說明書和標簽-農(nóng)業(yè)部

1、附件2（略）附件3一、鹽酸貝那普利咀嚼片等6種獸藥產(chǎn)品說明書和標簽一、鹽酸貝那普利咀嚼片說明書和標簽 （一）鹽酸貝那普利咀嚼片說明書可 【獸藥名稱】通用名稱：鹽酸貝那普利咀嚼片商品名稱：英文名稱： Benazepril Hydrochloride Chewable Tablets 漢語拼音： Yansuan Beinapuli Jujuepian【主要成分】鹽酸貝那普利【性狀】本品為黃色至淺褐色片?！舅幚碜饔谩?血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑。鹽酸貝那普利為一種前體藥物，在體內(nèi)水解為貝 那普利拉。貝那普利拉抑制血管緊張素轉(zhuǎn)換酶（inhibits angiotensin converting enzym

2、e , ACE ）的功能，從而阻止血管緊張素I （無活性）轉(zhuǎn)化為血管緊張素n （有活性）。鹽酸貝那普利咀嚼片可降低所有由血管緊張素n所介導(dǎo)的效應(yīng)，包括動脈與靜脈的血管收縮，腎臟水、鈉潴留與重吸收。此外，也可通過抑制腎素-血管緊張素-醛固酮系統(tǒng)，減輕由其介導(dǎo)的血管收縮和鈉潴留等癥狀。因此，鹽酸貝那普利對心力衰竭的犬具有降壓與減輕心臟負荷的作用， 改善其臨床癥狀（例如減輕咳嗽等），延長患心力衰竭犬的壽命。鹽酸貝那普利在犬體內(nèi)對血管緊張素轉(zhuǎn)換酶（ACE）產(chǎn)生持續(xù)抑制，可達 24小時。【適應(yīng)證】 用于治療犬的充血性心力衰竭。【用法與用量】 以鹽酸貝那普利計。內(nèi)服：一次量，每1kg體重，犬0.250.5

3、mg,每日一次，或按下表推薦用量使用:犬體重（kg）510102020404080標準劑量1/2片5mg片 1片5mg片 1/2片20mg片 1片20mg片在治療過程中，可根據(jù)臨床療效，經(jīng)獸醫(yī)的允許，可按上述劑量加倍服用。【不良反應(yīng)】 犬對鹽酸貝那普利耐受良好。少數(shù)犬可能出現(xiàn)嘔吐、運動失調(diào)、短暫性疲勞 等癥狀?！咀⒁馐马棥?禁用于對血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑過敏的犬。.禁用于妊娠期或泌乳期母犬。.禁用于血壓過低、血容量不足（血容量過低）、低鈉血癥或急性腎功能衰竭的犬；.對于治療患有嚴重充血性心力衰竭的犬，須密切監(jiān)測。.對于患有慢性腎病的犬，建議在治療期間監(jiān)測血漿尿素和肌酎水平。6,體重不足2.5k

4、g犬的療效和安全性未明確?！拘菟幤凇坎恍枰贫??！疽?guī)格】（1） 5mg （2） 20mg【包裝】【貯藏】密封保存?！居行凇?4個月。【批準文號】【生產(chǎn)企業(yè)】鹽酸貝那普利咀嚼片標簽【獸藥名稱】通用名稱：鹽酸貝那普利咀嚼片商品名稱：英文名稱： Benazepril Hydrochloride Chewable Tablets漢語拼音： Yansuan Beinapuli Jujuepian【主要成分】鹽酸貝那普利【性狀】本品為黃色至淺褐色片?！具m應(yīng)證】 用于治療犬的充血性心力衰竭?！居梅ㄅc用量】 以鹽酸貝那普利計。內(nèi)服：一次量，每 1kg體重，犬0.250.5mg,每日一 次，或按下表推薦用量使

