GC-2014氣相色譜儀操作流程

1、島津GC-2014型氣相色譜儀操作規(guī)程技術(shù)參數(shù)1.1柱溫箱：操作溫度：室溫+10C400C（液化CO2時(shí)：-50C400C）；尺寸：長(zhǎng)250mmX高360mmX寬175mm內(nèi)容積：15.8L溫度偏差：2C以內(nèi)；室溫變化相關(guān)性：0.01C/C程序段數(shù)：20段（可用降溫程序）程序比率設(shè)定范圍：-250250C/min程序合計(jì)時(shí)間：9999.99min；升溫速度：30C/min,至150C；20C/min,至250C,10C/min,至380C,7C/min,至400C；冷卻速度：30050C，約6分鐘；可裝毛細(xì)柱2根；可裝兼容于GC14B的填充柱4根1.2進(jìn)樣口：溫度范圍：400C升溫設(shè)定：1C步

2、進(jìn)同時(shí)安裝數(shù)：最多3單元進(jìn)樣單元種類：雙填充柱、單填充柱、分流/不分流壓力設(shè)定范圍：0970kpa程序升溫段數(shù)：7段1.3檢測(cè)器：溫度范圍：400C（FID、TCD、FTD）350C（ECD、FPD）溫度設(shè)定：1C步進(jìn)同時(shí)安裝數(shù)：最多4單元（根據(jù)檢測(cè)器種類不同，有限制）編制日期審核日期批準(zhǔn)日期檢測(cè)器單元種類：FID,TCD,ECD,FPD,毛細(xì)管柱用/填充柱用FTD（1）氫焰離子化檢測(cè)器（FID）：最高使用溫度：400r；自動(dòng)點(diǎn)火；最小檢測(cè)量：3pgC/s；動(dòng)態(tài)范圍：107；（2）TCD檢測(cè)器最高使用溫度：400r；靈敏度：40,000mVmL/mg（帶前置放大，10倍增益）動(dòng)態(tài)范圍：105；

3、（3）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：63Ni：370MBq最高使用溫度：40r；最小檢測(cè)量：10fg/s；動(dòng)態(tài)范圍：104；（4）火焰光度檢測(cè)器（FPD）：最高使用溫度：350C；最小檢測(cè)量：P0.5pgP/s（磷酸三丁酯）；S8pgS/s（十二烷硫醇）動(dòng)態(tài)范圍：P104；S103；（5）熱離子化檢測(cè)器（FTD）：最高使用溫度：400C；最小檢測(cè)量：N0.4pgN/s；P8pgP/s動(dòng)態(tài)范圍：N103；P103；1.4顯示器240X320點(diǎn)圖形顯示（30位X60行）5尺寸、重量、電源（GC主機(jī)）尺寸：長(zhǎng)400mmX高690mmX寬607mm重量：48kg（GC-2014AF型時(shí)）電源：AC200V

4、,1800VA,50/60Hz方法來(lái)源與使用范圍2.1環(huán)境保護(hù)：大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究2.2生物化學(xué)：臨床應(yīng)用，病理和毒理研究；2.3食品發(fā)酵：微生物飲料中微量組分的分析研究；2.4中西藥物：原料中間體及成品分析；2.5石油加工：石油化工，石油地質(zhì)，油品組成等分析控制和控礦研究；2.6有機(jī)化學(xué)：有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制；2.7衛(wèi)生檢查：勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究；2.8尖端科學(xué)：軍事檢測(cè)控制和研究；操作步驟準(zhǔn)備3.1.1進(jìn)樣口準(zhǔn)備：選擇與進(jìn)樣方法相匹配的進(jìn)樣口，確定隔墊和墊圈置于正確的位置，檢查隔墊上的灰塵和進(jìn)樣次數(shù)，如有必要?jiǎng)t將其更換（進(jìn)樣100次后）；3.1

5、.2毛細(xì)管柱準(zhǔn)備：在進(jìn)樣口和檢測(cè)器上正確連接毛細(xì)管柱，當(dāng)上述準(zhǔn)備完成后啟動(dòng)GC（打開(kāi)GC右下部電源開(kāi)關(guān)）。設(shè)置參數(shù)3.2.1設(shè)置毛細(xì)管柱信息和流速：進(jìn)行流量設(shè)置，首先打開(kāi)氮?dú)鈿馄康目傞y，調(diào)節(jié)壓力至0.5MPa，打開(kāi)空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器電源，向氣瓶供氣；打開(kāi)流量控制器機(jī)殼，調(diào)節(jié)壓力與流量，調(diào)節(jié)氫氣與空氣的壓力為50KPa,載氣壓力為70KPA,總氣壓為300KPa，調(diào)節(jié)尾吹至30ml/min。3.2.2設(shè)置檢測(cè)器和進(jìn)洋口溫度：按主機(jī)鍵盤(pán)“set”鍵，進(jìn)行進(jìn)樣口“INJ”和檢測(cè)器“DET”以及柱溫的設(shè)置，儀器的最大設(shè)置溫度為440，為了保護(hù)柱，不要島津GC-2014型氣相色譜儀操作規(guī)程島津GC-

