固體廢物中硫化物的分析方法課件

1、硫化物固體廢物中的硫化物主要包括可溶性硫化物，酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機(jī)、無(wú)機(jī)硫化物。在酸性條件下，有硫化物形成從浸出液中逸散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大，危及人的生命。硫化物不僅能自身腐蝕金屬，還可被污水中的微生物氧化形成硫酸，進(jìn)而腐蝕下水道。固體廢物中硫化物的分析方法亞甲基藍(lán)分光光度法碘量法亞甲基藍(lán)分光光度法原理：在有高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對(duì)氨基二甲苯胺作用生成亞甲基藍(lán)，氣色度與樣品溶液中硫離子的含量成正比。方法的檢出限為0.04mg/L測(cè)定范圍為0.042mg/L實(shí)驗(yàn)步驟1.制備浸出液：稱取100g（干基）渣于2L帶蓋的聚乙烯瓶?jī)?nèi)，加入pH=8.0的水1L(用1mol/L

2、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié))。在振蕩器上，以（11010）次/min的振蕩頻率振蕩4h，取下容器靜置1h后，用0.45m孔徑的混合纖維濾膜抽濾浸出液。 3.樣品的測(cè)定取510ml浸出液于25ml比色管中，用水稀釋至約20ml，經(jīng)鋅鹽沉淀法預(yù)分離的鋅酸鹽沉淀，用20ml水分?jǐn)?shù)次洗入25ml比色管中，經(jīng)酸化吹氣法預(yù)分離的堿吸收液，用水稀釋至約20ml，搖勻。加入0.1%對(duì)氨基二甲基苯胺溶液2.5ml，加入12.5%硫酸高鐵銨溶液0.5ml，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置1520min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在665nm處測(cè)定吸光度。注意事項(xiàng)廢渣中硫化物的侵提條件選用硫化物較為穩(wěn)定的條件為宜，即pH

3、=8.0的水進(jìn)行侵提。為了提高硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的穩(wěn)定性，可加入少量乙二苯四乙酸二鈉鹽和抗壞血酸。遇到浸出液顯色慢時(shí)，可在臨顯色前將0.1%對(duì)氨基二甲基苯胺溶液和12.5%硫酸高鐵溶液以5:1比例混合,于樣品溶液中加入3.0ml該混合液使之顯色對(duì)于組分復(fù)雜且干擾大得浸出液，可進(jìn)行兩步分離，先進(jìn)行鋅鹽沉淀分離，后按酸化吹氣分離，依次消除干擾。實(shí)驗(yàn)步驟按亞甲基藍(lán)分光光度法中浸出液的制備及預(yù)分離方法處理樣品后，將預(yù)分離的鋅鹽沉淀的堿性吸收液轉(zhuǎn)至250ml碘量瓶中.用水分?jǐn)?shù)次洗滌原容器，洗滌液并于碘量瓶中，使總體積約為50ml.加入0.125mol/L碘溶液10.00ml，3mol/L硫酸溶液5ml，密封后于暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)注溶液滴定過(guò)量的碘。當(dāng)溶液變成淡黃色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失即終點(diǎn).同時(shí)以水為空白，按上述步驟進(jìn)行測(cè)定.浸出液濃度公式： 注意事項(xiàng)本法適用與含硫化物大于1mg/L的浸出液的測(cè)定.碘量法測(cè)定硫化物的干擾因素兩步分離法，采用鋅鹽沉淀法預(yù)分離能去除大量干擾，但對(duì)體系復(fù)雜的浸出液，也采用鋅鹽沉淀