廢水含氮量的測定

1、廢水含氮量的測定水質(zhì)凱氏氮的測定GB 1189189Water quality-Determination ofkjeldahl nitrogen本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5663-1984水質(zhì)凱氏氮的測定硒催化礦化法。1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氨化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負(fù)三價態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。1.2 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適

2、用于測定工業(yè)廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。1.3 測定范圍凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餾，最后以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最后以酸滴定法測定氨。1.4 最低檢出濃度試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mgL。2 原理水中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸餾時；應(yīng)同時

3、加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。3 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實(shí)驗(yàn)用水均為無氨水。3.1 無氨水制備3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.2 硫酸，P201.84gmL。3.3 硫酸鉀(K2SO4)。3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(15)硫酸溶液中。3.5 硫代硫

4、酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1L。3.7 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/2H2SO4)0.02mo1L：分取11mL(119)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。稱取經(jīng)180干燥2h的基準(zhǔn)試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線。移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5gL)，用硫酸

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。計(jì)算：C=m*1000825/(V*53*250)式中：c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1L；m稱取碳酸鈉質(zhì)量，g；V硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積，mL；53碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質(zhì)量。3.8 甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95乙醇。稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用。每月配制。4 儀器4.1 凱氏定氮蒸餾裝置參見下圖。 HYPERLINK /center/readpic.asp?id=3303 水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）一、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)

6、化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。二、儀器1500mL全玻璃蒸餾器。250mL具塞比色管。3分光光度計(jì)。4pH計(jì)。三、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。1無氨水：可用一般純水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。21mol/L氫氧化鈉溶液。3吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。4納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐

7、注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。5酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、測定步驟1水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。2標(biāo)準(zhǔn)曲

8、線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10m

9、in。4空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。五、計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）； V水樣體積（mL）。注意事項(xiàng)1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。高濃度氨氮廢水處理過量氨氮排入水體將導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，降低水體觀賞價值，并且被氧化生成的硝酸鹽和亞硝酸鹽還會影響水生生物甚至人類的健康。因此，廢水脫氮處理受到人們的廣泛

10、關(guān)注。目前，主要的脫氮方法有生物硝化反硝化、折點(diǎn)加氯、氣提吹脫和離子交換法等。消化污泥脫水液、垃圾滲濾液、催化劑生產(chǎn)廠廢水、肉類加工廢水和合成氨化工廢水等含有極高濃度的氨氮（500 mg/L以上，甚至達(dá)到幾千mg/L），以上方法會由于游離氨氮的生物抑制作用或者成本等原因而使其應(yīng)用受到限制。高濃度氨氮廢水的處理方法可以分為物化法、生化聯(lián)合法和新型生物脫氮法。 小結(jié)雖然處理高濃度氨氮廢水的處理方法有多種，但是目前還沒有一種能夠兼顧流程簡單、投資省、技術(shù)成熟、控制方便以及無二次污染等各個方面。如何經(jīng)濟(jì)有效地處理高濃度氨氮廢水仍是擺在環(huán)境工程工作者面前的一道難題，如何將新型高效的生物脫氮工藝投入實(shí)際應(yīng)用以及簡單實(shí)用的生化聯(lián)合工藝應(yīng)該成為今后研究工作的重點(diǎn)。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物、某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水、農(nóng)田排水、養(yǎng)殖水中過剩飲料和魚、蝦大量排泄物的累積及過度施肥等。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。在水中氨氮主要以游離氨和銨鹽兩種形式存在。引起危害作用的主要