9.3紙上層析、乙酸丁酯的制備解析課件

1、紙上層析法（色譜法）紙上層析-物質(zhì)分離、檢驗(yàn)的一種方法某些分子、離子混合液檢驗(yàn)、分離時(shí)，因它們的化學(xué)性質(zhì)十分相近，用一般的方法分離十分困難；在混合狀態(tài)下，也很難進(jìn)行檢驗(yàn)。 此時(shí)可采用紙上層析來(lái)檢驗(yàn)、分離。例如：用紙上層析法分離彩色墨水、分離并檢驗(yàn)Fe3+、Cu2+ P204原理： 利用混合液中各離子在某溶劑中吸附或溶解性能不同，將化學(xué)性質(zhì)相近的離子或分子加以分離、檢驗(yàn)。方法：上升紙層析法、徑向紙層析法材料：濾紙展開(kāi)劑：根據(jù)待分離的離子的性質(zhì)選擇合適 的溶劑配制。由于不同的離子在水和有機(jī)溶劑中的溶解度不同，因此當(dāng)展開(kāi)劑沿濾紙向上流動(dòng)時(shí)，試樣中的各種離子就會(huì)隨展開(kāi)劑以不同的速率在濾紙上展開(kāi)。如果試

2、樣中的離子是有顏色的，則可在濾紙的不同高度上看到不同離子的色斑，如果是無(wú)色離子，則可用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ蛊滹@現(xiàn)出來(lái)。 實(shí)驗(yàn)： P205課堂實(shí)驗(yàn)1.上升紙上層析分離彩色墨水2.徑向紙上層析檢驗(yàn)Fe3+、Cu2+ 制取乙酸丁酯裝置的探究 復(fù)習(xí)： 溴苯、硝基苯、乙酸乙酯的制備思考：液態(tài)有機(jī)物在組成和物理性質(zhì)上有何特點(diǎn)？有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn)？在反應(yīng)中可采取哪些措施提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率？如何提純所制得的有機(jī)物？大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)，反應(yīng)速率慢、有一定的可逆性。有機(jī)物中都含有碳元素（高溫易炭化），大多數(shù)液態(tài)有機(jī)物沸點(diǎn)低（易揮發(fā)），不溶于水（易溶于有機(jī)溶劑）。增加廉價(jià)物質(zhì)的濃度，移走生成物等。分液，蒸餾等。+ Br2Br+ H

3、BrFe溴苯為無(wú)色液體，不溶于水，密度大于水。原料：苯與液溴，鐵粉（或FeBr3）作催化劑溴苯的制取原理：反應(yīng)裝置：裝置1 1.長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是什么？2.制得的溴苯在哪個(gè)儀器中？為何是褐色的？如何才能得到無(wú)色的溴苯？冷凝回流苯、溴（提高苯、溴的利用率），導(dǎo)氣在燒瓶中；溴苯中溶有Br2；用NaOH溶液洗滌再分液苯Br2溴苯HBr沸點(diǎn)8058.8 15666.38 溴苯沸點(diǎn)高，先制備，再分離提純反應(yīng)現(xiàn)象及結(jié)論：A中液體微沸，有大量紅棕色氣體，說(shuō)明此反應(yīng)是放熱反應(yīng)雙球U形管中的CCl4由于吸收了Br2而成棕褐色B中試管口有白霧，試管里出現(xiàn)淺黃色沉淀；說(shuō)明反應(yīng)生成了HBr，此反應(yīng)為取代反應(yīng)。反應(yīng)后，A中

4、液體倒入盛有水的燒杯中，燒杯底部出現(xiàn)油狀的棕色液體。生成的溴苯溶有Br2而呈棕色。裝置2 制溴苯并注明此反應(yīng)是取代反應(yīng)雙球U形管：CCl4的作用是吸收HBr氣體中的Br2，防止溴干擾HBr的檢驗(yàn)。此裝置還可以防倒吸。苯與液溴的混合液CCl4Fe絲AgNO3溶液可用NaOH溶液洗滌后，分液，得到無(wú)色的溴苯提純：+ HNO3（濃）NO2+ H2O濃H2SO45060硝基苯：無(wú)色而有苦杏仁氣味的油狀液體，不溶于水，密度比水大。硝基苯蒸氣有毒性。硝基苯的制取原料：苯、濃硝酸、濃硫酸（催化劑、脫水劑）原理：60水浴加熱，溫度計(jì)懸掛在水浴中。注意事項(xiàng)：長(zhǎng)玻璃管作用：回流、冷凝苯與硝酸（提高原料的利用率）；

