物理化學實驗(壓力)

1、二、壓力的測量與控制（一）壓力的測量（一）壓力的測量1. 壓力的定義和習慣表示壓力的定義和習慣表示 壓力和溫度一樣是系統(tǒng)的狀態(tài)參數，與許多物化性壓力和溫度一樣是系統(tǒng)的狀態(tài)參數，與許多物化性質相關。物化實驗中，會涉及到高壓、常壓和真空系統(tǒng)。質相關。物化實驗中，會涉及到高壓、常壓和真空系統(tǒng)。不同壓力系統(tǒng)有著不同的測量方法和技術。不同壓力系統(tǒng)有著不同的測量方法和技術。定義：定義： 壓力即物理中的壓強，具有壓強的量綱。其量綱有壓力即物理中的壓強，具有壓強的量綱。其量綱有如下表示方式：如下表示方式：1) 帕斯卡帕斯卡(帕帕) Pa；1 Pa = 1 N m-2 = 105 達因達因/平方厘米平方厘米2)

2、 標準大氣壓標準大氣壓 atm ；1atm = 101.325 kPa二、壓力的測量與控制3) 毫米汞柱毫米汞柱(乇乇)：mmHg (Torr)； 1mmHg = 1 Torr = 1.333 10 2 Pa4) 巴巴 ：bar (B)；1B = 105 Pa，1mB = 0.1 kPa5)毫米水柱：毫米水柱：1 mmH2O = 9.806 Pa (4 )習慣表示：習慣表示：1) 絕對壓力：絕對壓力： p，實際壓力，總壓力，實際壓力，總壓力2) 相對壓力：相對壓力： p = p po，與大氣壓力，與大氣壓力po相比較的壓力相比較的壓力3) 正壓力：正壓力： p po4) 負壓力：負壓力： p

3、po，又稱真空，其絕對值稱為真空度，又稱真空，其絕對值稱為真空度5) 差壓力：差壓力： p1 p2，任意壓力，任意壓力p1和和p2比較的差值比較的差值二、壓力的測量與控制2. 壓力測量儀器壓力測量儀器（1）氣壓表氣壓表 福庭（福庭（Fortin）式氣壓計）式氣壓計 首先調節(jié)零點，即旋轉調節(jié)螺釘首先調節(jié)零點，即旋轉調節(jié)螺釘10，使象，使象牙針尖牙針尖6恰好與儲汞槽恰好與儲汞槽9內的汞液面接觸；然后內的汞液面接觸；然后轉動升降游標尺螺鈕轉動升降游標尺螺鈕4直到游標尺直到游標尺2的下緣恰好的下緣恰好與汞柱的凸彎月面相切，即可從標尺與汞柱的凸彎月面相切，即可從標尺3與游標尺與游標尺2上讀取讀數。上讀取

4、讀數。 由于黃銅標尺的長度和汞的密度都隨溫度由于黃銅標尺的長度和汞的密度都隨溫度而變，且重力加速度與地球緯度有關，所以必而變，且重力加速度與地球緯度有關，所以必須對讀數進行校正。須對讀數進行校正。抽空的玻璃氣壓計管抽空的玻璃氣壓計管 2. 2. 讀數游標尺讀數游標尺 3. 3. 標尺標尺4. 4. 升降游標尺螺鈕升降游標尺螺鈕5. 5. 黃銅管黃銅管 6. 6. 象牙針尖象牙針尖7. 7. 玻璃窗玻璃窗8. 8. 下有羚羊皮袋下有羚羊皮袋9. 9. 儲汞槽儲汞槽 10.10.調節(jié)螺釘調節(jié)螺釘11.11.通氣孔通氣孔 12.12.溫度計溫度計二、壓力的測量與控制 pt 氣壓計讀數；氣壓計讀數；

5、p0 0氣壓值；氣壓值； 汞的平均膨脹系數汞的平均膨脹系數 = (181792+0.175 t+0.035116 t2)10-9/-1 黃銅標尺的線膨脹系數黃銅標尺的線膨脹系數 = 18.410-6/-1 重力加速度校正：設測量地點的緯度重力加速度校正：設測量地點的緯度，海拔高度，海拔高度為為H，則：，則： 緯度校正為：緯度校正為： = 2.6610- -3p0 cos2 海拔高度校正為：海拔高度校正為：H = 3.1410- -7Hp0 溫度校正：溫度校正：二、壓力的測量與控制儀器誤差校正：由于儀器本身構造不夠精密儀器誤差校正：由于儀器本身構造不夠精密(按制造按制造 廠所附的儀器誤差卡上的校

