煤炭的檢驗課件

第二章煤炭的檢驗12433第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的般規(guī)定第二節(jié)煤樣的采取第三節(jié)煤樣的制備第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定下一頁第二章煤炭的檢驗12433第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的般規(guī)定第二章煤炭的檢驗56837第五節(jié)煤中全硫的測定第六節(jié)煤的發(fā)熱量測定第七節(jié)煤中磷含量的測定及微量元素簡介第八節(jié)煤的元素分析測定下一頁第二章煤炭的檢驗56837第五節(jié)煤中全硫的測定第六節(jié)煤第二章煤炭的檢驗91012311第九節(jié)煤灰成分分析測定第十節(jié)煤灰熔融性的測定第十一節(jié)煤的氣化指標(biāo)測定第十二節(jié)煤的黏結(jié)性指標(biāo)測定下一頁第二章煤炭的檢驗91012311第九節(jié)煤灰成分分析測定第第二章煤炭的檢驗13第十三節(jié)煤的結(jié)焦性指標(biāo)測定返回第二章煤炭的檢驗13第十三節(jié)煤的結(jié)焦性指標(biāo)測定返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定一、煤樣（１）為了得到具有代表性和準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定了嚴(yán)格的操作方法。煤質(zhì)分析所用煤樣除有特殊要求外，一般都應(yīng)為空氣干燥煤樣，即分析試驗煤樣。一般分析試驗煤樣是指破碎到粒度小于０.２ｍｍ并達(dá)到空氣干燥（即使煤樣的水分與破碎或縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過程）狀態(tài)、用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測定的煤樣。（２）煤樣制成后應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通常用的有嚴(yán)密磨口玻璃塞或塑料塞的廣口玻璃瓶。（３）稱取分析試驗煤樣時，應(yīng)先將其充分混勻；取樣時，應(yīng)盡可能從煤樣容器的不同部位，用多點取樣法取出。下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定一、煤樣下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定二、常用的分析方法１化學(xué)分析法（１）重量分析法。重量分析法是通過稱量物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后的質(zhì)量變化來測定其含量的方法。根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過純化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，計算出被測組分的含量。（２）滴定分析法。滴定分析法是化學(xué)分析法的一種，將一種已知其準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時為止，然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量，這種方法又稱容量分析法。上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定二、常用的分析方法上一頁下第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定２儀器分析法儀器分析就是利用能直接或間接地表征物質(zhì)的各種特性（如物理、化學(xué)性質(zhì)等）的實驗現(xiàn)象，通過探頭或傳感器、放大器、分析轉(zhuǎn)化器等轉(zhuǎn)變成人可直接感受的已認(rèn)識的關(guān)于物質(zhì)成分、含量、分布或結(jié)構(gòu)等信息的分析方法。也就是說，儀器分析是利用各種學(xué)科的基本原理，采用電學(xué)、光學(xué)、精密儀器制造、真空、計算機(jī)等先進(jìn)技術(shù)探知物質(zhì)化學(xué)特性的分析方法。因此儀器分析是體現(xiàn)學(xué)科交叉、科學(xué)與技術(shù)高度結(jié)合的一個綜合性極強(qiáng)的科技分支。上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定２儀器分析法上一頁下一頁第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定三、溶液及其濃度表示化學(xué)試劑分為化學(xué)純試劑、分析純試劑、優(yōu)級純試劑和基準(zhǔn)試劑。煤質(zhì)分析中除專門規(guī)定外，一般都使用分析純試劑。如用來制備滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制，所用的水一般為蒸餾水或同等純度的水。１溶液的濃度在煤質(zhì)分析中，常用溶液濃度的表示方法有：（１）物質(zhì)的量濃度，即單位體積溶液中所含的物質(zhì)的量，單位為摩爾每升，符號為ｍｏｌ／Ｌ。（２）質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)，以質(zhì)量比或體積比為基礎(chǔ)給出時應(yīng)以％（ｍ／ｍ）或％（Ｖ／ｖ）表示。上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定三、溶液及其濃度表示上一頁第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定（３）質(zhì)量濃度，溶質(zhì)的質(zhì)量除以溶液的體積，則濃度應(yīng)以克每升（ｇ／Ｌ）或以其適當(dāng)倍數(shù)、分?jǐn)?shù)單位表示，如ｍｇ／ｍＬ。