有機前處理方法總匯

1、有機前處理方法總匯.txt第一次笑是因為遇見你，第一次哭是因為你不在，第一次笑著流淚 是因為不能擁有你。序號標準名稱標準編號替代標準號發(fā)布日期實施日期1有機分析樣品前處理方法SL 3912007 2007. 08. 20 2007. 11. 20固相萃取氣相色譜/質譜分析法(GC / MS)測SL 392 2007 2007. 08. 20 2007. 11. 20定水中半揮發(fā)性有機污染物吹掃捕集氣相色譜/質譜分析法(GC / MS)測SL 3932007 2007. 08. 20 2007. 11. 20定水中揮發(fā)性有機污染物鉛、鍋、釩、磷等 34 種元素的測定 SL 394-2007 20

2、07. 08. 20 2007. 11. 205地表水資源質量評價技術規(guī)程SL 395-2007 2007. 08. 20 2007. 11. 20第1部分：液液萃取法SL 39120071范圍本部分適用于水樣中難溶或微溶的半揮發(fā)性有機物的萃取和濃縮。2方法概述定量移取一定量的水樣至分液漏斗中，調至所需的pH值后，分次用二氯甲烷進行萃取，干燥濃縮萃取液，依凈化和測定方法所需要的溶劑，進行溶劑置換。3干擾消除1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導致沾污，應采用全程方法空白 驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，找出干擾源，消除污染。3. 2有些化合物在堿性萃取條件下易發(fā)生分解反

3、應，如有機氯農藥可能發(fā)生脫氯反應，酞酸 酯類化合物可能發(fā)生置換反應，酚類化合物可能反應生成丹寧酸鹽pH值越高，分解反應越強，萃 取時間越短，反應越弱。3. 3避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止對測定結果產生干擾。第2部分：索氏提取法SL 391 20071范圍本部分適用于提取土壤、沉積物中的難揮發(fā)和半揮發(fā)性有機物。2方法概述將一定量固體樣品與無水硫酸鈉混合，置于萃取套筒中或置于兩層玻璃棉之間，利用合適的 溶劑在索氏提取器中進行提取。然后根據需要對提取液進行干燥、溶劑置換、凈化和濃縮等處理。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導致干擾，應采用全程方法空白 驗證實驗

4、中所用的材料是否存在干擾，若存在，應找出干擾源，消除之。3. 2實驗過程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯類污染物，會對測定結果產生干 擾。3. 3洗滌玻璃器皿時，應避免使用含肥皂成分的洗滌劑，因肥皂很難從玻璃器皿上沖洗掉， 引起pH值升高，導致某些化合物的降解。如艾氏劑、七氯和大部分有機磷農藥都可能產生降解。第3部分：固相萃取法本部分適用于從水樣中萃取半揮發(fā)和難揮發(fā)有機物。2方法概述SL 3912007取一定體積的水樣，將其調至所需的pH值后，以一定的速率通過固相萃取盤或固相萃取柱， 利用高分子大網狀吸附樹脂與樣品各組分之間的相互作用，將樣品中的待測物吸附、保留在固 相萃取盤或柱中，并

5、最大限度地摒棄其他組分。采用二氯甲烷或其他合適的溶劑將吸附的待測物洗脫 下來，萃取液用無水硫酸鈉干燥，依凈化和測定方法所需要的溶劑進行溶劑置換，再經過凈化、濃縮 后，用于分析，測定出組分在水樣中的含量。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導致干擾，應采用全程方法空白 驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，應找出干擾源，進行消除。3. 2在實驗過程中應使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯類污染物， 會對測定結果產生干擾。3. 3鍵合相硅膠(如C-s)長時間暴露在pH值小于2或大于9的水樣品中會發(fā)生水解，降低萃 取效率并引起基線漂移，這時可改用苯乙