6、正值進行校正廠所附的儀器誤差卡上的校正值進行校正)，或長期，或長期 使用后水銀柱上部的真空度降低等因素所導致的誤差使用后水銀柱上部的真空度降低等因素所導致的誤差 (一般采用標準氣壓計進行校正一般采用標準氣壓計進行校正)，記為：，記為：k 。校正后的真實大氣壓為：校正后的真實大氣壓為：p = pt +t + +H+k要注意上式要注意上式 中各校正值的符號：中各校正值的符號：實驗室溫大于實驗室溫大于0，t 0；實驗地點緯度小于實驗地點緯度小于45，0；實驗室高于海平面，實驗室高于海平面，H將供氣閥門將供氣閥門f關閉；關閉；2將總閥門將總閥門a打開，此時壓力總表打開，此時壓力總表c指示指示鋼瓶內總氣

7、壓；鋼瓶內總氣壓；3旋緊調壓閥門旋緊調壓閥門d(向上頂向上頂)直至分壓力表直至分壓力表e指指示的壓力值達到實驗所需壓力；示的壓力值達到實驗所需壓力；4打開供氣閥門打開供氣閥門 f ，氧氣充入，氧氣充入氧彈氧彈(有些氧氣表沒有供氣閥門有些氧氣表沒有供氣閥門 f )，此時分壓力表，此時分壓力表 e 的指示壓的指示壓力稍降后回升，至分壓力表力稍降后回升，至分壓力表e的的指針穩(wěn)定為止指針穩(wěn)定為止( 約約1min )，氧氣，氧氣充好；充好；5關閉供氣閥門關閉供氣閥門f；6再再關總閥門關總閥門a；7松開閥門松開閥門d，復原。，復原。a.a.總閥門；總閥門；b.b.氧氣表和鋼瓶連接螺旋；氧氣表和鋼瓶連接螺旋

8、；c.c.總壓力表；總壓力表；d.d.調壓閥門；調壓閥門；e.e.分壓力表；分壓力表；f.f.供氣閥門；供氣閥門；g.g.接氧彈進氣口螺旋接氧彈進氣口螺旋二、壓力的測量與控制（三）真空技術（三）真空技術 真空是指一個系統(tǒng)的壓力低于標準壓力的氣態(tài)空間。為真空是指一個系統(tǒng)的壓力低于標準壓力的氣態(tài)空間。為了獲得真空，就必須設法將氣體分子從容器中抽出，凡是能了獲得真空，就必須設法將氣體分子從容器中抽出，凡是能從容器中抽出氣體，使氣體壓力降低的裝置均稱為真空泵。從容器中抽出氣體，使氣體壓力降低的裝置均稱為真空泵。真真空空分分類類粗粗 真真 空空 ：105 103 Pa，760 10 Torr低低 真真

9、空空 ：103 10- -1 Pa， 10 10- -3 Torr高高 真真 空空 ：10- -1 10- -6 Pa，10- -310- -8 Torr超高真空超高真空 ：10- -6 10- -12Pa，10- -810- -14Torr極高真空極高真空 ： 10- -12 Pa， 不能直接用來抽出冷凝性氣體如水蒸氣，揮發(fā)性氣體如不能直接用來抽出冷凝性氣體如水蒸氣，揮發(fā)性氣體如乙醚或腐蝕性氣體如氯化氫等。若要應用，則應在泵的進氣乙醚或腐蝕性氣體如氯化氫等。若要應用，則應在泵的進氣口前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱?？谇岸思咏痈稍锲俊⑽掌炕蚶溱?。 1,2.1,2.排氣閥；排氣閥；3.3.內通道