（４）體積比或質(zhì)量比，如果一試劑與另一試劑（或水）以體積比或質(zhì)量比混合，以（Ｖ１＋Ｖ２）或以（ｍ１＋ｍ２常用溶液（１）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液———已確定了準(zhǔn)確濃度的且用于滴定分析的溶液。（２）基準(zhǔn)溶液———由基準(zhǔn)物質(zhì)制備或用多種方法標(biāo)定過的溶液，它用于標(biāo)定其他溶液。（３）標(biāo)準(zhǔn)溶液———用于制備溶液的物質(zhì)且能準(zhǔn)確標(biāo)定出某種元素、離子、化合物或基團(tuán)濃度的溶液，這類溶液的濃度應(yīng)用克每升（ｇ／Ｌ）表示。）表示。上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定（３）質(zhì)量濃度，溶質(zhì)的質(zhì)量第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定四、測定在煤質(zhì)分析中，除特別要求外，每項分析試驗應(yīng)對同一煤樣進(jìn)行兩次平行測定，兩次測值的差值，如不超過同一化驗室允許誤差ｒ，則取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。否則需進(jìn)行第三次測定，如三次測值的極差小于或等于１２ｒ，則取三次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。否則需進(jìn)行第四次測定，如四次測值的極差小于或等于１３ｒ，則取四次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；如極差大于１３ｒ，而其中三個測值的極差小于或等于１２ｒ，則可取三個測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新測定。上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定四、測定上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定五、結(jié)果表述１基的符號為了區(qū)別試驗煤樣的不同狀態(tài)，在煤質(zhì)分析中常以不同“基”表示，常用的“基”有空氣干燥基、干燥基、收到基、干燥無灰基、干燥無礦物質(zhì)基、恒濕無灰基、恒濕無礦物質(zhì)基。２不同基準(zhǔn)間的換算（１）按公式計算：Ｙ＝ＫＸ（２－１）（２）基準(zhǔn)換算公式見表２－１。上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定五、結(jié)果表述上一頁下一頁返第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定３基準(zhǔn)的應(yīng)用由于收到基低位發(fā)熱量是表示原煤實際上用來發(fā)電的熱量，故它是計算電廠煤耗的基本參數(shù)，也是電廠煤場、輸煤與鍋爐系統(tǒng)設(shè)計的重要依據(jù)。４結(jié)果報告煤質(zhì)分析的測定結(jié)果按數(shù)字修約規(guī)則為：凡末位有效數(shù)字后面的第一位數(shù)字大于５，則在其前一位上增加１，小于５則舍去；凡末位有效數(shù)字后面的第一位數(shù)等于５，而５后面的數(shù)字并非全部為０，則在５前一位數(shù)上增加１；如５后面的數(shù)字全部為０，而５前面的一位數(shù)為奇數(shù)，則在５的前一位數(shù)上增加１，如前一位數(shù)為偶數(shù)（包括０），則將５舍去。在擬舍棄的數(shù)字中，若為兩位以上數(shù)字，則不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出測定結(jié)果。例如，下列數(shù)字取小數(shù)后二位：上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定３基準(zhǔn)的應(yīng)用上一頁下一頁第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定２６３７６———２６３８２６３７４———２６３７２６３７５１———２６３８２６３７５０———２６３８２６３８５０———２６３８六、測定方法的精密度煤質(zhì)分析的測定方法精密度以重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差表示。上一頁下一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定２６３７６———２６３第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定（１）重復(fù)性限（同一化驗室的允許差），是指在同一實驗室中，由同一操作者，用同一臺儀器，對同一分析煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果間的差值（在９５％概率下）的臨界值。（２）再現(xiàn)性臨界差（不同化驗室的允許差），是指在不同實驗室中，對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的具有代表性的部分所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果的平均值間的差值（在９５％概率下）的臨界值。上一頁返回第一節(jié)煤質(zhì)分析試驗方法的一般規(guī)定（１）重復(fù)性限（同一化驗室第二節(jié)煤樣的采取一、采樣的相關(guān)術(shù)語（１）煤樣：為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。（２）商品煤樣：代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。（３）專用試驗煤樣：為滿足某一特殊試驗要求而制備的煤樣。（４）共用煤樣：為進(jìn)行多個試驗而采取的煤樣。（５）全水分煤樣：為測定全水分而專門采取的煤樣。（６）一般煤樣：為制備一般分析試驗煤樣而專門采取的煤樣。（７）一般分析試驗煤樣：破碎到粒度小于０.