒團聚。 X射線衍射法 激光光散射法 透射電子顯微鏡法 場發(fā)射掃描電子顯微鏡法XRD衍射原理 X射線作為一電磁波透射到晶體中時，會受到晶體中原子的散射，而散射波就好像是從原子中心發(fā)出，每一個原子中心發(fā)出的散射波又好比一個球面波。由于原子在晶體中是周期排列，這些散射球面波之間存在著固定的位相關系，它們之間會在空間產生干涉，結果導致在某些散射方向的球面波相互加強，而在某些方向上相互抵消.只有在特定的方向上出現散射線加強而存在衍射斑點，其余方向則無衍射斑點。產生衍射的極限條件 Sin1n2d Sin n/ 2d Sin1n 2d 2d 所以能夠被晶體衍射的電磁波的波長，必須小于參加反射的晶

9、面的最小面間距的2倍，否則不會產生衍射現象。但是波長過短會導致衍射角過小，使衍射現象難以觀測，也不宜使用。因此，常用于X射線衍射的波長范圍為：0.25-5nm1.納米材料的晶相分析2.納米材料的晶粒尺寸分析3.納米介孔結構的測定-小角X射線衍射cosKD D-顆粒直徑，K=0.9，-衍射峰的半高寬-衍射角透射電子顯微鏡 顯微鏡的結構 顯微鏡的工作原理 顆粒形貌、尺寸、尺寸分布和分散狀態(tài) 相組成-選區(qū)電子衍射（SED） 晶格條紋-HRTEM透射電鏡的工作原理 透射電鏡采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。熱陰極發(fā)射的電子，在陽極加速電壓的作用下，高速地穿過陽極孔，然后被聚光鏡匯聚成具有一定直徑

10、的束斑照到樣品上。這種具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，生產反映樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數、晶體結構和位向差別的多種信息。高分辨率透射電鏡晶格成像 一個透射電鏡可以簡化為只含一個透鏡的顯微鏡，其中只有一個物鏡參與成像，省去了中間鏡和投影鏡。這是因為透射電鏡的分辨率主要取決于物鏡。薄的錫箔樣品的入射表面被平行的入射光束所照射。電子束被晶體中的點陣所衍射，形成沿著不同方向傳播的衍射光束。這種電子束和樣品的相互作用將導致電子波的相位和振幅的改變，這是由量子力學的衍射理論決定的。衍射光束將被聚集在背焦面上，在此處會用到物鏡的光柵。像的襯度 高的分辨率、適宜的放大率和襯度是電鏡高質量圖象的三大要素。

11、 襯度是電子與固體相互作用時，發(fā)生散射造成的。按其產生的原理可分為三類：吸收襯度、衍射襯度和位相襯度。前兩者稱為振幅襯度。襯度機制 透鏡中的像一般取決于三種類型的襯度 衍射襯度 相位襯度 質厚襯度衍射襯度 在觀察結晶性試樣時，在結晶試樣斜線部分，引起布拉格反射，衍射的電子聚焦于物鏡后面的一點，被物鏡光闌擋住，只有透射電子通過光闌參與成像而形成襯度稱為衍射襯度。這時，試樣中斜線部分在像中是暗的，所得到的像稱為明場像。當移動光闌使衍射電子通過光闌成像，而透射電子被光闌擋住時，則得到暗場像。相位襯度 位相襯度是由于散射波和入射波在像平面上干涉而引起的襯度。 當波長為的電子射到具有周期d的薄晶試樣上時

12、，在離開試樣L處發(fā)生透射電子和衍射電子的干涉。透射電子波和衍射電子波的光程差如果是n時，則兩個波互相加強。質厚襯度 樣品對電子束的散射（包括彈性和非彈性散射）隨樣品原子序數增加而增加；同時樣品越厚，電子受到散射的機會越多。因此，樣品中任意兩個相鄰的區(qū)域由于組成元素不同（原子序數不同）或者由于厚度不同，均會對電子產生不同程度的散射。 當散射電子被物鏡光闌擋住不能參與成像時，則樣品中散射強的部分在像中顯得較暗，而樣品中散射較弱的部分在像中顯得較亮，形成像的襯度，稱為吸收襯度（或稱為質厚襯度） 當使用物鏡光闌或縮小物鏡光闌孔徑時，會有更多的散射電子被光闌擋住不能成像，因而可提高圖象的襯度。納米材料中