10、內通道二、壓力的測量與控制 常用的干燥劑有氯化鈣或五氧化二磷等，吸收劑常常用的干燥劑有氯化鈣或五氧化二磷等，吸收劑常用固體氫氧化鈉等，冷阱常用的致冷劑為固體二氧化碳用固體氫氧化鈉等，冷阱常用的致冷劑為固體二氧化碳(- -78)或液氮或液氮(- -196)。2 用泵之前應該檢查馬達的額定電壓和接線方法，運用泵之前應該檢查馬達的額定電壓和接線方法，運轉方向和泵油量是否適量。運轉時電機溫升一般不可超轉方向和泵油量是否適量。運轉時電機溫升一般不可超過過65，不應有異常聲音。，不應有異常聲音。3 開泵或停泵前，開泵或停泵前，應使泵先與大氣相通應使泵先與大氣相通，以避免帶負，以避免帶負載啟動或泵油沖入真空

11、系統(tǒng)。載啟動或泵油沖入真空系統(tǒng)。(即倒吸即倒吸)二、壓力的測量與控制3.擴散泵擴散泵 擴散泵按泵的工作介質可分為汞擴散泵和油擴散泵，擴散泵按泵的工作介質可分為汞擴散泵和油擴散泵，常見的是硅油擴散泵。擴散泵必須以油機械泵作為其前級常見的是硅油擴散泵。擴散泵必須以油機械泵作為其前級泵，將其抽出的氣體抽走，不能單獨使用。泵，將其抽出的氣體抽走，不能單獨使用。 擴散泵的類型很多，構成泵體的擴散泵的類型很多，構成泵體的材料有金屬和玻璃兩材料有金屬和玻璃兩種。按噴嘴個數有種。按噴嘴個數有“級級”之分，如三級泵、四級泵。之分，如三級泵、四級泵。 擴散泵是利用一種工作物質高速從擴散泵是利用一種工作物質高速從噴

12、口噴出，在噴口噴口噴出，在噴口處形成低壓，對周圍氣體產生抽吸作用而將氣體帶走。這處形成低壓，對周圍氣體產生抽吸作用而將氣體帶走。這種工作物質在常壓下為液體，并具有極低的蒸氣壓，用小種工作物質在常壓下為液體，并具有極低的蒸氣壓，用小功率電爐加熱就能使其液體汽化，通過水冷卻又能使其蒸功率電爐加熱就能使其液體汽化，通過水冷卻又能使其蒸氣液化。氣液化。二、壓力的測量與控制 擴散泵是利用一種工作物質高速從擴散泵是利用一種工作物質高速從噴口噴出，在噴口處噴口噴出，在噴口處形成低壓，對周圍氣體產生抽吸作用而將氣體帶走。形成低壓，對周圍氣體產生抽吸作用而將氣體帶走。 圖為三級玻璃擴散泵示意圖。泵底部圖為三級玻

13、璃擴散泵示意圖。泵底部的蒸發(fā)器的蒸發(fā)器 2 內盛有一定量的擴散泵油，待內盛有一定量的擴散泵油，待系統(tǒng)被前級機械泵系統(tǒng)被前級機械泵減壓到減壓到1.33Pa后后，電爐，電爐8將擴散泵油加熱至沸騰，油蒸氣沿中央導將擴散泵油加熱至沸騰，油蒸氣沿中央導管上升，從傘形噴嘴管上升，從傘形噴嘴3,4,5中射出，形成高中射出，形成高速的射流，油蒸氣噴射到速的射流，油蒸氣噴射到泵壁上冷凝為液泵壁上冷凝為液體回流到體回流到蒸發(fā)器內。同時體系中的氣體分蒸發(fā)器內。同時體系中的氣體分子被油蒸氣挾裹進入射流，從上到下逐級子被油蒸氣挾裹進入射流，從上到下逐級富集于泵體下部，再被前級泵抽走。富集于泵體下部，再被前級泵抽走。1.