6、2014型氣相色譜儀操作規(guī)程使最大柱溫箱溫度超過(guò)最大柱溫。3.2.3設(shè)置溫度程序:按主機(jī)鍵盤(pán)“col”鍵，設(shè)置柱初始溫度和溫度程序，溫度設(shè)置必須在允許的柱溫和檢測(cè)器溫度范圍之內(nèi)。3.2.4啟動(dòng)GC控制:按“SYSTEM”鍵顯示主屏幕，按“啟動(dòng)GC”鍵啟動(dòng)GC控制，按“MONIT”鍵確定每一部分溫度設(shè)置正確。3.2.5設(shè)置檢測(cè)器：從“DET”鍵設(shè)置檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)范圍，確定檢測(cè)器溫度升高后點(diǎn)燃FID或設(shè)置TCD電流值。3.2.6當(dāng)所有參數(shù)達(dá)到其設(shè)置值時(shí)，狀態(tài)指示燈變綠，系統(tǒng)準(zhǔn)備進(jìn)行分析。當(dāng)使用雙流路填充柱進(jìn)樣時(shí)，顯示使用的入口的監(jiān)控進(jìn)樣屏幕出現(xiàn)。當(dāng)GC準(zhǔn)備好時(shí)，檢測(cè)器信號(hào)的默認(rèn)零點(diǎn)參數(shù)，“零點(diǎn)就緒

7、”出現(xiàn)。開(kāi)始分析1點(diǎn)擊電腦桌面上的在線數(shù)據(jù)采集工作站“CS-LightRealTimeAnalysis1”，選擇分析類型，設(shè)置樣品信息以及參數(shù)，先填寫(xiě)樣品記錄，保存途徑，再點(diǎn)擊開(kāi)始。3.3.2檢查基線：觀察基線，待其穩(wěn)定時(shí)，即可開(kāi)始分析。如果有必要按“零點(diǎn)調(diào)節(jié)”至檢測(cè)器零點(diǎn)輸出。3.3.3直接進(jìn)樣：在注射器中吸入樣品，將其注射入GC進(jìn)樣口，按“START”鍵進(jìn)行分析。3.3.4頂空進(jìn)樣：頂空進(jìn)樣的進(jìn)樣管在未進(jìn)樣之前插入GC進(jìn)樣口，樣品加入到頂空瓶中，放入樣品池平衡。按下“吹洗”鍵，對(duì)頂空進(jìn)樣器中的殘余氣體進(jìn)樣吹洗。待基線平穩(wěn)后，工作站上點(diǎn)擊“樣品分析”一一“單次進(jìn)樣”，設(shè)置好樣品的ID后，點(diǎn)擊

8、“確定”，儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)，關(guān)閉“吹洗”鍵，取樣管插入已平衡好的頂空瓶中，按下“進(jìn)樣”鍵，聽(tīng)到“嘭”的一聲，等待第二聲響“嘭”后，快速拔出取樣管，工作站采集。3.3.5分析完成后，點(diǎn)擊桌面上數(shù)據(jù)分析工作站“CS-LightPostrunAnalysis”，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)資源管理器圖標(biāo)，選擇分析圖譜的保存途徑，雙擊需要分析的譜圖。3.3.6在工作站右下角“方法-峰值綜合參數(shù)”中點(diǎn)擊“編輯”設(shè)置積分方法與參數(shù)，完成之后點(diǎn)擊“查看鍵。3.3.7點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”，再點(diǎn)擊“報(bào)告文件”圖標(biāo)，點(diǎn)擊菜單欄中“新建”圖標(biāo)，選擇新建文件，再點(diǎn)擊菜單欄中各項(xiàng)譜圖信息，進(jìn)行排版。3.3.8點(diǎn)擊“預(yù)覽”查看排版是否合理、美觀

9、，需要的參數(shù)是否齊全。排版完成后，點(diǎn)擊“打印”。關(guān)機(jī)在“SYSTEM”菜單下選擇“停止GC”，系統(tǒng)開(kāi)始降低每一部分溫度，當(dāng)柱溫降至40C以下，進(jìn)樣口與檢測(cè)器溫度降至70C以下時(shí)，方可關(guān)閉主機(jī)電源。然后停止載氣，這樣可以保護(hù)柱，選擇“停止GC”前，不要關(guān)閉電源。注意事項(xiàng)3.5.1確保GC在1828C的環(huán)境溫度下工作，以獲得最佳性能。3.5.2氣罐處于高壓狀態(tài)下，當(dāng)對(duì)氣罐進(jìn)行操作時(shí)，必須嚴(yán)格按照指定的安全措施進(jìn)行安裝，以避免發(fā)生事故。3.5.3使用氫氣要注意通風(fēng)，正確連接氣管，當(dāng)完成分析以及不使用裝置時(shí)，關(guān)閉氫氣閥門檢查是否泄漏，防止氫氣爆炸。3.5.4在分析操作時(shí)，動(dòng)作小心，以防灼傷。注意事項(xiàng)4.1、防止明火，注意安全。4.2、分析室周圍要遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)以及易燃和強(qiáng)腐蝕性氣體。4.3、室內(nèi)環(huán)境應(yīng)在5-35C范圍內(nèi)，相對(duì)濕度小