13、的缺陷 納米材料表現出完全不同于塊狀物體的特性主要是由于它們表面原子所占的比例、尺寸效應、可能的形狀效應。只包含有限數目原子的粒子有確定的幾何形狀，大部分缺陷都在表面上，并且內部缺陷主要為孿晶、堆垛層錯和點缺陷。表面缺陷和平面缺陷能直接使用高分辨率透鏡成像，但點缺陷的問題還沒有解決。納米顆粒的多面體形狀 不同晶面的表面能通常是不同的，一般的規(guī)律為111 100 110 。對于一個球狀單晶晶粒，其表面必須含高指數面，這可能產生較高的表面能。在晶粒表面形成的面會增加低指數面的比例。因此，對于小于10-20nm的粒子，表面是多面體的。掃描電子顯微鏡 焦深大：對觀察凸凹不平的試樣形貌最有效，得到的圖象

14、富有立體感。 成像的放大范圍大、分辨率較高：掃描電鏡的分辨率優(yōu)于6nm，介于透射電鏡(0.1nm)和光學顯微鏡(200nm)之間。 試樣制備簡單 對試樣的電子損傷小 保真度高 可調節(jié)得到的信息多掃描電子顯微鏡的工作原理 從電子槍發(fā)射出來的電子束，經兩級聚束鏡、偏轉線圈和物鏡射到試樣上。由于高能電子束與試樣物質的交互作用，結果產生了各種信號。這些信號被相應的接受器接受，經放大器放大后，送到顯像管的柵極上，調制顯像管的亮度。由于經過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的偏轉線圈上的電流同步，因此試樣表面任意點發(fā)射的信號與顯像管熒光屏上相應的亮度一一對應。 即電子束打到試樣上一點時，在顯像管熒光屏上出現一

15、個亮度。而我們所要觀察試樣一定區(qū)域的特征，掃描電鏡則是采用逐點成像的圖像分解法顯示出來的。 波譜儀的工作原理 當被測元素的特征X射線照到波譜儀的晶體上而且滿足布拉格方程2dsin=n時，就產生X射線衍射，若在衍射方向用X射線探測器將其接收。由于衍射晶體的晶面間距（d）已知，特征X射線的掠射角（） 可以由波譜儀測得，那么即可用布拉格方程計算出某一元素特征X射線的波長（） ，進而確定產生此特征X射線的元素名稱。當不斷改變X射線與晶體的夾角且試樣中某些元素的特征X射線滿足布拉格方程表面測試方法 低能電子衍射 電子顯微鏡和電子探針 俄歇電子譜 原子探針和場離子顯微鏡 X射線光電子能譜 Zeta電泳儀

16、X射線干涉儀 外差式激光干涉儀初級電子由電子槍及電子聚焦裝置，入射到樣品表面，經散射后可由法拉第圓筒直接測量衍射電子束強度或用光度計測量打在熒光屏上的光強。束斑的直徑一般為0.4-1mm.低能電子衍射（LEED） 納米晶薄膜的結構分析。 薄膜生長過程，可以得到納米薄膜與基底結構，缺陷和雜質的關系。 可探索氧化膜的形成，物理吸附和化學吸附的基本特點。 LEED譜儀要求10-6Pa的超高真空，以保證樣品表面不被沾污。 測試信息是0.4mm以上區(qū)域的綜合信息。電子探針 電子探針最小直徑可達6-7nm。 激發(fā)出的信息可分為：俄歇電子發(fā)射區(qū)深度為0.5-2nm，二次電子發(fā)射區(qū)深度為5-10nm，背散射電