14、1.泵體；泵體；2.2.蒸發(fā)器和擴散泵油蒸發(fā)器和擴散泵油3,4,5.3,4,5.一、二、三級傘形噴嘴一、二、三級傘形噴嘴6.6.冷卻水夾套；冷卻水夾套；7.7.冷阱；冷阱；8.8.電爐電爐二、壓力的測量與控制擴散泵使用注意事項：擴散泵使用注意事項：1 工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸氣壓低，有利于提高工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸氣壓低，有利于提高真空度。汞有毒，最好不用真空度。汞有毒，最好不用 。但硅油易氧化，所以要用前級泵。但硅油易氧化，所以要用前級泵將體系抽至低真空時才能啟動擴散泵加熱硅油；另硅油在高溫將體系抽至低真空時才能啟動擴散泵加熱硅油；另硅油在高溫下易裂解，故停泵前要先關閉

15、泵前后的旋塞，使泵內處于高真下易裂解，故停泵前要先關閉泵前后的旋塞，使泵內處于高真空態(tài)，再停止加熱；待泵體冷卻到空態(tài)，再停止加熱；待泵體冷卻到50以下才可以關閉泵體冷以下才可以關閉泵體冷卻水。卻水。2 由于擴散泵的有效工作范圍在由于擴散泵的有效工作范圍在 10-110-8 Torr，所以在使用，所以在使用擴散泵時，必須要用前級泵，將壓力降到擴散泵時，必須要用前級泵，將壓力降到 10-1 Torr 以下，并且以下，并且前級泵的抽氣速度必須大于擴散泵。前級泵的抽氣速度必須大于擴散泵。3 泵的冷卻和加熱器加熱對泵的工作效率也很重要，防止泵油泵的冷卻和加熱器加熱對泵的工作效率也很重要，防止泵油返流現象

16、。加熱、冷卻必須緩慢進行，防止擴散泵爆裂。返流現象。加熱、冷卻必須緩慢進行，防止擴散泵爆裂。二、壓力的測量與控制4. 真空測量真空測量 用真空壓力表可測得低真空的壓力，對于真空度較高用真空壓力表可測得低真空的壓力，對于真空度較高的體系，必須要用其它真空計來測量其真空度。的體系，必須要用其它真空計來測量其真空度。粗真空或低真空：粗真空或低真空： U型管壓差計型管壓差計 真空表真空表 較高或高真空：較高或高真空： 絕對真空規(guī)絕對真空規(guī) 真真 麥氏真空規(guī)麥氏真空規(guī) 空空 相對真空規(guī)相對真空規(guī) 規(guī)規(guī) 熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī) 電離真空規(guī)電離真空規(guī)二、壓力的測量與控制4. 真空測量真空測量 用真空壓力表可測

17、得低真空的壓力，對于真空度較高用真空壓力表可測得低真空的壓力，對于真空度較高的體系，必須要用其它真空計來測量其真空度。的體系，必須要用其它真空計來測量其真空度。粗真空或低真空：粗真空或低真空： U型管壓差計型管壓差計 真空表真空表 較高或高真空：較高或高真空： 絕對真空規(guī)絕對真空規(guī) 真真 麥氏真空規(guī)麥氏真空規(guī) 空空 相對真空規(guī)相對真空規(guī) 規(guī)規(guī) 熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī) 電離真空規(guī)電離真空規(guī)二、壓力的測量與控制5. 組裝真空系統(tǒng)的材料、部件和技術組裝真空系統(tǒng)的材料、部件和技術 當真空度要求不同時，構成真空系統(tǒng)的設備及材料也當真空度要求不同時，構成真空系統(tǒng)的設備及材料也不會相同，密封技術也不一樣，但其

18、基本構成可用以下方不會相同，密封技術也不一樣，但其基本構成可用以下方框圖表示?？驁D表示。主 導 管真空規(guī)壓力計真空使用部分擴散泵機械泵 建立真空系統(tǒng)除了選用匹建立真空系統(tǒng)除了選用匹配的泵及真空檢測設備外，還配的泵及真空檢測設備外，還要針對實驗項目的具體要求，要針對實驗項目的具體要求，使用合適的部件，并根據系統(tǒng)使用合適的部件，并根據系統(tǒng)運行的特點，按次序連接組裝。運行的特點，按次序連接組裝。二、壓力的測量與控制 真空系統(tǒng)的結構材料真空系統(tǒng)的結構材料 用于用于真空系統(tǒng)的結構材料必須具有很好的氣密性。低真空系統(tǒng)的結構材料必須具有很好的氣密性。低真空的大系統(tǒng)一般采用碳鋼材料，高真空系統(tǒng)則采用鎳鉻真空的