5、內(nèi)外大氣相通（平衡壓強(qiáng)）。反應(yīng)液的混合：在濃硝酸慢慢注入濃硫酸,搖勻，冷卻，再向混合酸中逐滴加入苯.提純：將反應(yīng)后的液體到入盛冷水的燒杯中,可以看到燒杯底部有淡黃色油狀物（溶有NO2的粗硝基苯），并有苦杏仁氣味?？捎肗aOH溶液洗滌后分液得到無(wú)色的粗硝基苯。硝基苯沸點(diǎn)高，先制備，再分離提純裝置：苯硝酸硝基苯沸點(diǎn)8083210.9乙酸乙酯的制備 濃H2SO4CH3COOH +CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O原理：乙酸乙酯：無(wú)色透明的液體、有香味、不溶于水、密度小于水。原料：乙酸、乙醇、濃硫酸（催化劑、吸水劑）實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：藥品添加先后順序：乙醇、濃硫酸、冰醋酸。飽和碳酸鈉溶

6、液的作用： 吸收乙醇，中和乙酸，減小乙酸乙酯在水中的溶解度使之易分層析出。導(dǎo)管不伸入液面下的原因：防止倒吸。乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)78117.977制得的乙酸乙酯在哪個(gè)儀器中？在c試管中（及時(shí)分離出乙酸乙酯，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率）。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：飽和碳酸鈉溶液的液面上有透明的油狀液體，并可聞到香味。乙酸乙酯沸點(diǎn)較低，邊制備，邊分離乙酸丁酯制取 原料：1-丁醇、冰乙酸、濃硫酸、15%碳酸鈉溶液、PH試紙反應(yīng)溫度：115-125反應(yīng)原理：乙酸丁酯的性質(zhì)：帶水果香味的無(wú)色液體。沸點(diǎn)：126.3密度：0.88g/cm3微溶于水，能與乙醇等互溶。CH3COOH+C4H9OH CH3COOC4H9+H2O濃硫酸乙

7、酸乙醇1丁醇乙酸乙酯乙酸丁酯沸點(diǎn)（）117.978.511777.06126.3密度（g/cm3）1.050.790.810.900.88水溶性互溶互溶9g/100克水8.5g/100克水3.6 g/100克水價(jià)格3800元/噸3100元/噸12000元/噸一些數(shù)據(jù)1-丁醇乙酸乙酸丁酯沸點(diǎn)117.2117.9126.3乙酸丁酯沸點(diǎn)較高，先制備，再分離提純裝置：通過(guò)提高相對(duì)廉價(jià)乙酸的濃度和及時(shí)移去生成物的水，提高轉(zhuǎn)化率。制備時(shí)溫度較高，不用水浴，為了防止溫度過(guò)高（易碳化）把大試管放在石棉網(wǎng)上方的空氣中加熱。長(zhǎng)玻璃管：作空氣冷凝器，冷凝回流反應(yīng)物，以提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。由于乙酸丁酯的沸點(diǎn)較高，故采取先制備，后提純。 現(xiàn)象：制備時(shí)：大試管反應(yīng)液上有油狀液體。提純時(shí)：得到無(wú)色透明的油狀液體，有香味。 步驟：（1）大試管中加入1-丁醇、冰醋酸（過(guò)量）、再滴入幾滴濃硫酸，混合均勻。（2）放在石棉網(wǎng)上方加熱，當(dāng)反應(yīng)液呈沸騰狀時(shí)，繼續(xù)加熱回流10min。提純：將大試管中的反應(yīng)液倒