分析試驗答案(差1題)

1、鄰二氮菲分光光度法測定鐵(基本條件實驗)用鄰二氮菲測定鐵時，為什么要加入鹽酸羥胺?其作用是什么?試寫出有關反應方程式。 答：工業(yè)鹽酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+與鄰二氮菲(phen)能生成穩(wěn)定的桔紅色配合物 Fe(phen)32+此配合物的 lgK 穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù) 510 =1.1X104 LmolTcmT, 而Fe3+能與鄰二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡藍色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前， 應用鹽酸羥胺(NH2OHHCl)將Fe3+還原為Fe2+，然后，進行鐵的總量的測定。反應方程式為：NH OHHCl=NH OH+HCl222Fe 3+ + 2NH2OH

2、 = 2Fe 2+ + N 2 f + 2H 2 o + 2H+根據(jù)有關實驗數(shù)據(jù)，計算鄰二氮菲一 Fe(II)絡合物在選定波長下的摩爾 吸收系數(shù)。答： =1.1*104在有關條件實驗中，均以水為參比，為什么在測繪標準曲線和測定試液時。要以試劑空白溶液為參比？答：試劑空白不止含有水，而還含有其他東西，比如無機鹽，緩沖液等，而這些東西都有吸 光值，該實驗測定的是二價鐵離子，所以空白試劑必須把樣品中除了二價鐵離子以外的有吸 光值的物質(zhì)因素扣除，而用水的話就沒有考慮這些雜質(zhì)，算出來的其實是二價鐵離子加上其 他有吸光值的物質(zhì)的總吸光值鄰二氮菲分光光度法測定鐵(測定實驗)在什么條件下，才可以使用摩爾比法測

3、定絡合物的組成？答：適用于離解度較小，配位比高的配合物組成的測定，當離解度較大時，因無明顯轉(zhuǎn)折點， 不能準確測定。在此實驗中為什么可以用水以為參比，而不必用試劑空白溶液為參比？答：在酸度為pH=2 9的溶液中，鄰二氮菲和Fe 2+生成穩(wěn)定的桔紅色配合物，入max =508nm， max =1.1 X 10 4 L /(mol cm)，在還原劑存在下，顏色可保持幾個月不 變。鄰二氮菲與Fe 3+也生成3:1配合物，呈淡藍色。因此在顯色之前，需要用鹽酸羥胺 (或抗壞血酸)將全部的Fe 3+還原為Fe 2+。分子熒光法測定奎寧的含量能用0.05 mol L-1的HCl來代替0.05 mol L-1

4、H2S04稀釋溶液嗎?為什么？答：不能，因為會與H2S04生成硫酸奎寧。如何繪制激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜？答：設置入em=540nm為發(fā)射波長，在200-400nm范圍內(nèi)掃描，記錄熒光發(fā)射強度和 激發(fā)波長的關系曲線，便得到激發(fā)光譜。從激發(fā)光譜圖上可找出其最大激發(fā)波長入ex。從得到的激發(fā)光譜中找出最大激發(fā)波 長，在此激發(fā)波長下，在400-600nm范圍內(nèi)掃描，記錄發(fā)射強度與發(fā)射波長間的函數(shù)關系， 便得到熒光發(fā)射光譜。從熒光發(fā)射光譜上找出其最大熒光發(fā)射波長入em。哪些因素可能會對奎寧熒光產(chǎn)生影響答：熒光物質(zhì)的本身結(jié)構(gòu)及其濃度；溶劑效應；溫度；pH值；內(nèi)濾光和自吸； 熒光猝滅?；鹧嬖游展庾V法靈敏度

5、和自來水中鎂的測定為什么空氣、乙炔流量會影響吸光度的大?。看穑何舛鹊拇笮嶋H上是與待測元素的基態(tài)原子數(shù)成正比的，后者取決于燃氣流速、 火焰溫度、燃氣與助燃氣比例等因素有關；火焰原子化中常用的就是空氣-乙炔火焰，所以 它們的流量會影響吸光度的大小為什么要配制鈣、鎂標準溶液？所配制的鈣、鎂系列標準溶液可以放置到第二天使 用嗎？為什么？原子吸收法測定痕量騙測定水中痕量金鬲，除用分離預富集-原子吸收光譜法外，還可以用何種方法測定？答：（1）共振光散射法；（2）流動注射原子吸收分光光度法；（3）聚乙烯醇共振瑞利散射法；（4）原子熒光光譜；（5）流動注射原子吸收分光光度法如何選擇合適的金鬲空心陰極燈電流

6、？（1）正常處理方法：工作電流與燈的結(jié)構(gòu)、尺寸、空心陰極材料（元素種類），調(diào)制方式（頻 率、占空比）等有關，因此首先，要搞清楚所選用的空心陰極燈給定的工作電流是按占空比 多少給定的，如若不明確的話可以看這臺儀器給定的工作電流范圍，一般從幾毫安到十幾或 二十幾毫安時，這就是說是按占空比1: 1計算的工作電流；若給定的工作電流是1幾毫安（一般小于10毫安）時，則此時燈是按占空比1： 5 （或1： 4）給定的工作電流。其次，要搞清楚自己所使用的儀器燈穩(wěn)流器是用占空比多少供電的，這很容易從說明書中知 道。選擇燈工作電流的原則和方法是：假定你的儀器是占空比1： 5的，而某燈的工作電流 給出的是5-15毫

