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氫氧化鐵溶膠的電泳2022/10/30一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笳莆针娪痉y(cè)定Fe(OH)3溶膠電動(dòng)電勢(shì)的原理和方法。掌握Fe(OH)3溶膠的制備及純化方法。明確求算ζ公式中各物理量的意義。2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理1、溶膠的制備溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點(diǎn);凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過(guò)飽和溶液,再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用的化學(xué)法即通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使生成物呈過(guò)飽和狀態(tài),然后粒子再結(jié)合成溶膠。2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理3、電動(dòng)電勢(shì)(ζ)當(dāng)固體與液體接觸時(shí),可以是固體從溶液中選擇性吸附某種離子,也可以是固體分子本身發(fā)生電離作用而使離子進(jìn)入溶液,以致使固液兩相分別帶有不同符號(hào)的電荷,在界面上形成了雙電層的結(jié)構(gòu)。

對(duì)于雙電層的具體結(jié)構(gòu),一百多年來(lái)不同學(xué)者提出了不同的看法。最早于1879年Helmholz提出平板型模型;1910年Gouy和1913年Chapman修正了平板型模型,提出了擴(kuò)散雙電層模型;后來(lái)Stern又提出了Stern模型。2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理

Gouy和Chapman認(rèn)為,由于正、負(fù)離子靜電吸引

和熱運(yùn)動(dòng)兩種效應(yīng)的結(jié)果,溶液中的反離子只有一部

分緊密地排在固體表面附近,相距約一、二個(gè)離子厚

度稱(chēng)為緊密層;另一部分離子按一定的濃度梯度擴(kuò)散到本體溶液中,離子的分布可用玻茲曼公式表示,稱(chēng)為擴(kuò)散層。雙電層由緊密層和擴(kuò)散層構(gòu)成。移動(dòng)的切動(dòng)面為AB面。2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理

Stern對(duì)擴(kuò)散雙電層模型作進(jìn)一步修正。他認(rèn)為吸附在固體表面的緊密層約有一、二個(gè)分子層的厚度,后被稱(chēng)為Stern層;由反號(hào)離子電性中心構(gòu)成的平面稱(chēng)為Stern平面。2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理在Stern模型中,帶有溶劑化層的滑移界面與溶液之間的電位差稱(chēng)為電位。電動(dòng)電勢(shì)亦稱(chēng)為

電勢(shì)。在擴(kuò)散雙電層模型中,切動(dòng)面AB與溶液本體之間的電位差為電位;電位總是比熱力學(xué)電位低,外加電解質(zhì)會(huì)使電位變小甚至改變符號(hào)。只有在質(zhì)點(diǎn)移動(dòng)時(shí)才顯示出電位,所以又稱(chēng)電動(dòng)電勢(shì)。帶電的固體或膠粒在移動(dòng)時(shí),移動(dòng)的切動(dòng)面與液體本體之間的電位差稱(chēng)為電動(dòng)電勢(shì)。2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理

在U型電泳管下部裝入一定量的Fe(OH)3溶膠,然后在溶膠上面小心加入電導(dǎo)率與溶膠相等的輔助液.使溶膠與輔助液之間形成清晰的界面2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理π-圓周率η-介質(zhì)的粘度(Pa.s),1Pa=1N.m-2;水的粘度查《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》下冊(cè)附錄十七ε-介質(zhì)的介電常數(shù)(F.m-1),1F.m-1=1N.V-2

水的介電常數(shù)計(jì)算如下:E-電勢(shì)梯度(V.m-1)μ-界面移動(dòng)速率(m.s-1)φ-兩電極間的電勢(shì)差(V)d-兩電極間的距離(m)s-界面移動(dòng)的距離(m)l-界面移動(dòng)S距離所需要的時(shí)間(s)2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理2022/10/30二、實(shí)驗(yàn)原理2022/10/30三、儀器與試劑電泳儀1臺(tái);U型電泳管1個(gè);電導(dǎo)率儀1臺(tái);鉑電極2支;秒表1塊;電爐1個(gè);錐形瓶(250ml,1只);燒杯(500ml,3只;1000ml,1只);500ml容量瓶4只0.5mol.L-1FeCl3,0.05mol.L-1AgNO3,0.01mol.L-1KCl,0.01mol.L-1KSCN,飽和CuCl22022/10/30四、實(shí)驗(yàn)操作步驟1.Fe(OH)3溶膠的制備及純化

