現(xiàn)代儀器分析小結(jié)題庫

1、現(xiàn)代儀器分析小結(jié)題庫現(xiàn)代儀器分析小結(jié)題庫15/15現(xiàn)代儀器分析小結(jié)題庫現(xiàn)代儀器分析緒論(一)分析信息:分析化學(xué)的目標(biāo)是經(jīng)過測定與獲取物質(zhì)樣品的某種特色，以確立其化學(xué)構(gòu)造與構(gòu)成。這類分析所依據(jù)的樣品特色在分析惋惜中就是分析信息。(二)儀器分析：儀器分析是指采納比較復(fù)雜或特其余儀器設(shè)施，經(jīng)過丈量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)構(gòu)成、成分含量及化學(xué)構(gòu)造等信息的一類方法。(三)分析信號：儀器分析其實不直接測定待丈量，而是經(jīng)過分析儀器，測定這些物理或物化特色，獲取與樣品待丈量有關(guān)的電學(xué)，光學(xué)，熱學(xué)等物理，物化參數(shù)，一這些物理量承載分析信息，分析中它們是分析信息的載體稱為分析信來

2、號。(四)儀器分析的操作流程:九個操作步驟（書上2、3頁）要點(五)儀器分析信息傳達的四個環(huán)節(jié)：分析信息的加載、轉(zhuǎn)變、關(guān)系與分析。(六)分析儀器的四大構(gòu)造：1.分析信號發(fā)生器2.信號檢測器信號辦理器4.顯示器(七)分析儀器的主要性能指標(biāo)是正確度、檢出限、精良度。(八)依據(jù)分析原理，儀器分析方法平常能夠分為光分析法、電分析化學(xué)方法、色譜法、其余儀器分析方法四大類。光譜分析導(dǎo)論作用光:為了獲取被測物質(zhì)的有關(guān)信息，需要產(chǎn)生某種能量，以作用于待測物，可稱為作用能量，能量的形式若是光則為作用光。分析光：被測物與用于分析的能量發(fā)生互相作用，產(chǎn)生負(fù)載認(rèn)識析信息的光信息。光譜分析經(jīng)過測定待測物的某種光譜，分別

3、由樣品光譜中的波長特色和強度特色進行定性、定量分析。光譜分析的分類(書上7頁第二段)光的粒子性：光的顛簸參數(shù)和粒子參數(shù)見的關(guān)系由普朗克常數(shù)h聯(lián)系起來的:若某種光的頻次為v則光的每個光子的能量E為：E=hv=h*C*&=hc/式中：6.626*10-27erg.s=4.14*10-15eV.s所以，關(guān)于波長為的光，其每個光子的能量E由下式計算：E=1240/6.光譜分析中，負(fù)載分析信息的分析光光子的能量E負(fù)載了分子中兩個能級的能量間距的特色信息：E=E2-E1=h=hc/電子躍遷一般在120ev設(shè)E=5ev5=4.136*10-15*3*108/=1.24*10-6m=1240nm光汲取定律;吸

4、光度A=-lgT=*b*c比耳汲取定律所確立的微觀信息與宏觀量之間的關(guān)系，需要必然的條件才能建立：（書上2223頁）3紫外-可見汲取光譜分析紫外-可見汲取光譜分析是指利用分子在紫外可見譜區(qū)的汲取光譜，進行的定性、定量分析。紫外可見光：分析依據(jù)的信息是構(gòu)成分子的原子外層階電子的遠(yuǎn)動特色，負(fù)載信息的信號是紫外可見光?？梢娮V區(qū)光的波長范圍是420760nm;UV-VIS大致的波長范圍為200800nm，光子的能量范圍為1.556.2eV。生色團：光譜分析中常把分子中能汲取光子而產(chǎn)生電子躍遷的基團為生色團。助色團：自己不汲取紫外、可見光，但與發(fā)色團相連時，可使發(fā)色團產(chǎn)生的汲取峰向長波方向挪動，且汲取強

5、度加強的雜原子基團。紅移效應(yīng)；溶劑的極性加強或溶劑中含水量增添，則溶質(zhì)分子*躍遷的汲取峰向長波挪動。藍(lán)移效應(yīng):跟著溶劑的極性增添，溶質(zhì)分子n躍遷的汲取峰向短波挪動。分光光度計在可見區(qū)的光源主假如白熾燈：在紫外區(qū)工作時，常用氫燈和氚燈，能在160360nm間發(fā)出波長連續(xù)的紫外光。單色器（書上3031頁）要點分光光度計的校訂（書上3738頁）要點分析條件的設(shè)定（書上3940）要點定量分析的方法（書上4041）要點1）直接測定與間接測定法2）公式計算3）標(biāo)準(zhǔn)曲線與工作曲線法13.：電子躍遷的種類有四種：*，n*，n*，*。此中n*，n*，*的躍遷能在紫外及可見光譜中反應(yīng)出來。原子汲取光譜法原子汲取光