17、子發(fā)射區(qū)深度為100-1000nm，X射線發(fā)射區(qū)深度為500-5000nm。 電子探針X射線顯微分析儀是目前比較理想的微區(qū)化學成分分析手段。X射線波長和強度是表征微區(qū)內所含元素和濃度的重要信息。 X射線能譜分析又稱為EDS，空間分辨率可達幾十納米；X射線波譜分析又稱為WDS，空間分辨率可達幾十納米。X射線顯微分析X射線能譜儀（EDS）是掃描電鏡的一個重要附件，利用它可以對試樣進行元素定性、半定量和定量分析。其特點是探測效率高，可同時分析多種元素。X射線波長色散譜儀（WDS）可以檢測微米級區(qū)域的成分含量。原子序數從4-92的所有元素均可分析檢出。檢測的最小含量為萬分之一，波譜儀的分辨率高于能譜儀

18、。能譜儀的工作原理 從試樣中產生的X射線被Si（Li）半導體檢測，得到電荷脈沖信號經前置放大器和主放大器得到與X射線能量成正比的電壓脈沖信號后，送到脈沖處理器進一步放大再經模數轉換器（ADC）轉換數字信號送入多道分析器（MCA）由計算機處理后，在顯示器上顯示分析結果。波譜儀的工作原理 當被測元素的特征X射線照到波譜儀的晶體上而且滿足布拉格方程2dsin=n時，就產生X射線衍射，若在衍射方向用X射線探測器將其接收。由于衍射晶體的晶面間距（d）已知，特征X射線的掠射角（） 可以由波譜儀測得，那么即可用布拉格方程計算出某一元素特征X射線的波長（） ，進而確定產生此特征X射線的元素名稱。當不斷改變X射

19、線與晶體的夾角且試樣中某些元素的特征X射線滿足布拉格方程俄歇電子譜 當電子探針作用于納米薄膜或納米晶塊體表面時，在深度為0.5-2nm的區(qū)域會有俄歇電子發(fā)射。 俄歇電子是俄歇躍遷過程發(fā)射出的電子。原子探針和場離子顯微鏡場離子顯微鏡（Field Ion Microscopy-FIM）是掃描隧道顯微鏡出現以前分辨率最高，可觀測到原子的最常用儀器。要求超高真空度和清潔表面。樣品必須做成針尖型。必須有成像氣體，即沖以10-3 -10-2Pa的惰性氣體。惰性氣體在外場作用下發(fā)生極化變成偶極子，吸附于表面突出部位的原子上。FIM裝置示意圖真空泵液氮套樣品尖端熒光屏制冷劑成像氣體原子探針結構示意圖221Mv

20、neUEKmneUSvSt/2/n-離子的價數，M-離子質量，v-離子飛行速度，t-飛行時間，S-飛行距離，U-脈沖電壓。 根據上式可計算出離子質量，從而達到原子分辨水平的化學成分分析。 X射線光電子能譜分析 電子能譜分析是一種研究物質表層元素組成與離子狀態(tài)的表面分析技術，其基本原理是用單色射線照射樣品，使樣品中原子或分子的電子受激發(fā)射，然后測量這些電子的能量分布。通過與已知元素的原子或離子的不同殼層的電子的能量相比較，就可確定未知樣品表層中原子或離子的組成和狀態(tài)。光電效應 物質受光作用放出電子的現象稱為光電效應，也稱為光電離或光致發(fā)射。原子中不同能級上的電子具有不同的結合能，當具有一定能量h

21、v的入射光子與試樣中的原子相互作用時，單個光子把全部能量交給原字中某殼層（能級）上一個受束縛的電子，這個電子就獲得了能量hv。 如果hv大于該電子的結合能Eb，那么這個電子就將脫離原來受束縛的能及，剩余的光子能量轉化為該電子的動能，這個電子最后從原子中發(fā)射出去，成為自由光電子，原子本身則變成激發(fā)態(tài)離子。XPS信息 在XPS分析中，一般用能量較低的軟X射線激發(fā)光電子（如：MgK、ALK射線）。盡管軟X射線的能量不是很高，但仍然可穿透10nm厚的固體表層并引起那里的原子軌道上的電子電離。 產生的光電子在離開固體表面之前要經歷一系列彈性或非彈性散射，所謂彈性散射是指光電子與其他原子核及電子相互作用時