5、用：犬體重（kg） 標準劑量5 1010 201/2片5mg片 1片5mg片在治療過程中，可根據(jù)臨床療效，經(jīng)獸醫(yī)的允許，可按上述劑量加倍服用?！疽?guī)格】5mg【批準文號】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號】【有效期】至【休藥期】不需要制定?！举A藏】密封保存?！景b】【生產(chǎn)企業(yè)】鹽酸貝那普利咀嚼片標簽|獸用【獸藥名稱】通用名稱：鹽酸貝那普利咀嚼片商品名稱：英文名稱： Benazepril Hydrochloride Chewable Tablets漢語拼音： Yansuan Beinapuli Jujuepian【主要成分】鹽酸貝那普利【性狀】本品為黃色至淺褐色片?！具m應(yīng)證】 用于治療犬的充血性心力衰竭?！居?/p>

6、法與用量】 以鹽酸貝那普利計。內(nèi)服：一次量，每1kg體重，犬0.250.5mg,每日一次，或按下表推薦用量性生犬體重（kg）20404080標準劑量 1/2片20mg片 1片20mg片在治療過程中，可根據(jù)臨床療效，經(jīng)獸醫(yī)的允許，可按上述劑量加倍服用?！疽?guī)格】20mg【批準文號】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號】【有效期】至【休藥期】不需要制定?！举A藏】密封保存?！景b】【生產(chǎn)企業(yè)】二、磺胺氯毗嗪鈉二甲氧節(jié)咤混懸液說明書和標簽（一）磺胺氯叱嗪鈉二甲氧葦噬混懸液說明書磺胺氯毗嗪鈉二甲氧節(jié)咤混懸液|獸用【獸藥名稱】通用名稱：磺胺氯口比嗪鈉二甲氧茉咤混懸液商品名稱：英文名稱： Sulfachloropyrazi

7、ne Sodium and Diaveridine Suspension漢語拼音： Huangan L tbiqinna Erjiayangbianding Hunxuanye【主要成分】磺胺氯毗嗪鈉、二甲氧茉咤【性狀】本品為類白色至淡黃色混懸液，久置分層。【藥理作用】抗球蟲藥?；前仿瓤诒揉鹤饔梅迤谑乔蛳x的第二代裂殖體，對第一代裂殖體也有一定的作用。二甲氧芳咤是二氫葉酸還原酶的競爭性抑制劑，與磺胺類藥物具有協(xié)同效應(yīng)，可增強磺胺類藥物的作用效果。本品不影響宿主對球蟲產(chǎn)生免疫力。【適應(yīng)證】用于雞球蟲病?！居梅ㄅc用量】以本品計，混飲：每 1L水，雞，本品0.751.5ml。連用35日?！静涣挤磻?yīng)】按

8、推薦劑量使用，暫未見不良反應(yīng)。【注意事項】.連續(xù)飲用不得超過 5日。.按使用濃度配制的溶液在8小時內(nèi)飲用，超過 8小時應(yīng)重新配制?！拘菟幤凇侩u10日。蛋雞產(chǎn)蛋期禁用?！疽?guī)格】（1） 100 ml：磺胺氯口比嗪鈉20g+二甲氧茉咤4g（2） 200 ml：磺胺氯比嗪鈉 40g+二甲氧芳咤8g【包裝】【貯藏】遮光，密封保存【有效期】24個月。【批準文號】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號】【生產(chǎn)企業(yè)】（二）磺胺氯叱嗪鈉二甲氧葦噬混懸液標簽n【獸藥名稱】通用名稱：磺胺氯口比嗪鈉二甲氧茉咤混懸液商品名稱：英文名稱： Sulfachloropyrazine Sodium and Diaveridine Suspen