7、安,一一這就是說此燈給出燈電流是按1： 1占空比給定的；那么我們首 先要把它變成1： 5時的工作電流-被3除一下，即1-5毫安，然后取其最大工作電流的 三分之一到三分之二就是我們應當使用的工作電流：1.5毫安-3毫安，此時即使你使用了 最大的工作電流5毫安也不會燒毀空心陰極燈，只不過會縮短燈的使用壽命而已。若你的儀器占空比為1： n時，則工作電流等于最大工作電流除上（1+n） / 2即可。這里還要說明的是：所以短脈沖供電可以提高燈的壽命是因為：燈的壽命=電流（毫安）*時間（h） =1000 5000毫安*小時。這其中的電流恰恰是平均電流，而短脈沖供電占空比1： 5的平均電流較占空比1： 1 平

8、均電流理論上小三倍，即壽命提高三倍。這也是目前大家都用短脈沖供電的原因之一。（雖然短脈沖供電占空比1： 5的平均電流較占空比1： 1平均電流理論上是小三倍，但是，實際上由于種種原因小不到三倍，即壽命提高也不到三倍。）短脈沖供電占空比1： 5的空心陰極燈的平均電流：工作電流 14 毫安的元素：Bi、In、Lu、Mg、Hg、Se、Ag、Te。工作電流 15 毫安的元素：Cd、Cs、Ca、Cr、Cu、Mn、K、Rb、Na、Tl、Sn 、 Zn 、 Pb。工作電流25毫安的元素：As。工作電流2-6毫安的元素：Al、B、Eu、Gd、Au、Li、Sr。工作電流27毫安的元素：Sb、Be。工作電流 2-8

9、 毫安的元素：Co、Dy、Er、Ga、Ge、Hf、Ho、Ir、Fe、La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、 Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、Ta 、 Tb 、 Tm 、 Ti 、 W 、 U 、 Yb 、 Zr 、 Ba 、 V。短脈沖供電占空比1： 1的空心陰極燈的平均電流：工作電流3-12毫安的元素：Bi 、In 、Lu 、Mg 、Hg 、Se 、Ag 、 Te 。工作電流3-15毫安的元素：Cd 、Cs 、Ca 、Cr 、Cu 、Mn 、K 、Rb 、Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb 。工作電流315毫安的元素

10、：As。工作電流6-18毫安的元素：Al、B、Eu、Gd、Au、Li、Sr。工作電流621毫安的元素：Sb、Be。工作電流 6-24 毫安的元素：Co、Dy、Er、Ga、Ge、Hf、Ho、Ir、Fe、La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、 Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、Ta 、 Tb 、 Tm 、 Ti 、 W 、 U 、 Yb 、 Zr 、 Ba 、 V。這里需要說明的是工作電流只是空心陰極燈的工作電流范圍，要想得到最佳工作電流只 要最大工作電流的三分之一到三分之二即可。其次，為了其它一些目的，如追求靈敏度，可以使用小于工作

11、電流范圍的工作電流，一樣得 到滿意的結(jié)果。但是，一般不要用工作電流范圍外的大電流，那樣會輕者大大縮短燈的使用壽命，重者 把燈燒毀，造成不應有的經(jīng)濟損失。尤其是在短脈沖供電占空比1： 5的平均電流時，特別應當注意，因此儀器設計廠家也就不該給出大于10毫安的工作電流范圍，用戶也就避免了此種現(xiàn)象發(fā)生。（2）一般情況下按照：燈電流一般取值范圍通常是025mA，低熔點元素的燈電流平均值大約是28mA，高熔 點元素的燈電流平均大約是515mA。燈電流取值增大，除了對原子發(fā)射譜線產(chǎn)生展寬或自 吸影響外，與輻射光強之間也并非是完全線性正比關系討論棉預富集金鬲離子可能會產(chǎn)生的干擾有哪些？答：（1）流速不可過快，

12、否則所得樣品的鎘含量偏低；（2）洗脫的時候，用酸的時候，遵循少量多次用何種方法使棉再生重復使用？答：離子交換樹脂法自來水中含氟量的測定1 .本實驗中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？答：1.保持總離子強度，防止分析溶液由于離子活度之間的差異而引起誤差；掩蔽干擾離子，溶液中的檸檬鈉鹽，能與溶液中的鋁和鐵離子發(fā)生配合反應，使F- 從鋁，鐵的氟配合物中釋放出來；保持溶液的pH在56的適宜范圍；加快平衡時間。2.為什么要把氟電極的空白值洗至-220mV?答：除去離子選擇電極上殘余的氟離子，防止它干擾測定。硫酸銅電解液中氯離子的電位測定用硝酸銀滴定氯離子時，是否可以用碘化銀作指示電極？ 答：不能。因為碘化銀指示電極無法檢測出氯離子。與化學分析中的容量分析法相比，電位滴定法有何特點？答：（1）電位滴定法可以用于所有的滴定反應；（2）它對于沒有合適指示劑的滴定以及深色或混濁溶液等難于