22、只改變運動方向而不損失能量，這種光電子形成XPS譜的主峰；如果這種相互作用的結果同時還使光電子損失了能量，便稱之為非彈性散射。經歷了非彈性散射的光電子只能形成某些伴峰或信號背底。掃描隧道顯微術 自有人類文明以來，人們就一直為探索微觀世界的奧秘而不懈的努力。 1674年，荷蘭人列文虎克發(fā)明了世界上第一臺光學顯微鏡，并利用這臺顯微鏡首次觀察到了血紅細胞，從而開始了人類使用儀器來研究微觀世界的紀元。 由于受到光波波長的限制，光學顯微鏡的分辨率大約10-6米至10-7米的水平上。人類能否看的更小，更精確一些呢？為了達到這個目的，科學家進行了幾個世紀不懈的努力。 1931年德國科學家恩斯特-魯斯卡利用電

23、子透鏡可以使電子束聚焦的原理和技術，成功地發(fā)明了電子顯微鏡。 電子顯微鏡一出現即展現了它的優(yōu)勢，電子顯微鏡的分辨率達到了10-8米。在電子顯微鏡下，比細胞小的多的病毒也露出了原形。 在人類進入了原子時代的今天，科學技術的發(fā)展呼喚著更加精確、分辨率更高的儀器的發(fā)明和面世。人們期盼著在探索微觀世界的歷程中再邁出新的一步。 二十世紀七十年代末德裔物理學家葛-賓尼G.Binnig和和他的導師海-羅雷爾H.Rohrer在IBM公司設在瑞士蘇黎士的實驗室進行超導實驗時，他們并沒有把自己的有關超導隧道效應的研究與新型顯微鏡的發(fā)明聯系到一起。 一次偶然的機會，他們讀到了物理學家羅伯特楊撰寫的一篇有關“形貌儀”

24、的文章。這篇文章中有關驅動探針在樣品表面掃描的方法使他們突發(fā)奇想：難道不能利用導體的隧道效應來探測物體表面并得到表面的形貌嗎？ 1981年，世界上第一臺具有原子分辨率的掃描隧道顯微鏡終于誕生了。掃描探針顯微鏡 （Scanning Probe Microscope，SPM）是掃描隧道顯微鏡及在掃描隧道顯微鏡的基礎上發(fā)展起來的各種新型探針顯微鏡（原子力顯微鏡AFM,激光力顯微鏡LFM，磁力顯微鏡MFM等等）的統(tǒng)稱，是國際上近年發(fā)展起來的表面分析儀器，是綜合運用光電子技術、激光技術、微弱信號檢測技術、精密機械設計和加工、自動控制技術、數字信號處理技術、應用光學技術、計算機高速采集和控制及高分辨圖形處

25、理技術等現代科技成果的光、機、電一體化的高科技產品。分類 掃描隧道顯微鏡STM 原子力顯微鏡AFM 掃描力顯微鏡SFM 橫向力顯微鏡LFM 磁力顯微鏡MFM 靜電力顯微鏡EFM 近場光學顯微鏡SNOMSTM 基本原理：利用量子理論中的隧道效應 。將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于1nm），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極 。這種現象即是隧道效應。隧道電流 I 是電子波函數重疊的量度，與針尖和樣品之間距離 S 和平均功函數 有關： Vb 是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，平均功函數=(1+ 2)/2， 1和 2分別

26、為針尖和樣品的功函數，A 為常數，在真空條件下約等于1。掃描探針一般采用直徑小于1mm的細金屬絲，如鎢絲、鉑-銥絲等；被觀測樣品應具有一定導電性才可以產生隧道電流。 隧道電流強度對針尖與樣品表面之間距非常敏感，如果距離 S 減小0.1nm，隧道電流 I 將增加一個數量級，因此，利用電子反饋線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材料控制針尖在樣品表面的掃描，則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出了樣品表面的起伏 。恒電流模式可用于觀察表面形貌起伏較大的樣品，且可通過加在 z 向驅動器上的電壓值推算表面起伏高度的數值。 恒高度模式可用于觀察表面起伏不大于1nm的樣品。這種掃描方式的特點是掃描速度