9、sion漢語拼音： Huangan L tbiqinna Erjiayangbianding Hunxuanye【主要成分】磺胺氯毗嗪鈉、二甲氧茉咤【性狀】本品為類白色至淡黃色混懸液，久置分層?！舅幚碜饔谩靠骨蛳x藥?；前仿瓤诒揉鹤饔梅迤谑乔蛳x的第二代裂殖體，對第一代裂殖體也有一定的作用。二甲氧芳咤是二氫葉酸還原酶的競爭性抑制劑，與磺胺類藥物具有協(xié)同效應(yīng),可增強磺胺類藥物的作用效果。本品不影響宿主對球蟲產(chǎn)生免疫力。【適應(yīng)證】 用于雞球蟲病?！居梅ㄅc用量】以本品計，混飲：每 1L水，雞，本品0.751.5ml。連用35日。【不良反應(yīng)】按推薦劑量使用，暫未見不良反應(yīng)?！咀⒁馐马棥?連續(xù)飲用不得超過

10、5日。.按使用濃度配制的溶液在 8小時內(nèi)飲用，超過 8小時應(yīng)重新配制?！拘菟幤凇?雞10日。蛋雞產(chǎn)蛋期禁用?！疽?guī)格】(1) 100 ml：磺胺氯口比嗪鈉20g+二甲氧茉咤4g200 ml：磺胺氯口比嗪鈉 40g+二甲氧芳咤8g【包裝】【貯藏】遮光，密封保存【有效期】24個月。【批準文號】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號】【生產(chǎn)企業(yè)】獸用三、烯丙孕素標簽【獸藥名稱】通用名稱：烯丙孕素英文名稱：Altrenogest漢語拼音：Xibingyunsu【性狀】本品為淡黃色或黃色結(jié)晶性粉末。【包裝】【生產(chǎn)批號】【生產(chǎn)日期】【有效期】至【貯藏】 遮光，密閉保存?！九鷾饰奶枴俊具\輸注意事項】防潮防曬。【生產(chǎn)企業(yè)】寧波

11、第二激素廠地址：浙江省慈溪市宗漢街道人健路28號四、烯丙孕素內(nèi)服溶液說明書和標簽(一)烯丙孕素內(nèi)服溶液說明書 回 【獸藥名稱】通用名稱：烯丙孕素內(nèi)服溶液英文名稱：Altrenogest Oral Solution 漢語拼音：Xibingyunsu Neifurongye 【主要成分】烯丙孕素【性狀】本品為黃色澄清油狀液體。【藥理作用】 藥效學 性激素類藥。烯丙孕素與天然黃體酮的作用類似。給藥期間能夠抑制腦垂體分泌促性腺激素，阻止卵泡發(fā)育及發(fā)情；給藥結(jié)束后，腦垂體恢復(fù)分泌促性腺激素，促進卵泡發(fā)育與發(fā)情。停藥時卵泡發(fā)育程度一致，加上促性腺激素的分泌同步恢復(fù)，促使所有動物在停藥58日后同期發(fā)情。藥動

12、學 本品在胃腸道迅速吸收， 首次給藥1小時后達到血藥濃度的峰值， 第18次給 藥約4小時后達到血藥濃度峰值。 烯丙孕素主要經(jīng)肝臟代謝， 通過膽汁排出，消除半衰期約 14個小時?！具m應(yīng)證】 用于控制后備母豬同期發(fā)情。【用法與用量】 以烯丙孕素計。直接用 5ml噴頭飼喂或噴灑在飼料上 內(nèi)服，一次量，后備 母豬20mg (5ml),連用18天。【不良反應(yīng)】 給藥量不足可能導(dǎo)致卵泡囊腫?！咀⒁馐马棥?.僅用于至少發(fā)情過一次的性成熟的母豬。.每頭動物單獨給藥，確保每日給藥劑量。.有急性、亞急性慢性子宮內(nèi)膜炎的母豬慎用。.操作時應(yīng)穿戴防護服和手套，操作后和用餐前應(yīng)洗手。.妊娠和育齡婦女應(yīng)避免接觸本品，如須

