二氧化硅摻雜對(duì)鎳鋅軟磁鐵氧體材料的影響

1、rmcn 矽不八u 并 vrswAQ 嚴(yán) n*g tthj 砂 響作者：李際勇 王國(guó)華 曾衛(wèi)紅，等 來(lái)源：新材料產(chǎn)業(yè) 2012年第10期文/李際勇 王國(guó)華 曾衛(wèi)紅 韋建軍廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司在品種繁多的軟磁鐵氧體材料中，鎳鋅軟磁鐵氧體具有電阻率高、化學(xué)穩(wěn)定性好和高頻損 耗小等優(yōu)點(diǎn)，是中高頻段應(yīng)用最為廣泛的軟磁材料1-2，適用于各種電感器、中周變壓器、濾 波線圈、扼流圈等，在廣播電視、射頻通訊、抗電磁干擾等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，其相對(duì)磁導(dǎo) 率在1500以下變化，使用頻率范圍為1100M H z 3。隨著市場(chǎng)的不斷發(fā)展，無(wú)源集成器 件小型化、輕型化以及性能要求的提高，對(duì)鐵氧體材料性能的要求也

2、逐步提高，為適應(yīng)電子產(chǎn) 品對(duì)元器件高性能要求的需要，鎳鋅軟磁鐵氧體材料也得到不斷發(fā)展4-5。市場(chǎng)的全球化，世界各地不同的氣候以及惡劣環(huán)境，各地巨大的溫度差等，都對(duì)電子元器 件的溫度穩(wěn)定性（即在較寬的溫度范圍內(nèi)具有低的溫度系數(shù)）及機(jī)械強(qiáng)度提出很高的要求。鎳 鋅軟磁鐵氧體產(chǎn)品作為電子元器件中的重要元件，必須有良好的溫度穩(wěn)定性和較高的機(jī)械強(qiáng)度。 為了獲得具有良好溫度穩(wěn)定性和較高機(jī)械強(qiáng)度的鎳鋅軟磁鐵氧體產(chǎn)品，必須對(duì)鎳鋅軟磁鐵氧體 材料進(jìn)行改性摻雜，使材料性能達(dá)到要求。筆者參考相關(guān)文獻(xiàn)資料得知，添加二氧化硅（S i 02）對(duì)鎳鋅軟磁鐵氧體的溫度系數(shù)和機(jī)械強(qiáng)度有較好的改性作用。根據(jù)天通控股股份有限公司聶敏

3、等人的研究，S i O2在鎳鋅軟磁鐵氧體內(nèi)部晶界處易形成 非磁另相，對(duì)材料磁導(dǎo)率有一定影響；根據(jù)吉林師范大學(xué)華杰等人的研究，合理的S i O2添加 量，在一定程度上能抑制鎳鋅軟磁鐵氧體晶粒的生長(zhǎng)，同時(shí)在晶界處形成另相，使晶粒與晶粒 結(jié)合緊密，改善產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度；中國(guó)空空導(dǎo)彈研究院孔占興等人的研究表明，鐵氧體內(nèi)部的雜 質(zhì)等將使材料的感生各向異性常數(shù)增大，從而使材料的溫度敏感性減弱，改善材料的溫度特性。本文所選用樣品是以按分子式Ni0.55Cu0.14Zn0.31Fe1.9804進(jìn)行配料制得的鎳鋅軟磁鐵氧 體，測(cè)試出S i O2摻入量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分別為0、0.2%、0.4%、0.6%時(shí)樣品的顯微結(jié)構(gòu)