27、快，能夠減少噪音和熱漂移對信號的影響。 如此微小的掃描移動，如此精確的距離控制，STM是怎樣實現的呢？ 壓電陶瓷是一種性能奇特的材料，當在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上電壓時，壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小呈線形關系。 我們把三個分別代表X，Y，Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀。通過控制X，Y方向伸縮達到驅動探針在樣品表面掃描的目的；通過控制 Z 方向壓電陶瓷的伸縮達到控制探針與樣品之間距離的目的。 生物學家們研究單個的蛋白質分子或DNA分子； 材料學家們考察晶體中原子尺度上的缺陷； 微電子器件工程師們設計厚度僅為幾十個原子的電路圖 STM具有極高的分辨率

28、。它可以輕易的“看到”原子，這是一般顯微鏡甚至電子顯微鏡所難以達到的。 STM得到的是實時的、真實的樣品表面的高分辨率圖象。而不同于某些分析儀器是通過間接的或計算的方法來推算樣品的表面結構。 STM的使用環(huán)境寬松。既可以在真空中工作，又可以在大氣中、低溫、常溫、高溫，甚至在溶液中使用。 STM的應用領域是寬廣的。無論是物理、化學、生物、醫(yī)學等基礎學科，還是材料、微電子等應用學科都有它的用武之地。 STM的價格相對于電子顯微鏡等大型儀器來講是較低的。這對于STM的推廣是有好處的。 為了表彰葛-賓尼和海-羅雷爾發(fā)明掃描隧道顯微鏡而對科學所做的卓越貢獻，1986年，瑞典皇家科學院把本年度代表科學研究

29、最高榮譽的諾貝爾物理學獎授予了這兩位杰出的科學家。 STM基于隧道電流的工作原理決定了樣品必須是導體或半導體。 STM的恒電流工作模式下，有時它對樣品表面微粒之間的某些溝槽不能夠準確探測，與此相關的分辨率 較差。粒子之間的溝槽被探針掃描過的曲面所蓋，在形貌圖上表現得很窄，而鉑粒子的粒徑卻因此而被增大了。STM恒電流工作方式觀測超細金屬微粒（Pt/C樣品） 原子力顯微鏡（AFM） 原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy, AFM)是由IBM 公司的Binnig與史丹佛大學的Quate 于一九八五年所發(fā)明的，其目的是為了使非導體也可以采用掃描探針顯微鏡（SPM）進行觀測。 原

30、子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧道效應，而是利用原子之間的范德華力（Van Der Waals Force）作用來呈現樣品的表面特性。 為原子的直徑為原子的直徑r r為原子之間的距離為原子之間的距離 當原子與原子很接近時，彼此電子云斥力的作用大于原子核與電子云之間的吸引力作用，所以整個合力表現為斥力的作用，反之若兩原子分開有一定距離時，其電子云斥力的作用小于彼此原子核與電子云之間的吸引力作用，故整個合力表現為引力的作用。 力檢測部分：力檢測部分：所要檢測的力是原子與原子之的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是使用微小懸臂（cantilever）來檢測原子之間力的

31、變化量。這微小懸臂有一定的規(guī)格，例如：長度、寬度、彈性系數以及針尖的形狀。 位置檢測部分：位置檢測部分：當針尖與樣品之間有了交互作用之后，會使得懸臂cantilever擺動，所以當激光照射在cantilever的末端時，其反射光的位置也會因為cantilever擺動而有所改變，這就造成偏移量的產生。在整個系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置檢測器將偏移量記錄下并轉換成電的信號，以供SPM控制器作信號處理。 反饋系統(tǒng)：反饋系統(tǒng)：將信號經由激光檢測器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會將此信號作為內部的調整信號，并驅使通常由壓電陶瓷管制作的掃描器做適當的移動，以保持樣品與針尖保持合適的作用力。 AFM便是結合以上三個部分