6、譜法：原子汲取光譜分析是鑒于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線（平常是待測元素的特色譜線）的汲取作用來進行定量分析的一種分析方法。原子汲取光譜儀器由以下五個部分構(gòu)成：光源原子化器分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)光源的作用：發(fā)射待測元素的特色譜線。原子化器的作用：將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的能汲取特色光的基態(tài)原子。分光系統(tǒng)的作用：把待測元素的分析線與攪亂線分開，使檢測系統(tǒng)只好接收分析線。檢測系統(tǒng)的作用：把單色器分出的光信號變換為電信號，經(jīng)放大器放大后以透射比或吸光度的形式顯示出來。惹起原子譜線變寬的要素：自然變寬，多普勒變寬、洛倫茨變寬、荷爾特馬克變寬、斯達克效應(yīng)變寬、塞曼效應(yīng)變寬、超精良構(gòu)造效應(yīng)變寬、自吸效應(yīng)變

7、寬。在原子光譜分析中惹起譜帶變寬的主要要素是多普勒變寬和洛倫茨變寬。光源:作用是產(chǎn)生原子汲取需要的作用光。最常用的光源是空心陰極燈。（書上6465）光源（空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈）空心陰極燈構(gòu)造及工作原理陰極空心圓柱體：直接用某元素制成內(nèi)壁襯有某元素或其合金制成陽極鎢棒尾端焊有鈦絲或鉭片管內(nèi)充低壓惰性氣體氖氣、氬氣工作原理：向兩極加電壓（300-500V）陰極e陽極使惰性氣體原子獲取足夠動能電離，體正離子碰撞陰極內(nèi)壁，金屬原子“濺射”激發(fā)，激發(fā)態(tài)原子躍遷到基態(tài)輻射能量，產(chǎn)生銳線光譜源。使用要求：不超出最大工作電流使用電流選擇最大工作電流?過高：譜線變寬、敏捷度過低：光強堅固性敏捷度種

8、類：單元素?zé)?、雙元素?zé)?、多元素?zé)粼踊到y(tǒng)(書上6669)作用：將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。原子化方法：火焰原子化法、無火焰原子化法兩種。、火焰原子化妝置包含:霧化器、焚燒器、火焰.、無火焰原子化妝置:最常有的是電熱高溫石墨爐原子化和化學(xué)原子化。石墨爐原子化器四步程序升溫：干燥、灰化、原子化、除殘。各步的作用：干燥的目的:在低溫下（平常105）蒸發(fā)除掉試樣的溶劑，免得溶劑存在致使灰化和原子化過程飛濺?；一哪康模涸谳^高溫度（350-1200）下進一步除掉有機物或低沸點無機物，以減少基體元素對待測元素的攪亂。原子化的作用：將待測元素完滿原子化。除殘的作用：將溫度升至最大贊成值，以除掉節(jié)余物

9、，除掉由此產(chǎn)生的記憶效應(yīng)。（4）石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有以下長處：a、原子化效率高，可達到90%以上，今后者只有10%左右。b、絕對敏捷度高（可達到10-1210-14），試樣用量少。合適于低含量及痕量組分的測定。c溫度高，在惰性氛圍中進行且有復(fù)原性C存在，有益于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。5）、原子汲取光譜法中的攪亂：物理攪亂、化學(xué)攪亂、電離攪亂、光譜攪亂。6.原子汲取的定量分析方法可采納：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比較法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法。（書上7374頁）7.測定條件的選擇（書上7475頁）5發(fā)射光譜法共振線：由激發(fā)態(tài)直接躍遷到基態(tài)所發(fā)射的譜線。第一共振線：由最低激發(fā)態(tài)直接躍遷