13、操作應(yīng)非常小心。意外接觸可能導(dǎo)致月經(jīng)紊亂 或妊娠期延長，所以應(yīng)盡量避免皮膚直接接觸，如意外滲漏至皮膚，應(yīng)立即用肥皂和水清洗。.瓶子開啟后60日內(nèi)有效，過期未用完部分應(yīng)廢棄?！拘菟幤凇控i9日?！疽?guī)格】0.4%【包裝】【貯藏】遮光，密閉保存。【有效期】24個月?！九鷾饰奶枴俊旧a(chǎn)企業(yè)】寧波第二激素廠地址：浙江省慈溪市宗漢街道人健路28號(二)烯丙孕素內(nèi)服溶液標簽回【獸藥名稱】通用名稱：烯丙孕素內(nèi)服溶液英文名稱：Altrenogest Oral Solution漢語拼音：Xibingyunsu Neifurongye【主要成分】烯丙孕素【性狀】本品為黃色澄清油狀液體?！具m應(yīng)證】用于控制后備母豬同期發(fā)

14、情?！居梅ㄅc用量】 以烯丙孕素計。直接用 5ml噴頭飼喂或噴灑在飼料上 內(nèi)服，一次量，后備母豬20mg (5ml),連用18天?！疽?guī)格】0.4%【批準文號】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號】【有效期】至【休藥期】 豬9日【包裝】【貯藏】 遮光，密閉保存?！旧a(chǎn)企業(yè)】寧波第二激素廠地址：浙江省慈溪市宗漢街道人健路28號加米霉素標簽|獸用【獸藥名稱】通用名稱：加米霉素英文名稱：Gamithromycin Injection漢語拼音：Jiamimeisu Zhusheye【包裝規(guī)格】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號】【有效期】至【運輸注意事項】輕搬輕放，切勿擠壓。【貯藏】密封保存。【批準文號】【生產(chǎn)企業(yè)】加米霉素注射液

15、說明書和標簽（一）加米霉素注射液說明書 而【獸藥名稱】通用名稱：加米霉素注射液商品名稱：英文名稱：Gamithromycin Injection 漢語拼音：Jiamimeisu Zhusheye 【主要成分】加米霉素【性狀】本品為無色至淡黃色液體。【藥理作用】 藥效學大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。加米霉素為15元環(huán)的半合成氮雜內(nèi)酯類，主要 通過與細菌核糖體 50S亞基結(jié)合，阻止多肽鏈延長，抑制細菌蛋白質(zhì)的合成。體外試驗數(shù) 據(jù)表明加米霉素以抑菌方式對溶血性曼氏桿菌、多殺性巴氏桿菌起作用。加米霉素內(nèi)酯環(huán)的7a位為烷基化氮，在生理 pH值條件下能快速吸收，并在靶組織肺中維持長時間的作用。藥動學 以6mg/kg體

16、重單次在牛頸部皮下注射加米霉素，可迅速吸收，達峰時間（Tmax）和峰濃度（Cmax）約為1h和706.20ng/ml ,平均藥時曲線下面積 （AUC ）約為7428.81h ng/ml , 絕對生物利用度為 103.84%,消除半衰期（Ti/2約為49.55h,藥物主要以原形通過膽汁排 泄。【適應(yīng)證】 用于治療對加米霉素敏感的溶血性曼氏桿菌、多殺性巴氏桿菌引起的牛呼吸道 疾病?！居梅ㄅc用量】以加米霉素計。皮下注射：一次量，每 1kg體重，牛6mg （相當于每25kg體重注射1ml）。每個注射部位的給藥體積不超過10ml。【不良反應(yīng)】 牛皮下注射本品時， 注射部位可能會出現(xiàn)短暫的腫脹，并偶爾伴有

17、輕微疼痛。【注意事項】1.禁用于對大環(huán)內(nèi)酯類抗生素過敏的動物。.禁與其它大環(huán)內(nèi)酯類或林可胺類抗生素同時使用。.禁用于泌乳期奶牛。.禁用于預(yù)產(chǎn)期在2個月內(nèi)的懷孕母牛。.加米霉素可能對眼睛和/或皮膚有刺激性，應(yīng)避免接觸皮膚和/或眼睛。如不慎接觸，應(yīng)立即用水清洗。.不慎注射入人體，需立即就醫(yī)，并向醫(yī)生提供本品標簽或說明書。.用后需洗手。.置于兒童不可觸及處?！拘菟幤凇?牛64日?！疽?guī)格】 按 C40H76M2012計（1）50ml : 7.5g （2） 100ml ： 15g【包裝】（1） 50ml/瓶（2） 100ml/瓶【貯藏】25c以下，密閉保存?！居行凇?6個月；開啟后28日?！九鷾饰奶枴?/p>