4、、初始 磁導(dǎo)率、溫度穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度，對(duì)比分析SiO2對(duì)樣品的影響。一、SiO2含量對(duì)鎳鋅軟磁鐵氧體材料顯微結(jié)構(gòu)的影響材料的顯微結(jié)構(gòu)主要指晶粒大小、均勻性、晶界狀態(tài)、氣孔率、另相等，對(duì)材料的電磁性 能有較大影響6。圖14顯示出4種不同Si02添加量樣品的掃描電子顯微鏡（SEM）照片， 可以看出，隨著Si02含量的添加量不同，鎳鋅軟磁鐵氧體材料的晶粒大小和晶界等均有不同變 化：當(dāng)沒(méi)有添加S i02時(shí)，晶粒約為10um,晶粒大小均勻，有少量氣孔，晶界明顯；當(dāng)添加 量為0.2%時(shí)，有部分細(xì)晶粒，晶粒均勻性較沒(méi)有添加S i 02時(shí)差；當(dāng)添加量為0.4%時(shí)，晶粒 均勻性較好，但晶界變得模糊，說(shuō)明有另相析

5、出；當(dāng)添加量達(dá)0.6%時(shí)，出現(xiàn)了異常結(jié)晶現(xiàn)象， 個(gè)別晶粒超過(guò)20um。從以上情況可知，S i 02添加量不同時(shí)，材料的顯微結(jié)構(gòu)有不同的表現(xiàn)，當(dāng)添加量為0.4% 時(shí),晶粒均勻性較好，材料電磁特性一致性好，晶界處形成玻璃另相，晶界變得模糊，晶粒與晶 粒間結(jié)合緊密，材料強(qiáng)度好。有另相析出，聶敏認(rèn)為這能降低材料的磁導(dǎo)率，Kony D E認(rèn)為這能 使其疇壁穩(wěn)定從而改善材料的溫度特性。二、SiO2含量對(duì)鎳鋅軟磁鐵氧體材料初始磁導(dǎo)率的影響表1為S i 02質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、0.2%、0.4%、0.6%時(shí)鎳鋅軟磁鐵氧體樣品的初始磁導(dǎo)率, 可知，隨著SiO2添加量的增加，鎳鋅軟磁鐵氧體樣品初始磁導(dǎo)率基本呈下降趨

6、勢(shì)，沒(méi)有添加S i O2時(shí)初始磁導(dǎo)率約為90，在S i O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)初始磁導(dǎo)率達(dá)到目標(biāo)值50,而進(jìn)一步 添加SiO2到0.6%時(shí)初始磁導(dǎo)率下降到45。這主要是因?yàn)镾 i O2屬于非磁性物質(zhì)摻雜，在燒結(jié) 過(guò)程中不易進(jìn)入鎳鋅軟磁鐵氧體晶格，容易在晶界形成非磁另相7，導(dǎo)致鎳鋅軟磁鐵氧體樣品 的初始磁導(dǎo)率隨著S i O2添加量增加而下降，這是不利的方面，但對(duì)于制備低磁導(dǎo)率的材料， 則正好可以利用這一點(diǎn)。三、SiO2添加量對(duì)鎳鋅軟磁鐵氧體材料溫度穩(wěn)定性的影響圖5為-4085 C范圍內(nèi)不同Si02添加量時(shí)鎳鋅軟磁鐵氧體樣品磁導(dǎo)率隨溫度變化的情 況，圖6為不同Si02含量鎳鋅軟磁鐵氧體樣品的比溫

7、度系數(shù)隨溫度變化的情況。比溫度系數(shù)越低，材料在不同溫度變化的環(huán)境下磁導(dǎo)率變化越小，用此材料制成的電感產(chǎn) 品電感量就越穩(wěn)定，產(chǎn)品就越能適應(yīng)溫差較大的環(huán)境。由圖5、圖6可看出，鎳鋅軟磁鐵氧體 樣品在添加Si02后，其溫度特性得到明顯改善，特別在正溫度特性方面改善更為明顯，當(dāng)S i 02質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)，材料的比溫度系數(shù)小于15X10-6/C，達(dá)到材料溫度穩(wěn)定性的要求。當(dāng)添加S i 02摻雜后，合理的添加量使鎳鋅軟磁鐵氧體材料在燒結(jié)過(guò)程中晶粒之間析出硅 的氧化物，并與其他添加物形成玻璃相物質(zhì)，而且S i 02形成的非晶態(tài)物質(zhì)在一定程度上能抑 制鎳鋅軟磁鐵氧體晶粒生長(zhǎng)8，細(xì)晶結(jié)構(gòu)使鎳鋅軟磁鐵氧體材