(1)半透膜的制備

在一個(gè)內(nèi)壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中,加入約10mL火棉膠液,小心轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶,使火棉膠液粘附在錐形瓶?jī)?nèi)壁上形成均勻薄層,傾出多余的火棉膠于回收瓶中。此時(shí)錐形瓶仍需倒置,并不斷旋轉(zhuǎn),待剩余的火棉膠流盡,使瓶中的乙醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為止(此時(shí)用手輕觸火棉膠膜,已不粘手)。然后再往瓶中注滿水,(若乙醚未蒸發(fā)完全,加水過(guò)早,則半透膜發(fā)白)浸泡10min。倒出瓶中的水,小心用手分開(kāi)膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中,使膜脫離瓶壁,輕輕取出,在膜袋中注入水,觀察有否漏洞。制好的半透膜不用時(shí),要浸放在蒸餾水中。2022/10/30四、實(shí)驗(yàn)操作步驟

將制得的Fe(OH)3溶膠,注入半透膜內(nèi)用線拴住袋口,置于800mL的清潔燒杯中,杯中加蒸餾水約300mL,維持溫度在60℃左右,進(jìn)行滲析。每20min換一次蒸餾水,4次后取出1mL滲析水,分別用1%AgNO3及1%KCNS溶液檢查是否存在Cl-及Fe3+,如果仍存在,應(yīng)繼續(xù)換水滲析,直到檢查不出為止,將純化過(guò)的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中待用。(3)熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠2022/10/30四、實(shí)驗(yàn)操作步驟2.KCl輔助液的制備將適量純化后的Fe(OH)3溶膠裝入50mL干燥的燒杯中,測(cè)定其在室溫下的電導(dǎo)率,然后在一燒杯中加入200mL蒸餾水,插入電導(dǎo)電極,邊攪拌邊緩慢滴加0.01mol.L-1KCl溶液,并同時(shí)測(cè)定其電導(dǎo)率,直至電導(dǎo)率與Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)率相等為止.2022/10/30四、實(shí)驗(yàn)操作步驟4.溶膠電泳速度的測(cè)定

接通直流穩(wěn)壓電源6,迅速調(diào)節(jié)輸出電壓為100V。關(guān)閉活塞(1),同時(shí)打開(kāi)活塞(2)和(3),并同時(shí)記時(shí)和準(zhǔn)確記下溶膠在電泳管中液面位置,觀察溶膠面移動(dòng)現(xiàn)象及電極表面現(xiàn)象。記錄30min內(nèi)界面移動(dòng)的距離(每隔5分鐘,測(cè)量一次),記下準(zhǔn)確的通電時(shí)間t和溶膠面上升的距離l,從伏特計(jì)上讀取電壓E,并且量取兩極之間的距離d。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,折除線路。用自來(lái)水洗電泳管多次,最后用蒸餾水洗一次。2022/10/30五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下:電泳時(shí)間:s;電壓:V;兩電極間距離:cm;溶膠液面移動(dòng)距離:cm。2.將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算ζ電勢(shì)。2022/10/30七、思考題本實(shí)驗(yàn)中所用的稀鹽酸溶液的電導(dǎo)為什么必須和所測(cè)溶膠的電導(dǎo)率相等或盡量接近?2.電泳的速度與哪些因素有關(guān)?3.在電泳測(cè)定中如不用輔助液體,把兩電極直接插入溶膠中會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象?4.溶膠膠粒帶何種符號(hào)的電荷?為什么它會(huì)帶此種符號(hào)的電荷?

2022/10/30八、參考資料1、《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,(1990年第二版)山東大學(xué)等校編。2、《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,(2004年第三版)復(fù)旦大學(xué)編。3、《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,(2000年第二版)南京大學(xué)編。4、網(wǎng)上資料5、物理化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)2022/10/30水在不同溫度下的折射率、粘度和介電常數(shù)溫度/℃折射率nD粘度/103η/kg·m-1·s-1介電常數(shù)ε05101517192021222324252627282930354045501.333951.333881.333691.333391.333241.333071.333001.332901.332801.332711.332611.332501.332401.332291.332171.332061.331941.331311.330611.329851.329041.77021.51081.30391.13741.08281.02991.00190.97640.95320.93100.91000.89030.87030.85120.83280.81450.79730.71900.65260.59720.546887.7485.7683.8381.9580.1079.7379.3879.0278.6578.3

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