電鏡基本知識培訓

1、電子顯微學電子顯微學是一門探索電子與固態(tài)物質結構相互作用的科學。人眼睛的分辨率0.2 mm，電鏡的空間分辨率1 JEOL JEM 2100F的點分辨率為2.3 凝聚態(tài)物理、半導體電子技術、材料學、納米科學、化學、生物及地質位錯的觀察證實了位錯理論的正確性。(衍襯像)2. 準晶的發(fā)現擴展了晶體的范疇。(電子衍射) 1992年國際晶體學會重新研究晶體的定義：“晶體是指任何給出基本上有明確衍射圖的固體，而非周期性晶體是指無周期性的晶體”。3. 納米碳管的發(fā)現引發(fā)了納米材料研究的高潮。 (高分辨像)電子顯微學在材料科學中的貢獻望遠鏡和顯微鏡是人們認識自然的重要工具1609年，望遠鏡在荷蘭誕生。望遠鏡只

2、能將物體放大三倍，僅在聚會中充當玩具而已。但是伽利略看到了望遠鏡的其它用途，并著手對其加以改進。到1610年，他所制造的高倍望遠鏡已可以用于戰(zhàn)爭。左圖是伽利略使用過的望遠鏡。電子顯微學的發(fā)展簡史Hubble Space Telescope “哈勃”號太空望遠鏡是目前被送入軌道的口徑最大的望遠鏡。它全長12.8米，鏡筒直徑4.27米，重11噸。Robert Hooke (1635-1703) 是早期最著名的顯微學者，觀察了植物和動物的微小細節(jié)，如植物的細胞。1874年德國人阿貝從波動光學的觀點提出了阿貝成像原理。傅里葉變換后焦面樣品出射波在后焦面按空間頻率分解樣品出射波在像平面重構成像二次傅里葉

3、變換象平面傅里葉變換1897年，英國人J.J. Thomson發(fā)現電子。1912年，von Laue發(fā)現X光衍射現象，提出了 Laue公式（透射）；后經Bragg父子進一步發(fā)展，提出Bragg公式（反射），奠定了X光衍射和利用電子衍射測定晶體結構的基本方法。1924年，法國人de Broglie 發(fā)表物質的波粒二象性學說 。1926年，Schroedinger及Heisenberg等發(fā)展量子力學，建立電子的波粒二象性的理論基礎。1927年，美國 Davisson和Germer完成電子衍射實驗，證實了電子的波動性。1934年,Ruska在實驗室制作第一部透射電鏡。1938 年，第一部商售電子顯微

4、鏡問世。20世紀后半世紀，電子顯微鏡有了長足的發(fā)展，先后研制出高分辨型和分析型透射電鏡，加速電壓高于1MV的超高壓電鏡。1990年, Rose提出用六極校正器校正透鏡像差得到無像差電子光學系統(tǒng)的方法。后來在飛利浦CM200ST場發(fā)射槍200kV透射電鏡上增加了這種六極校正器，研制成世界上第一臺像差校正電子顯微鏡。分辨率優(yōu)于1。現代透射電子顯微鏡分析型電子顯微鏡高分辨電子顯微鏡像差色差校正電子顯微鏡掃描透射電子顯微鏡超高壓透射電子顯微鏡能量過濾電子顯微鏡場發(fā)射槍電子顯微鏡分辨率: 1.2 超高壓透射電鏡JEM-ARM12501.25 MeVFEI的Titan 80-300 STEM電鏡Sub-

5、era分辨率：1 束斑： 1 JEOL的雙球差透射電鏡 JEM-2200FS OL-CL CsSub- era分辨率：1 束斑： 1 電子與材料的相互作用彈性散射電子非彈性散射電子背散射電子透射電子入射電子二次電子陰極熒光Auger電子吸收電子X-射線初級階段：質厚襯度 形貌觀察經典階段：衍射襯度 缺陷研究5060年代, 英國劍橋大學 P. B. Hirsch等（后來在牛津大學工作）建立了直接觀察薄晶體缺陷和結構的實驗技術及電子衍射襯度理論。電子顯微學技術的發(fā)展現代階段：相位襯度 高分辨電子顯微學 綜合信息 分析電子顯微學70-80年代，美國亞利桑那州立大學J. M. Cowley等發(fā)展了高分