8、料的相對(duì)晶界面積增大，同時(shí)在 晶界處形成另相，使其疇壁穩(wěn)定從而改善溫度特性，使材料的溫度敏感性減弱。四、Si02添加量對(duì)鎳鋅軟磁鐵氧體材料機(jī)械強(qiáng)度的影響為了更易于直觀檢測(cè)產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度，筆者采用市場(chǎng)上所需求的工字型電感磁心檢測(cè)產(chǎn)品機(jī) 械強(qiáng)度。磁心為工字型DXL(dXEXT) = 0 3mmX5mm(1.8mmX3.0mmX1.0mm)及測(cè)試示意圖如圖7。 不同Si02添加量的樣品各取20只，分別測(cè)試產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度，并取出其機(jī)械強(qiáng)度的最大值、 最小值和平均值，列于表2?？梢钥闯觯S著S i 02添加量的增加，鎳鋅軟磁鐵氧體材料的機(jī) 械強(qiáng)度呈現(xiàn)先上升后下降的規(guī)律。當(dāng)S i 02質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)，

9、鎳鋅軟磁鐵氧體材料的機(jī)械 強(qiáng)度最高，比沒(méi)有添加S i 02時(shí)的機(jī)械強(qiáng)度提高了 1倍，但隨著Si02添加量的進(jìn)一步增大， 鎳鋅軟磁鐵氧體材料的機(jī)械強(qiáng)度又開(kāi)始下降。鎳鋅軟磁鐵氧體樣品的S EM照片同樣可以解釋S i 02對(duì)其機(jī)械強(qiáng)度的影響，在不添加S i 02時(shí)，產(chǎn)品晶粒邊界明顯，能見(jiàn)到一些氣孔，晶粒之間結(jié)合不充分，產(chǎn)品強(qiáng)度低；當(dāng)適量添加 了 S i 02后，由于S i 02屬于非磁性物質(zhì)，在燒結(jié)過(guò)程中不易進(jìn)入晶格，容易在晶界之間與 其他雜質(zhì)元素形成玻璃相結(jié)構(gòu)，填充在晶粒與晶粒之間，減少晶粒之間的氣孔，將晶粒與晶粒 很好地聯(lián)結(jié)起來(lái)，從而增加產(chǎn)品的強(qiáng)度；但過(guò)量添加S i 02時(shí)，部分S i 02開(kāi)始

10、作為助熔劑, 這將會(huì)導(dǎo)致晶粒的異常長(zhǎng)大，不均勻的微結(jié)構(gòu)反而使材料的機(jī)械強(qiáng)度有所下降。綜上，通過(guò)控制Si02摻入量，可以有效提高鎳鋅軟磁鐵氧體材料的性能，而找到合適的改 性劑以及適當(dāng)?shù)奶砑恿渴翘岣卟牧闲阅艿那疤帷?U11inIjJ010.3969/j.issn.1008-892X.2012.10.017參考文獻(xiàn)鐘惠，張懷武燒結(jié)溫度對(duì)摻Mn的NiZn鐵氧體磁性能的影響J.磁性材料及器 件,2004,35(2):14-16.陸明岳.軟磁鐵氧體材料直流疊加特性的研究J.磁性材料及器件,2000,31(4):7-12.任利，張懷武，蘇樺.NiZn軟磁鐵氧體材料的性能與應(yīng)用J.磁性材料及器 件,2001,36(4):38-40.聶敏，徐方舟,孫蔣平采用不同廠家的NiO原材料制備的NiZn鐵氧體性能對(duì)比J.磁 性材料及器件,2011,42(6):63-65.趙海，劉穎力，張懷武，等.Co2+取代與Li+摻雜對(duì)NiCuZn鐵氧體磁性能和直流疊加特 性的影響J.磁性材料及器件,2011,42(1):63-67.孔占興.V2O5添加對(duì)NiCuZn鐵氧體材