19、大系統(tǒng)一般采用碳鋼材料，高真空系統(tǒng)則采用鎳鉻不銹鋼。物理化學實驗與研究中的真空系統(tǒng)多為高真空小不銹鋼。物理化學實驗與研究中的真空系統(tǒng)多為高真空小系統(tǒng)，常采用耐熱硬質玻璃。其結構強度和耐熱性遠不如系統(tǒng)，常采用耐熱硬質玻璃。其結構強度和耐熱性遠不如上述金屬材料，但它具有氣密性好、易熔接加工、以及透上述金屬材料，但它具有氣密性好、易熔接加工、以及透明而便于觀察等優(yōu)點。明而便于觀察等優(yōu)點。 真空橡皮管、橡皮墊片真空橡皮管、橡皮墊片/圈是真空系統(tǒng)的重要輔助材料，圈是真空系統(tǒng)的重要輔助材料，需要有良好的彈性，用于怕震動的部位和便于拆卸的法蘭需要有良好的彈性，用于怕震動的部位和便于拆卸的法蘭盤連接部位。但高

20、真空系統(tǒng)都不宜使用橡膠制品。盤連接部位。但高真空系統(tǒng)都不宜使用橡膠制品。二、壓力的測量與控制 真空系統(tǒng)的常用部件真空系統(tǒng)的常用部件 除泵及真空檢測設備外，常用部件還有真空活塞除泵及真空檢測設備外，常用部件還有真空活塞/栓、栓、緩沖瓶緩沖瓶/罐、量氣管、除氣室、干燥塔、安全閥等。罐、量氣管、除氣室、干燥塔、安全閥等。 真空活塞真空活塞/栓是控制真空系統(tǒng)工作和分割真空系統(tǒng)為各栓是控制真空系統(tǒng)工作和分割真空系統(tǒng)為各個部分的必不可少的重要部件。它與普通活塞不同之處在個部分的必不可少的重要部件。它與普通活塞不同之處在于于玻璃質量不同；玻璃質量不同；通路較寬；通路較寬；磨口加工精細等方面。磨口加工精細等方

21、面。真空活塞真空活塞/栓有兩通、三通和四通等，通路的方向形式也較栓有兩通、三通和四通等，通路的方向形式也較多。使用真空活塞多。使用真空活塞/栓時必須注意與之相連接的管道的尺寸，栓時必須注意與之相連接的管道的尺寸，切不可亂配用，否則效果不好；還必須選用真空脂涂抹活切不可亂配用，否則效果不好；還必須選用真空脂涂抹活塞塞/栓的磨口部分，以起到潤滑和密封作用。栓的磨口部分，以起到潤滑和密封作用。二、壓力的測量與控制 真空系統(tǒng)的密封材料及使用真空系統(tǒng)的密封材料及使用 真空密封材料也稱為真空涂料，有真空脂、真空封蠟、真空密封材料也稱為真空涂料，有真空脂、真空封蠟、真空封泥、真空漆等幾大類。其共同特征是：蒸

22、氣壓低、吸真空封泥、真空漆等幾大類。其共同特征是：蒸氣壓低、吸氣量少、對金屬和玻璃等材料都有很強的粘附力。氣量少、對金屬和玻璃等材料都有很強的粘附力。真真 空空 脂：多用于活塞磨口的密封，兼起潤滑作用。脂：多用于活塞磨口的密封，兼起潤滑作用。真空封蠟：多用于不轉動和不拆卸部位的密封，一般需要加真空封蠟：多用于不轉動和不拆卸部位的密封，一般需要加 熱軟化之后才能使用。熱軟化之后才能使用。真空封泥：多用于真空度較低而又需要經常拆卸部位的密封。真空封泥：多用于真空度較低而又需要經常拆卸部位的密封。真真 空空 漆：一般只用于金屬焊縫或砂眼的涂抹。它具有較強漆：一般只用于金屬焊縫或砂眼的涂抹。它具有較強