6、烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盤或柱進行萃取。3. 4樣品顆粒會阻塞固相萃取柱，延長萃取時間，使用適當的濾膜過濾水樣可以縮短萃取時 間。即使采用濾膜過濾水樣，此方法也不適合懸浮物含量過高(大于1 %)的水樣。第4部分：快速溶劑萃取法SL 391 20071范圍本部分適用于萃取土壤、沉積物中難溶或微溶于水的半揮發(fā)性有機物，包括有機磷農藥、有 機氯農藥、氯代除草劑、多氯聯(lián)苯(PCBs)、多氯二苯并對二惡英和多氯二苯并呋哺(PCDDs / PCDFs)、 總石油烴、柴油和廢油等。對于小顆粒的干燥物體萃取效率較高，因此樣品最好經過風干和研磨，再進行萃取。取樣量 一般為10309，可根據實際情況適當增減取

7、樣量。2方法概述樣品經干燥、研磨后，加入分散劑，轉移至萃取池中。根據目標化合物極性選擇合適的溶劑，泵人萃取池，加溫、加壓，萃取510min。將萃取液收集到收集瓶中，經凈化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導致干擾，應采用全程方法空白 驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，應找出干擾源，進行消除。3. 2在實驗過程中應使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯類污染物， 會對測定結果產生干擾。3. 3在洗滌玻璃器皿時，應避免使用含肥皂成分的洗滌劑。肥皂很難從玻璃器皿壁上沖洗掉， 它使pH值升高，呈堿性，導致某些化合物的

8、降解。尤其對艾氏劑、七氯和大部分有機磷農藥都會 產生影響。3. 4在必要的時候，可采用硅酸鎂載體或硫磺進行凈化。第5部分：氧化鋁凈化法SL 39120071范圍本部分適用于含有酞酸酯和亞硝胺的樣品提取液的凈化。2方法概述1選用裝有氧化鋁填料的層析柱或固相萃取柱對樣品提取液進行凈化。2層析柱是在玻璃柱中填充適量的氧化鋁吸附劑，固相萃取柱是購買商業(yè)氧化鋁萃取柱。 將樣品提取液轉移到層析柱或固相萃取柱中，用適當溶劑將待測物洗脫下來，洗脫液經濃縮后，進 行色譜分析。3酞酸酯的凈化既可以用層析柱技術完成，也可以用固相萃取柱技術完成，亞硝胺只能用 層析柱技術凈化。3干擾消除1在應用本標準之前，應采用全程方

9、法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，干擾水 平應低于方法檢出限。2本標準所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結果，應考慮更多的凈 化步驟。第6部分：佛羅里硅土凈化法SL 391 20071范圍本部分適用于農藥殘留物以及氯代烴的凈化；從烴中分離有機氮；從脂肪族一芳香族混合物 中分離芳香化合物，以及從脂肪、石油及臘中分離芳香化合物。此外佛羅里硅土很適合甾類化合 物（類固醇）、酯、酮、甘油酯、生物堿和某些碳水化合物的分離。本部分規(guī)定了酞酸酯、亞硝胺、有機氯農藥、有機磷農藥、鹵代醚、多氯聯(lián)苯、硝基芳香化 合物、異佛爾酮、氯代烴、苯胺及其衍生物、有機磷酸鹽、衍生的氯代苯氧基除草劑樣品提

10、取液的凈化。2方法概述2.1選用裝有佛羅里硅土填料的層析柱或固相萃取柱對樣品提取液進行凈化。2層析柱是在玻璃柱中填充適量的佛羅里硅土吸附劑，固相萃取柱是購買商業(yè)佛羅里硅土 萃取柱。將樣品提取液轉移到層析柱或固相萃取柱中，用適當溶劑將待測物洗脫下來，洗脫液經濃縮 后，進行色譜分析。3干擾消除1在使用本標準凈化實際樣品前，應采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干 擾，保證干擾水平低于方法檢出限。2本標準所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結果，應考慮更多的凈 化步驟。每個固相萃取柱的試劑空白中會出現400ng的酞酸酯，因此，用佛羅里硅土柱完全去除酞酸 酯是不可能的。第7部分：

