電鏡基本知識(shí)培訓(xùn)

1、電子顯微學(xué)電子顯微學(xué)是一門探索電子與固態(tài)物質(zhì)結(jié)構(gòu)相互作用的科學(xué)。人眼睛的分辨率0.2 mm，電鏡的空間分辨率1 JEOL JEM 2100F的點(diǎn)分辨率為2.3 凝聚態(tài)物理、半導(dǎo)體電子技術(shù)、材料學(xué)、納米科學(xué)、化學(xué)、生物及地質(zhì)位錯(cuò)的觀察證實(shí)了位錯(cuò)理論的正確性。(衍襯像)2. 準(zhǔn)晶的發(fā)現(xiàn)擴(kuò)展了晶體的范疇。(電子衍射) 1992年國(guó)際晶體學(xué)會(huì)重新研究晶體的定義：“晶體是指任何給出基本上有明確衍射圖的固體，而非周期性晶體是指無周期性的晶體”。3. 納米碳管的發(fā)現(xiàn)引發(fā)了納米材料研究的高潮。 (高分辨像)電子顯微學(xué)在材料科學(xué)中的貢獻(xiàn)望遠(yuǎn)鏡和顯微鏡是人們認(rèn)識(shí)自然的重要工具1609年，望遠(yuǎn)鏡在荷蘭誕生。望遠(yuǎn)鏡只

2、能將物體放大三倍，僅在聚會(huì)中充當(dāng)玩具而已。但是伽利略看到了望遠(yuǎn)鏡的其它用途，并著手對(duì)其加以改進(jìn)。到1610年，他所制造的高倍望遠(yuǎn)鏡已可以用于戰(zhàn)爭(zhēng)。左圖是伽利略使用過的望遠(yuǎn)鏡。電子顯微學(xué)的發(fā)展簡(jiǎn)史Hubble Space Telescope “哈勃”號(hào)太空望遠(yuǎn)鏡是目前被送入軌道的口徑最大的望遠(yuǎn)鏡。它全長(zhǎng)12.8米，鏡筒直徑4.27米，重11噸。Robert Hooke (1635-1703) 是早期最著名的顯微學(xué)者，觀察了植物和動(dòng)物的微小細(xì)節(jié)，如植物的細(xì)胞。1874年德國(guó)人阿貝從波動(dòng)光學(xué)的觀點(diǎn)提出了阿貝成像原理。傅里葉變換后焦面樣品出射波在后焦面按空間頻率分解樣品出射波在像平面重構(gòu)成像二次傅里葉

3、變換象平面傅里葉變換1897年，英國(guó)人J.J. Thomson發(fā)現(xiàn)電子。1912年，von Laue發(fā)現(xiàn)X光衍射現(xiàn)象，提出了 Laue公式（透射）；后經(jīng)Bragg父子進(jìn)一步發(fā)展，提出Bragg公式（反射），奠定了X光衍射和利用電子衍射測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的基本方法。1924年，法國(guó)人de Broglie 發(fā)表物質(zhì)的波粒二象性學(xué)說 。1926年，Schroedinger及Heisenberg等發(fā)展量子力學(xué)，建立電子的波粒二象性的理論基礎(chǔ)。1927年，美國(guó) Davisson和Germer完成電子衍射實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了電子的波動(dòng)性。1934年,Ruska在實(shí)驗(yàn)室制作第一部透射電鏡。1938 年，第一部商售電子顯微

4、鏡問世。20世紀(jì)后半世紀(jì)，電子顯微鏡有了長(zhǎng)足的發(fā)展，先后研制出高分辨型和分析型透射電鏡，加速電壓高于1MV的超高壓電鏡。1990年, Rose提出用六極校正器校正透鏡像差得到無像差電子光學(xué)系統(tǒng)的方法。后來在飛利浦CM200ST場(chǎng)發(fā)射槍200kV透射電鏡上增加了這種六極校正器，研制成世界上第一臺(tái)像差校正電子顯微鏡。分辨率優(yōu)于1。現(xiàn)代透射電子顯微鏡分析型電子顯微鏡高分辨電子顯微鏡像差色差校正電子顯微鏡掃描透射電子顯微鏡超高壓透射電子顯微鏡能量過濾電子顯微鏡場(chǎng)發(fā)射槍電子顯微鏡分辨率: 1.2 超高壓透射電鏡JEM-ARM12501.25 MeVFEI的Titan 80-300 STEM電鏡Sub-

5、era分辨率：1 束斑： 1 JEOL的雙球差透射電鏡 JEM-2200FS OL-CL CsSub- era分辨率：1 束斑： 1 電子與材料的相互作用彈性散射電子非彈性散射電子背散射電子透射電子入射電子二次電子陰極熒光Auger電子吸收電子X-射線初級(jí)階段：質(zhì)厚襯度 形貌觀察經(jīng)典階段：衍射襯度 缺陷研究5060年代, 英國(guó)劍橋大學(xué) P. B. Hirsch等（后來在牛津大學(xué)工作）建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論。電子顯微學(xué)技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)代階段：相位襯度 高分辨電子顯微學(xué) 綜合信息 分析電子顯微學(xué)70-80年代，美國(guó)亞利桑那州立大學(xué)J. M. Cowley等發(fā)展了高分