18、【生產(chǎn)企業(yè)】（二）加米霉素注射液標簽 而【獸藥名稱】通用名稱：加米霉素注射液商品名稱：英文名稱：Gamithromycin Injection漢語拼音：Jiamimeisu Zhusheye【主要成分】加米霉素【性狀】本品為無色至淡黃色液體。【適應(yīng)證】 用于治療對加米霉素敏感的溶血性曼氏桿菌、多殺性巴氏桿菌引起的牛呼吸道疾病?！居梅ㄅc用量】以加米霉素計。皮下注射：一次量，每 1kg體重，牛6mg （相當于每25kg體重注射1ml）。每個注射部位的給藥體積不超過10ml。【規(guī)格】 按 C40H76N2O12計（1）50ml : 7.5g（2） 100ml ： 15g【批準文號】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)

19、批號】【有效期】至【休藥期】 牛64日?！举A藏】25c以下，密閉保存?！景b】（1） 50ml/瓶 （2） 100ml/瓶【生產(chǎn)企業(yè)】附件4二甲氧節(jié)陡的每日允許攝入量（ADI）和最高殘留限量（MRLS （試行）及殘留檢測方法標準（試行）二甲氧節(jié)咤的每日允許攝入量（ADI）和最高殘留限量（MRLs）（試行）參照日本相關(guān)標準和農(nóng)業(yè)部公告第235號中甲氧茉咤的每日允許攝入量（ ADI）、在雞組織中最高殘留限量（MRLs）,制定了二甲氧茉咤的每日允許攝入量（ ADI）和在雞組織 中的最高殘留限量（MRLs）如下：活性成分殘留標示物動物品種靶組織殘留限量MRLs二甲氧卡嚏(Diaveridine )AD

20、I : 4.2 科 g/kjb.w./d二甲氧卡嚏(Diaveridine )雞肌肉 皮+脂腎f，-150 國 kg-150 國 kgf，-150 國 kgLC_1_-150 聞 kg動物性食品中二甲氧節(jié)咤殘留檢測一超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（試行）1范圍本標準規(guī)定了動物性食品中二甲氧芳咤殘留檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標準適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和皮膚與脂肪中二甲氧茉咤殘留量的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的

21、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理試樣中的二甲氧茉咤殘留物用乙睛提取后，經(jīng)混合型陽離子交換反相吸附固相萃取柱凈化，氮氣吹干，0.1%甲酸-甲醇（90:10）水溶液溶解，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，內(nèi)標法 或外標法定量。4試劑和材料以下所用的試劑，除特別注明者外均為分析純試劑；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。二甲氧芳咤對照品：純度大于99.0%?；前范籽蹩?D6同位素內(nèi)標對照品：純度大于99.0%。甲酸：色譜純。甲醇：色譜純。乙睛。磷酸。鹽酸。氨水。0.2mol/L磷酸：量取磷酸15mL,用水稀釋至1L,混

22、勻即得。5%氨化甲醇：量取氨水5mL,用水稀釋至100mL,混勻即得。0.1%甲酸水溶液： 量取甲酸1mL,用水稀釋至1L,混勻即得。0.1 mol/L 鹽酸：量取鹽酸 9mL ,加入1000mL水中，搖勻即得。二甲氧芳咤標準儲備液（0.1mg/mL）:取二甲氧芳咤對照品約 10mg,精密稱定，置于 100mL量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶解，用甲醇稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為6個月。二甲氧芳咤標準工作液（5 g/mL ：精密量取二甲氧芳咤標準儲備液適量，置于量瓶 中，用甲醇稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為6個月。磺胺二甲氧喀咤-D6內(nèi)標儲備液（0.1mg