11、硅膠凈化法SL 391 2007本部分適用于多環(huán)芳烴、苯酚衍生化合物、有機氯農藥及多氯聯(lián)苯的樣品提取液的凈化。本部分規(guī)定了五氟次芐基漠化衍生酚、有機氯農藥和多氯聯(lián)苯的固相萃取柱凈化步驟，也提 供了從大部分有機氯農藥中分離多氯聯(lián)苯的方法。當只需要測定多氯聯(lián)苯時，可以將本標準與硫酸/高錳酸凈化標準聯(lián)合使用。如果回收率能滿足要求，其他有機化合物也可用此法進行凈化。2方法概述1選用裝有硅膠填料的層析柱或固相萃取柱對樣品提取液進行凈化。2層析柱是在玻璃柱中填充適量的硅膠吸附劑，固相萃取柱是購買商業(yè)硅膠萃取柱。將樣 品提取液轉移到層析柱或固相萃取柱中，用適當溶劑將待測物洗脫下來，洗脫液經濃縮后，進行 色譜

12、分析。3干擾消除1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導致干擾，在應用本方法之前， 應采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，找出于擾源，消除之。2某些萃取柱可能存在酞酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟乙烯，會減少 酞酸酯污染，酞酸酯不但會于擾酞酸酯本身的分析，而且會對其他待測物的分析產生干擾。4裝置和材料第8部分：酸堿分配凈化法1范圍本部分適用于表1所示化合物的分離。襄1酸堿分配凈化法可分離的化臺韌SL 3912007化臺物名稱化學文摘登記號組分化合物名稱化學文摘登記號組分苯并(a)蒽56553堿性一中性六氯丁二烯87683堿性一中性苯并(a)芘503

13、28堿性一中性六氧乙烷67721堿性一中性苯并(b)熒蒽20599 2堿性一中性六氯代環(huán)戊二烯77474堿性一中性氯丹57749堿性一中性萘9120 一 3堿性一中性氯代二苯二惡英堿性一中性硝基苯98953堿性中性2 一氯酚95578酸性4 一硝基酚100027酸性窟218 019堿性一中性五氯酚87865酸性雜酚油8001589堿性一中性和酸性苯酚108952酸性甲基苯酚酸性甲拌磷(三九一一)298 一 022堿性一中性二氯苯堿性一中性2 一甲基毗啶109068堿性一中性二氯苯氧基乙酸94-75-7酸性抗蚜威1】0861堿性一中性2，4二甲基酚105679酸性六氯苯1】874 一 1堿性一中

14、性二硝基苯25154545堿性一中性六氯酚酸性4。6 一二硝基一正一甲酚534521酸性毒殺芬8001 一 352堿性一中性4 一二硝基甲苯121142堿性一中性三氯酚酸性七氯76448堿性一中性2，4，5 一涕丙酸93721酸性六氯苯118741堿性一中性2方法概述本方法是通過調節(jié)pH值，用液液分配凈化技術分離酸性分析物，將樣品提取液與強堿性水混 合，酸性化合物分配到水相，而堿性及中性化合物仍在有機溶劑中，有機相即堿性及中性部分經 濃縮后作進一步的凈化或分析。水相經酸化后，用有機溶劑進行萃取，萃取液經濃縮后用于酸性有機物 的分析。3干擾消除1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導致干擾，在使用本方法凈化實 際樣品前，應采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，干擾水平應低于方法檢出限。3. 2本部分所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結果，需要考慮更多的 凈化步驟。第9部分：脫硫凈化法SL 39l 20071范圍本部分適用于含硫萃取液的凈化。2方法概述本方法規(guī)定了銅粉和亞硫酸四丁基銨兩種脫硫技術，將需要脫硫凈化的樣品提取液與銅粉或亞硫酸四丁基銨混合，充分振蕩混合液，硫生成難溶物而被除去。3干擾消除3. 1銅可能會引起有機磷和有機氯農藥降解，而亞硫酸四丁基銨則相對弱一些。3. 2用銅粉脫硫時，銅粉應有較好的反應性，即表