6、辨電子顯微像的理論與技術(shù)；在這一時(shí)期，同時(shí)結(jié)合HRTEM，CBED，EELS, EDS對(duì)納米尺度的區(qū)域進(jìn)行研究的分析電子顯微學(xué)也發(fā)展起來。后現(xiàn)代階段：無球差色差，單色電子源21 世紀(jì)，與之相適應(yīng)的電子顯微學(xué)正在興起表征內(nèi)容物相鑒定晶體結(jié)構(gòu)與缺陷晶體對(duì)稱性組成元素及分布原子排列電子狀態(tài)磁疇結(jié)構(gòu),電疇結(jié)構(gòu)界面結(jié)構(gòu)分析方法電子衍射高分辨像，衍射襯度像Z-襯度像，能量過濾像電子全息電子能量損失譜， X 射線能譜洛倫茨電子顯微術(shù)原位實(shí)時(shí)觀察微觀結(jié)構(gòu)材料性能用于材料結(jié)構(gòu)表征電子顯微方法晶體結(jié)構(gòu)的表征1.電子衍射透射電子衍射;反射電子衍射;會(huì)聚束電子衍射;微束電子衍射。2. 電子顯微像振幅（衍射）襯度像;明

7、場(chǎng)像;暗場(chǎng)像；（對(duì)中暗場(chǎng)像，弱束暗場(chǎng)像）高分辨像；Z-襯度像;能量過濾像；二次電子像；電子全息。用于材料結(jié)構(gòu)表征電子顯微方法材料成份測(cè)定X-射線能譜；電子能量損失譜。磁疇結(jié)構(gòu)的表征洛倫次電子顯微方法；電子全息。JEM 2100F的功能電子衍射 （選區(qū)電子衍射；納米束電子衍射；會(huì)聚束電子衍射）衍襯像高分辨像X-射線能譜位錯(cuò)(dislocation)與材料的性質(zhì)金屬的強(qiáng)度一般低于其原子鍵所賦予的理論強(qiáng)度。Taylor提出位錯(cuò)理論進(jìn)行解釋。赫什（Hirsch）用電鏡從實(shí)驗(yàn)上證明了位錯(cuò)的存在。g=0-44g=004g=3-33g=4-22納米材料的結(jié)構(gòu)表征Somu Iijima(飯島)于1991年在電

8、子顯微鏡下發(fā)現(xiàn)納米碳管，Nature，354 (1991) 56.電鏡象納米碳管結(jié)構(gòu)模型電學(xué)性能、鐵電性能與微結(jié)構(gòu)的關(guān)系VBCBA 鐵電超晶格結(jié)構(gòu) （Pan X Q）B 半導(dǎo)體超晶格結(jié)構(gòu)與電子能帶調(diào)制(A. K. Gutakovskii, 2000 Nobel Prize for Physics)樣品控制球(sample control trackball )電子槍(Electron gun)樣品臺(tái)(sample stage)EDS探測(cè)器(sample stage)鏡筒(sample stage)顯示器(computer monitor)控制面板(control panel )觀察室(samp

9、le stage)JEM-2100F的外觀圖腳踏板電路控制板JEM-2100F主體的剖面圖電子槍Electron Source電子束Electron Beam樣品Sample中間鏡和投影鏡Projector Lenses觀察室Viewing Screen聚光鏡Condenser Lenses物鏡Objective Lenses物鏡光闌Objective Aperture高速運(yùn)動(dòng)的電子穿過磁透鏡時(shí)（沿著磁力線的方向） ，將以螺旋模式運(yùn)動(dòng)。 電磁透鏡（Magnetic Lens）物鏡objective lens樣品臺(tái)Specimen plane第一像平面First image plane第一聚光鏡

10、condenser lens 1電子槍filament中間鏡和投影鏡Intermediate and projector lens熒光屏phosphor screen第二聚光鏡condenser lens 2照明系統(tǒng)illumination system樣品臺(tái)區(qū)域Stage area成像系統(tǒng)Imaging system第一聚光鏡第二聚光鏡會(huì)聚小透鏡物鏡JEM-2100F不同成像模式的光路圖納米束電子衍射會(huì)聚束電子衍射X射線能譜常規(guī)透射模式韋氏極（帶負(fù)電） 會(huì)聚斑金屬板（帶正電）電子槍（Electron Gun） 鎢(W)燈絲LaB6燈絲場(chǎng)發(fā)射燈絲各種電子槍的特性比較第一聚光鏡 （C1 cond

11、enser）第一聚光鏡將電子槍的會(huì)聚斑進(jìn)一步地會(huì)聚，得到更小的束斑。它的功能是控制束斑（spot size)的大小。C1 CrossoverC2 Crossover第二聚光鏡是控制照射到樣品上的電子束的會(huì)聚角以及照明區(qū)域的直徑。第二聚光鏡（C2 condenser）過焦欠焦正焦The most common conditions are: No aperture: Bright field without diffraction contrast. Aperture is centred on the optical axis.Aperture displaced, selecting a d

12、iffracted beam. ObjectivelensHigh resolution dark field image Beam is tilted so that the diffracted beam is on the optical axis. 物鏡及物鏡光闌（objective lens and aperture)物鏡光闌(Objective aperture) 樣品物鏡后焦面物鏡光闌物鏡振幅襯度相位襯度SAD apertureVirtual aperture選區(qū)光闌（Selected-area diffraction aperture） 選區(qū)光闌位于像平面上，可以選擇不同區(qū)域得到電子衍射。理論上，選區(qū)光闌應(yīng)放在物面上，但在電鏡中無法實(shí)現(xiàn)。放在像面上可以得到解決。若第一中間鏡的物平面是物鏡后焦面上的電子衍射花樣，則最后在顯示屏上得到的是電子衍射圖 。中間鏡 (Intermediate lens)若第一中間鏡的物平面是物鏡的像平面，則最后在顯示屏上得到的是像。Choose imageChoose back focal plane放大倍數(shù)的改變是通過調(diào)節(jié)投