23、 的粘附力和密封性，且能經受高溫的擾動。的粘附力和密封性，且能經受高溫的擾動。二、壓力的測量與控制 真空系統(tǒng)中的連接真空系統(tǒng)中的連接 原則上，在實驗前后不需要經常拆卸部位的接合常用原則上，在實驗前后不需要經常拆卸部位的接合常用熔接或焊接的方法。玻璃適用于熔接，金屬適用于焊接。熔接或焊接的方法。玻璃適用于熔接，金屬適用于焊接。對于需要經常拆卸部位則采用磨口或法蘭盤連接，在低真對于需要經常拆卸部位則采用磨口或法蘭盤連接，在低真空度部位也可采用真空橡皮管連接。空度部位也可采用真空橡皮管連接。 為保證接口的強度和氣密性，熔接或焊接的材料的性為保證接口的強度和氣密性，熔接或焊接的材料的性質應該相同或相近

24、，特別是它們的膨脹系數應該相當。不質應該相同或相近，特別是它們的膨脹系數應該相當。不同性質的材料也可熔接，但技術要求極高，同時要采用過同性質的材料也可熔接，但技術要求極高，同時要采用過渡接頭。渡接頭。二、壓力的測量與控制 真空系統(tǒng)的清潔真空系統(tǒng)的清潔 包括儀器和部件的內外清潔。首次使用前一定要清潔，包括儀器和部件的內外清潔。首次使用前一定要清潔，多次使用后，真空系統(tǒng)內部會因密封油脂順壁面鋪展，或粉多次使用后，真空系統(tǒng)內部會因密封油脂順壁面鋪展，或粉狀試驗料塵擴散而產生油垢，進而吸收或放出氣體，都會影狀試驗料塵擴散而產生油垢，進而吸收或放出氣體，都會影響真空度。清除污染物的方法很多。如：響真空度

25、。清除污染物的方法很多。如： 真空橡膠管之類的橡膠制品可水洗后浸泡于真空橡膠管之類的橡膠制品可水洗后浸泡于520%的的NaOH溶液中煮沸數小時，再用清水洗凈干燥即可；溶液中煮沸數小時，再用清水洗凈干燥即可； 玻璃制品則可用新配制的洗液浸洗，并適當加熱至足夠玻璃制品則可用新配制的洗液浸洗，并適當加熱至足夠的時間，再用清水洗凈或酒精清洗，在真空干燥箱中低溫的時間，再用清水洗凈或酒精清洗，在真空干燥箱中低溫(5060)干燥；干燥； 金屬制品則主要用丙酮等有機溶劑清洗之。金屬制品則主要用丙酮等有機溶劑清洗之。二、壓力的測量與控制6. 真空系統(tǒng)檢漏真空系統(tǒng)檢漏 新安裝的真空裝置在使用前應檢查系統(tǒng)是否漏氣

26、。如新安裝的真空裝置在使用前應檢查系統(tǒng)是否漏氣。如果真空泵的性能良好，較嚴重的漏氣問題就可以在抽氣過果真空泵的性能良好，較嚴重的漏氣問題就可以在抽氣過程中被發(fā)現程中被發(fā)現( (此時的真空度上不去此時的真空度上不去) )；微弱的漏氣問題需要；微弱的漏氣問題需要在停止抽氣之后進行靜態(tài)觀察才能發(fā)現。判斷系統(tǒng)是否漏在停止抽氣之后進行靜態(tài)觀察才能發(fā)現。判斷系統(tǒng)是否漏氣還是比較容易，但要查處漏氣的部位則較困難。氣還是比較容易，但要查處漏氣的部位則較困難。 檢漏的方法很多，如火花法、熱偶規(guī)法、電離規(guī)法、檢漏的方法很多，如火花法、熱偶規(guī)法、電離規(guī)法、螢光法、質譜儀法、磁譜儀法等等。物理化學實驗室中常螢光法、質譜儀法、磁譜儀法等等。物理化學實驗室中常采用火花檢漏法、熱偶規(guī)法和電離規(guī)法。采用火花檢漏法、熱偶規(guī)法和電離規(guī)法。二、壓力的測量與控制 火花檢漏法是檢查低真空系統(tǒng)漏氣的一種方法。使用火花檢漏法是檢查低真空系統(tǒng)漏氣的一種方法。使用真空槍真空槍( (也稱高頻火花真空測量儀也稱高頻火花真空測量儀) )，它是一種高頻電發(fā)生，它是一種高頻電發(fā)生器，槍口生產高頻電壓，導致槍口附近的氣體放電而產生器，槍口生產高頻電壓