10、到基態(tài)所發(fā)射的譜線。譜線強度影響的要素:激發(fā)態(tài)能級E、激發(fā)溫度T、基態(tài)原子數(shù)N。原子發(fā)射光譜儀(書上7882頁)常用激光光源：直流電弧、溝通電弧、電火花、電感耦合離子體。還有火焰、低氣壓放電管、空心陰極管、直流等離子體噴焰等激發(fā)光源。（原子發(fā)射光譜儀的核心零件）。原子發(fā)射光譜定性定量分析方法:元素在遇到熱或電激發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，返回到基態(tài)時，發(fā)射出特色光譜，依據(jù)特色光譜進行定性、定量的分析方法。1）.光譜定性分析（83頁）光譜定量分析的基本公式:lgI=blgc+lga內(nèi)標(biāo)法的基本公式：lgR=blgc+lgK。內(nèi)標(biāo)法中，內(nèi)標(biāo)元素及分析對的選擇，一般應(yīng)符合以下要求:(書上84頁)要求有

11、4條。7.熒光光譜法（8486）(1).磷光(86)(2).影響熒光的要素(86)：分子構(gòu)造和化學(xué)環(huán)境關(guān)于確立某物質(zhì)能否發(fā)射熒光以及其發(fā)射的強度都有影響，在熒光發(fā)射中我們常用熒光量子產(chǎn)額來表示發(fā)射熒光的效率，熒光量子產(chǎn)額&定義為：&=發(fā)射熒光光子數(shù)汲取的光子數(shù)7.熒光丈量儀器主要分為熒光計與熒光分光光度計。1）、構(gòu)造：光源、單色器、樣品池、檢測器。90頁）、熒光分析方法：熒光分光光度法作為定量分析主要可分為兩類，即熒光直接測定法與熒光間接測定法。前者是依仍舊品在必然條件下自己發(fā)射的熒光強度來確立樣品的含量。后者是指某些樣品自己不發(fā)熒光或熒光很弱，這時可利用某些能產(chǎn)生較強熒光的物質(zhì)作為探測劑，使

12、樣品與探測劑進行反應(yīng)，形成能發(fā)出較強熒光的化合物，在對其作熒光測定。色譜法導(dǎo)論1.Tsweet實驗中的相對石油醚而固定不動的碳酸鈣為固定相；裝有固定相的管子成為色譜柱；沖刷過程稱為洗脫；洗脫液稱為流動相，獲取的圖譜稱為色譜圖。色譜法的分類（書上185頁）(1）、按兩相狀態(tài)分依據(jù)流動相狀態(tài)：氣相色譜法:流動相為氣體液相色譜法:流動相為液體依據(jù)固定相狀態(tài)固定相為固體:氣固色譜法液固色譜法固定相為液體:氣液色譜法液液色譜法2）、按固定相使用形式分：柱色譜法：固定相裝在色譜柱中紙色譜法：濾紙作為固定相薄層色譜法：將吸附劑粉末制成薄層作固定相。3）、按分別原理分：吸附色譜法：利用吸附劑表面對不一樣樣組分

13、的物理吸附性能差別進行分別。分派色譜法：利用不一樣樣組分在兩相中的分派系數(shù)不一樣樣。離子互換色譜法：利用離子互換原理進行分別。排阻色譜法：利用多孔性物質(zhì)對不一樣樣大小分子的排阻作用各樣色譜方法的共同特色（書上185-186）要點正太散布色譜峰參數(shù)有四個:色譜峰的地點、寬度、高度與峰形。色譜峰的地點用峰所對應(yīng)組分的保存值來表示，反應(yīng)了該組分遷徙的速度，圖9-4中OB表示，可用于定性分析。組分在色譜系統(tǒng)中的保存值（書上188頁）要點。分別度(書上188頁）要點。容量因子（質(zhì)量分派比K）和比較（）要點（書上189頁）。相對保存值（）要點（書上189頁）塔板模型的基本假定（190）要點塔板模型的基本見

14、解是假想色譜柱是由若干小段構(gòu)成的，在每一個段內(nèi)，一部分空間為固定相占有，而另一部分空間為流動相占有。1）在每一小段間隔內(nèi)，氣相均勻構(gòu)成與液相均勻構(gòu)成能夠很快地達到分派均衡，達到分派均衡的一小段柱長稱理論塔板高度H。2）載氣進入色譜柱，不是連續(xù)的，而是脈動式的，每次進氣為一板體積V。3）試樣開始時都是加在第零號塔板上，且試樣沿色譜柱方向的擴散（縱向擴散）能夠忽視不計。4）分派系數(shù)在各塔板上是常數(shù)，且與組分在某一塔板上的量沒關(guān)。5）開始時，組分加在零號塔板上，軸向擴散能夠忽視。6）由塔板理論可計算色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)差的關(guān)系:半峰寬W=2.35底寬W=4依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差和柱效的公式關(guān)系=tR/?N理論塔板數(shù)的計