32、來將樣品的表面特性呈現出來的：使用微小懸臂來感測針尖與樣品之間的交互作用，這作用力會使懸臂來擺動，再利用激光將光照射在懸臂來的末端，當擺動形成時，會使反射光的位置改變而造成偏移量，此時激光檢測器會記錄此偏移量，也會把此時的信號給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當的調整，最后再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現出來。 原子力顯微鏡的基本原理 將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。 激光檢

33、測原子力顯微鏡 激光檢測原子力顯微鏡探針工作示意圖 利用光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。 二極管激光器（Laser Diode）發(fā)出的激光束經過光學系統(tǒng)聚焦在微懸臂（Cantilever）背面，并從微懸臂背面反射到由光電二極管構成的光斑位置檢測器（Detector）。在樣品掃描時，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏，反射光束也將隨之偏移，因而，通過光電二極管檢測光斑位置的變化，就能獲得被測樣品表面形貌的信息。 在系統(tǒng)檢測成像全過程中，探針和被測樣品間的距離始終保持在納米（10

34、-9米）量級，距離太大不能獲得樣品表面的信息，距離太小會損傷探針和被測樣品，反饋回路(Feedback)的作用就是在工作過程中，由探針得到探針-樣品相互作用的強度，來改變加在樣品掃描器垂直方向的電壓，從而使樣品伸縮，調節(jié)探針和被測樣品間的距離，反過來控制探針-樣品相互作用的強度，實現反饋控制。因此，反饋控制是本系統(tǒng)的核心工作機制。AFM的操作模式 接觸式 非接觸式 輕敲式 接觸式 在接觸式操作下，探針與樣品間的作用力是原子間的排斥力，這是最早被發(fā)展出來的操作模式，由於排斥力對距離非常敏感，所以接觸式AFM較容易得到原子解析度。在一般的接觸式量測中，探針與樣品間的作用力很小，約為10-6至10-

35、10N，但由于接觸面積極小，因此過大的作用力仍會損壞樣品表面，但較大的的作用力通?？傻玫捷^佳的解析度。因此選擇適當的的作用力，接觸式的操作模式是十分重要的。非接觸式 為了解決接觸式AFM可能損壞樣品的缺點，便有非接觸式AFM發(fā)展出來，這是利用原子間的長距離吸引力凡德瓦而力來運作。凡德瓦而力對距離的變化非常小，因此必須使用調變技術來增強訊號對準訊比，便能得到等作用力圖像，這也就是樣品的高度影像。一般非接觸式AFM只有約50nm（10-9m）的解析度，不過在真空環(huán)境下操作，其解析度可達原子級的解析度，是AFM中解析度最佳的操作模式。輕敲式 第三種輕敲式AFM則是將非接觸式加以改良，其原理是將探針與

36、樣品距離加近，然后增大振幅，使探針在振蕩至波谷時接觸樣品，由于樣品的表面高低起伏，使得振幅改變，再利用類似非接觸式的回饋控制方式，便能取得高度影像。 摩擦力顯微鏡 （LFM）是在原子力顯微鏡（AFM）表面形貌成像基礎上發(fā)展的新技術之一。材料表面中的不同組分很難在形貌圖像中區(qū)分開來，而且污染物也有可能覆蓋樣品的真實表面。LFM恰好可以研究那些形貌上相對較難區(qū)分、而又具有相對不同摩擦特性的多組分材料表面。 摩擦力顯微鏡掃描及力檢測示意圖 一般接觸模式AFM中，探針在樣品表面以X、Y光柵模式掃描。聚焦在微懸臂上的激光反射到光電檢測器，由表面形貌引起的微懸臂形變量大小是通過計算激光束在檢測器四個象限中的強度差值(A+B)-(C+D)得到的。反饋回路通過調整微懸臂高度來保持樣品上作用力恒定，從而得到樣品表面上的三維形貌圖像。 在橫