23、/mL）:稱取磺胺二甲氧喀咤-06對照品10mg, 置于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為 6個月。磺胺二甲氧喀咤-D6內(nèi)標工作液（5g/mJ）：精密量取磺胺二甲氧喀咤-06內(nèi)標儲備液 適量，置于量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為 6個月。5儀器和設(shè)備液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：電噴霧離子源分析天平： 感量0.01mg。天平：感量0.01g。具塞塑料離心管玻璃離心管渦旋混合器水平振蕩器低溫高速離心機固相萃取裝置絞碎機混合型陽離子交換固相萃取柱：150mg/6mL, 30 dm。氮吹儀微孔濾膜：PTFE材質(zhì)，0.226試料的制備與

24、保存試料的制備取適量新鮮或冷凍的空白或供試組織，絞碎并使均質(zhì)。取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料。取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料。取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為空白添加試料。試料的保存-20 C以下保存。7測定步驟雞肌肉、肝臟和腎臟的測定步驟提取稱取試樣（2M.05） g,于具塞塑料離心管中，加入磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標工作液 （5（ig/mL） 100L,加入乙睛 20mL,振蕩提取20分鐘，4c下10000r/min離心5min ,精密 移取上清液5mL至一玻璃離心管中，50c水浴氮氣流下吹至近干，加入 0.2mol/L磷酸溶液 5mL和甲醇0.5mL復(fù)溶，備用過固相

25、萃取柱。凈化與濃縮混合型陽離子交換固相萃取柱，依次用甲醇5mL、水5mL活化，復(fù)溶液全部倒入固相萃取柱，待復(fù)溶液全部流經(jīng)固相萃取柱后，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗固相萃取柱，用5%氨化甲酉I溶液5mL洗脫，收集洗脫液，50c水浴氮氣流下吹干，2mL甲醇-0.1%甲酸水 溶液（10:90）復(fù)溶，0.45 濾膜過濾后，UPLC-MS/MS分析測定。標準曲線的制備精密量取二甲氧芳咤標準工作液及磺胺二甲氧喀咤-D6內(nèi)標工作液適量，用甲醇 -0.1%甲酸水溶液（10:90）稀釋，制得 2.5、6.25、12.5、18.75、25.0、37.5、50.0ng/mL 的系列標 準工作液（內(nèi)標的濃度均為62

26、.5ng/mL ）,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。采用內(nèi)標法進行計算， 以二甲氧芳咤的濃度為橫坐標，以二甲氧芳咤峰面積與內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。雞皮膚與脂肪的測定步驟提取稱取試樣（2M.05） g,于具塞塑料離心管中，加入乙睛20mL,振蕩提取20分鐘，4 C下10000r/min離心5min ,精密移取上清液 5mL至一玻璃離心管中，50c水浴氮氣流下吹至 近干，加入0.2mol/L磷酸溶液5mL和甲醇0.5mL復(fù)溶，備用過固相萃取柱。凈化與濃縮混合型陽離子交換固相萃取柱，依次用甲醇5mL、水5mL活化，復(fù)溶液全部倒入固相萃取柱，待復(fù)溶液全部流經(jīng)固相萃取柱

27、后，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗固相萃取柱，用5%氨化甲酉I溶液5mL洗脫，收集洗脫液，50c水浴氮氣流下吹干，2mL甲醇-0.1%甲酸水 溶液（10:90）復(fù)溶，0.45 濾膜過濾后，UPLC-MS/MS分析測定。標準曲線的制備精密量取二甲氧芳咤標準工作液適量，用甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）稀釋，制得2.5、12.5、18.75、25.0、37.5、50.0ng/mL的系列標準工作液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。 采用外標法進行計算，以二甲氧芳咤的濃度為橫坐標，以二甲氧芳咤峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。測定液相色譜條件色譜柱：BEH C18柱（2.1mnK