15、算式：N=16（tR/W）2有效塔板數(shù)Neff=16【（tR-tM）/W】有效塔板高度Heff=L/Neff（書上192頁）要點色譜理論-速率理論（要點）速率理論從動力學(xué)方面出發(fā)，歸納了影響板高的三種要素，這三種要素是渦流擴散，分子擴散與傳質(zhì)擴散。速率理論以為這三種擴散獨立地造成組分譜帶的展寬，并構(gòu)成了譜帶的總寬度，由于色譜柱的板高與譜帶寬度呈正有關(guān)，所以速率理論以為色譜柱的板高H是渦流擴散、分子擴散與傳質(zhì)擴散等三種要素分別形成的板高He、Hm、Ht之和：H=He+Hm+Ht即色譜柱的板高能夠分為三項，渦流擴散項、分子擴散項與傳質(zhì)擴散項。分別度（書上199201頁）要點分別度方程：分別度與柱效

16、的關(guān)系氣相色譜法氣相色譜法是用于氣體作為流動相的色譜法。作為流動相的氣體稱為載氣。常用的載氣有H2、N2、Ar和He。用活性吸附劑作固定相的稱氣固吸附色譜。用液體作固定相的稱為氣液分派色譜。氣相色譜儀必然具備幾個必不能夠少的部分：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)辦理系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)。(1）、溫度控制系統(tǒng)：溫度控制直接影響到色譜柱的選擇性、分別效率和檢測器的敏捷度和堅固性。溫度控制可分為恒溫控制和程序升溫控制。恒溫控制要求精度高，一般只贊成在（0.1-0.3）范圍內(nèi)顛簸；溫度梯度要小，控溫室內(nèi)各點的溫度梯度不超出0.5/cm。升、降速度要快，以利于迅速分析。保溫性能要好。（書

17、上206頁）要點固定相、固體固定相包含常用的固體吸附劑和新式固定相，常用的吸附劑主要有活性炭、硅膠、氧化鋁，分子篩等。用于氣相色譜中的新式固定相一是以苯乙烯與二乙烯基苯或乙基二烯基苯與二乙烯基苯聚合而成的高分子多孔微球，二是化學(xué)鍵合固定相。(2）、常有的固體吸附劑的特色（書上207208）要點(3）、液體固定相：是由惰性擔(dān)體和涂覆在其表面的固定液膜構(gòu)成。它與固體固定比較，擁有以下的有有點：（書上208209）要點。4）、組分與固定液分子間的作使勁：靜電力，引誘力、色散力和氫鍵力。前三者屬于范德瓦力，氫鍵力屬于特其余范德瓦力。（書上210頁）5）、固定液應(yīng)具備的條件：、對組分有優(yōu)秀的選擇性；、蒸

18、汽壓力低；、濕潤性好；、熱堅固性好；、化學(xué)惰性好；、凝結(jié)點低，黏度合適；、成分堅固。氣相色譜檢測器：氣相色譜檢測器是把色譜柱后流出的信號變換為電信號的一種裝置。（書上214頁）重點。檢測器依據(jù)信息記錄方式不一樣樣，分為微分型檢測器和積分型檢測器。5、檢測器的性能指標(biāo)（書上214頁）要點在氣相色譜中，對檢測器的要求主要有4方面：敏捷度高；堅固性好，噪音低；線性范圍寬；死體積小，響應(yīng)。檢測器性能指標(biāo)：敏捷度敏感度和最小檢丈量噪聲4、線性范圍5、響應(yīng)時間1）、敏捷度：敏捷度又稱響應(yīng)值，指單位物質(zhì)的含量(質(zhì)量或濃度)經(jīng)過檢測器時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號變化率。濃度型檢測器敏捷度(Sc)：1ml載氣攜帶1mg的某組分經(jīng)過檢測器時產(chǎn)生的電壓，單位為mVml/mg。質(zhì)量型檢測器敏捷度(Sm):每秒鐘有1g的某組分被載氣攜帶經(jīng)過檢測器，所產(chǎn)生的電壓或電流值，單位mVs/g或As/g（2）、敏感度和最小檢丈量敏感度為檢測器的最小檢丈量。它等于檢測器恰能產(chǎn)生兩倍噪聲信號時所需的單位時間引入檢測器的樣品量或單位體積載氣中所含有的樣品量。最小檢丈量是要使待測組分所產(chǎn)生的信號恰巧能在色譜圖上