6、辨電子顯微像的理論與技術；在這一時期，同時結合HRTEM，CBED，EELS, EDS對納米尺度的區(qū)域進行研究的分析電子顯微學也發(fā)展起來。后現代階段：無球差色差，單色電子源21 世紀，與之相適應的電子顯微學正在興起表征內容物相鑒定晶體結構與缺陷晶體對稱性組成元素及分布原子排列電子狀態(tài)磁疇結構,電疇結構界面結構分析方法電子衍射高分辨像，衍射襯度像Z-襯度像，能量過濾像電子全息電子能量損失譜， X 射線能譜洛倫茨電子顯微術原位實時觀察微觀結構材料性能用于材料結構表征電子顯微方法晶體結構的表征1.電子衍射透射電子衍射;反射電子衍射;會聚束電子衍射;微束電子衍射。2. 電子顯微像振幅（衍射）襯度像;明

7、場像;暗場像；（對中暗場像，弱束暗場像）高分辨像；Z-襯度像;能量過濾像；二次電子像；電子全息。用于材料結構表征電子顯微方法材料成份測定X-射線能譜；電子能量損失譜。磁疇結構的表征洛倫次電子顯微方法；電子全息。JEM 2100F的功能電子衍射 （選區(qū)電子衍射；納米束電子衍射；會聚束電子衍射）衍襯像高分辨像X-射線能譜位錯(dislocation)與材料的性質金屬的強度一般低于其原子鍵所賦予的理論強度。Taylor提出位錯理論進行解釋。赫什（Hirsch）用電鏡從實驗上證明了位錯的存在。g=0-44g=004g=3-33g=4-22納米材料的結構表征Somu Iijima(飯島)于1991年在電

8、子顯微鏡下發(fā)現納米碳管，Nature，354 (1991) 56.電鏡象納米碳管結構模型電學性能、鐵電性能與微結構的關系VBCBA 鐵電超晶格結構 （Pan X Q）B 半導體超晶格結構與電子能帶調制(A. K. Gutakovskii, 2000 Nobel Prize for Physics)樣品控制球(sample control trackball )電子槍(Electron gun)樣品臺(sample stage)EDS探測器(sample stage)鏡筒(sample stage)顯示器(computer monitor)控制面板(control panel )觀察室(samp

9、le stage)JEM-2100F的外觀圖腳踏板電路控制板JEM-2100F主體的剖面圖電子槍Electron Source電子束Electron Beam樣品Sample中間鏡和投影鏡Projector Lenses觀察室Viewing Screen聚光鏡Condenser Lenses物鏡Objective Lenses物鏡光闌Objective Aperture高速運動的電子穿過磁透鏡時（沿著磁力線的方向） ，將以螺旋模式運動。 電磁透鏡（Magnetic Lens）物鏡objective lens樣品臺Specimen plane第一像平面First image plane第一聚光鏡

10、condenser lens 1電子槍filament中間鏡和投影鏡Intermediate and projector lens熒光屏phosphor screen第二聚光鏡condenser lens 2照明系統(tǒng)illumination system樣品臺區(qū)域Stage area成像系統(tǒng)Imaging system第一聚光鏡第二聚光鏡會聚小透鏡物鏡JEM-2100F不同成像模式的光路圖納米束電子衍射會聚束電子衍射X射線能譜常規(guī)透射模式韋氏極（帶負電） 會聚斑金屬板（帶正電）電子槍（Electron Gun） 鎢(W)燈絲LaB6燈絲場發(fā)射燈絲各種電子槍的特性比較第一聚光鏡 （C1 cond

11、enser）第一聚光鏡將電子槍的會聚斑進一步地會聚，得到更小的束斑。它的功能是控制束斑（spot size)的大小。C1 CrossoverC2 Crossover第二聚光鏡是控制照射到樣品上的電子束的會聚角以及照明區(qū)域的直徑。第二聚光鏡（C2 condenser）過焦欠焦正焦The most common conditions are: No aperture: Bright field without diffraction contrast. Aperture is centred on the optical axis.Aperture displaced, selecting a d

12、iffracted beam. ObjectivelensHigh resolution dark field image Beam is tilted so that the diffracted beam is on the optical axis. 物鏡及物鏡光闌（objective lens and aperture)物鏡光闌(Objective aperture) 樣品物鏡后焦面物鏡光闌物鏡振幅襯度相位襯度SAD apertureVirtual aperture選區(qū)光闌（Selected-area diffraction aperture） 選區(qū)光闌位于像平面上，可以選擇不同區(qū)域得到電子衍射。理論上，選區(qū)光闌應放在物面上，但在電鏡中無法實現。放在像面上可以得到解決。若第一中間鏡的物平面是物鏡后焦面上的電子衍射花樣，則最后在顯示屏上得到的是電子衍射圖 。中間鏡 (Intermediate lens)若第一中間鏡的物平面是物鏡的像平面，則最后在顯示屏上得到的是像。Choose imageChoose back focal plane放大倍數的改變是通過調節(jié)投