28、50mm, 1.7叩）,或相當者；流動相：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：甲醇；梯度洗脫見表 1;表1流動相梯度洗脫表min0.1 %0.09557.025757.295510.0955流速：0.2ml/min ;柱溫：25C;進樣量：5 n J質(zhì)譜條件離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；電離電壓：5.5kV;離子源溫度：550 C ；霧化器流速：50psi;輔助氣流速：50psi;氣簾氣流速：20psi;待測藥物定性、定量離子對及對應(yīng)碰撞能量參考值見表2。表2二甲氧芳嚏及內(nèi)標定性、定量離子參數(shù)參考值m/z)(DP)碰撞能量(eV)二甲氧茶陡261.0123.0*

29、9030261.0217.09033磺胺二甲氧喀咤-D6317.0162.0*9030*為定量離子對測定法對于雞的肌肉、肝臟和腎臟樣品，取試樣溶液和對照溶液，作單點或多點校準。按內(nèi)標法，以峰面積比計算。對照溶液及試樣溶液中二甲氧茉咤的峰面積應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。試樣溶液的保留時間在空白添加標準溶液保留時間的5%之內(nèi)。試樣溶液中的離子相對豐度與空白添加標準溶液中的離子相對豐度相比，符合表3的要求?？瞻捉M織溶液、對照溶液和空白添加溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖分別見附錄。對于雞的皮膚與脂肪樣品，取試樣溶液和對照溶液，作單點或多點校準。按外標法，以峰面積計算。對照溶液及試樣溶液中二甲氧茉咤的峰面積

30、應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。樣溶液的保留時間在空白添加標準溶液保留時間的5%之內(nèi)。試樣溶液中的離子相對豐度與空白添加標準溶液中的離子相對豐度相比，符合表3的要求。空白組織溶液、對照溶液和空白添加溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖分別見附錄。表3試料溶液中離子相對豐度的允許偏差范圍相對豐度（）允許偏差（） TOC o 1-5 h z 50E202050立510 2033Q工 1050空白試驗取空白試料，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。8結(jié)果計算與表述內(nèi)標法計算，單點校準：二一一或標準曲線校準：由 -% %求得a和b,則C =上（按下式計算試料中二甲氧茉咤殘留量： 式中:K試料中二甲氧茉咤殘留量（g/

31、kg ;C試料溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;Ci5試料溶液中磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標濃度（ng/mL）;對照溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;對照溶液中磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標濃度（ng/mL）;試料溶液中二甲氧茉咤峰面積；A蜘試料溶液中磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標峰面積;%對照溶液中二甲氧茉咤峰面積；心對照溶液中磺胺二甲氧喀咤-D 6內(nèi)標峰面積;溶解最終殘余物體積（mL）;%加入提取溶劑的體積（mL）;精密移取上清的體積（mL）;試料的質(zhì)量（g）。外標法計算單點校準：一4s或標準曲線校準：由：.求得口-和力，則=3（月一旭按下式計算試料中二甲氧茉咤殘留量：式中：K試料中二甲氧茉咤殘

32、留量（g/kg ；C試料溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;對照溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;試料溶液中二甲氧茉咤峰面積；對照溶液中二甲氧茉咤峰面積；%一一溶解最終殘余物體積（mL）;片加入提取溶劑的體積（mL）;%精密移取上清的體積（mL）;m試料的質(zhì)量（g）。保留三位有效數(shù)注：計算結(jié)果需扣除空白值， 測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,9檢測方法靈敏度、準確度和精密度靈敏度本方法的檢測限為10闖/kg,定量限為25聞/kg;準確度本方法在雞的肌肉、肝臟、腎臟組織25100闖/kg添加濃度水平上的回收率為60120%;在雞的皮膚與脂肪25100 kg添加濃度水平上的回收率為60110%。精密度本方法批內(nèi)相對標準偏差20 %批間相對標準偏差 99.0%99.0%N H分子式Ci3H16N4O2分子量260.29純度99.0%標記豐度附錄B(資料性附錄)二甲氧