２ｍｍ并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測定的煤樣。（８）粒度分析煤樣：為進(jìn)行粒度分析而專門采取的煤樣。下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取一、采樣的相關(guān)術(shù)語下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ梗┳訕樱翰蓸悠骶卟僮饕淮位蚪厝∫淮蚊毫魅珯M截段所采取的一份樣。（１０）樣：由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。（１１）總樣：從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。（１２）初級子樣：在采樣第１階段、在任何破碎和縮分前采取的子樣。（１３）縮分后試樣：為減少試樣質(zhì)量而將之縮分后保留的一部分。（１４）采樣：從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。（１５）連續(xù)采樣：從每一個采樣單元采取一個總樣，且采樣時，子樣點以均勻的間隔分布。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ梗┳訕樱翰蓸悠骶卟僮饕淮位蚪厝∫淮蚊毫鞯诙?jié)煤樣的采?。ǎ保叮╅g斷采樣：僅從某幾個采樣單元采樣。（１７）批：需要進(jìn)行整體性質(zhì)測定的一個獨立煤量。（１８）采樣單元：從一批煤中采取一個總樣的煤量。一批煤可以是一個或多個采樣單元。（１９）標(biāo)稱最大粒度：與篩上物累計質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近（但不大于）５％的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。（２０）精密度：在規(guī)定條件下所得獨立試驗結(jié)果間的符合程度。（２１）系統(tǒng)采樣：按相同的時間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取，其余的子樣按選定的間隔采取。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ保叮╅g斷采樣：僅從某幾個采樣單元采樣。第二節(jié)煤樣的采?。ǎ玻玻╇S機(jī)采樣：采取子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為的意志，使任何部位的煤都有機(jī)會采出。（２３）時間基采樣：從煤流中采取子樣，每個子樣的位置用一時間間隔來確定，子樣質(zhì)量與采樣時的煤流量成正比。（２４）質(zhì)量基采樣：從煤流或靜止煤中采取子樣，每個子樣的位置用一質(zhì)量間隔來確定，子樣質(zhì)量固定。（２５）分層隨機(jī)采樣：在質(zhì)量基采樣和時間基采樣劃分的質(zhì)量或時間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個子樣。（２６）煤層煤樣：按規(guī)定在采掘工作面、探巷或坑道中從一個煤層采取的煤樣。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取（２２）隨機(jī)采樣：采取子樣時，對采樣的部位第二節(jié)煤樣的采取（２７）分層煤樣：按規(guī)定從煤和夾石層的每一自然分層中分別采取的煤樣。（２８）可采煤樣：按采煤規(guī)定的厚度，應(yīng)采取的全部煤樣（包括煤分層和夾石層）。（２９）煤分層煤樣：按規(guī)定采取的煤的分層煤樣，其總體性質(zhì)由相應(yīng)各煤分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。（３０）應(yīng)開采部分分層煤樣：按規(guī)定從與可采煤樣相對應(yīng)的煤分層和夾石層采取的分層煤樣，其總體性質(zhì)由相應(yīng)各分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ玻罚┓謱用簶樱喊匆?guī)定從煤和夾石層的每一第二節(jié)煤樣的采取二、采樣的精密度在所有的采樣、制樣和化驗方法中，誤差總是存在的，同時用各種方法得到的任一指定參數(shù)的試驗結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”，一個單個結(jié)果對“真值”的絕對誤差是不可能測定的，而只能對該試驗結(jié)果的精密度做一估算。對同一煤樣進(jìn)行一系列測定所得結(jié)果間的彼此符合程度就是精密度。采樣精密度與被采樣煤的變異性（初級子樣方差、采樣單元方差）、制樣和化驗誤差、采樣單元數(shù)、子樣數(shù)和試樣量有關(guān)。在試樣量一定的情況下，可用下列公式估算。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取二、采樣的精密度上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取三、采樣工具１人工采樣工具的基本要求（１）采樣器具的開口寬度應(yīng)滿足公式（２－９）的要求且不小于３０ｍｍ：Ｗ≥３ｄ（２－９）（２）器具的容量應(yīng)至少能容納１個子樣的煤量，且不被試樣充滿，煤不會從器具中溢出或泄漏。（３）如果用于落流采樣，采樣器開口的長度大于截取煤流的全寬度（前后移動截取時）或全厚度（左右移動截取時）。（４）子樣抽取過程中，不會將大塊的煤或矸石等推到一旁。（５）黏附在器具上的濕煤應(yīng)盡量少且易除去。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取三、采樣工具上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取２采樣工具（１）采樣斗：（見圖２－１）用不銹鋼等不易黏煤的材料制成，適用于從下落煤流中采樣。（２）采樣鏟：（見圖２－２）由鋼板制成并配有足夠長度的手柄。如進(jìn)行其他粒度的煤采樣可相應(yīng)調(diào)整鏟的尺寸。鏟的底板頭部可為尖形。（３）探管：一般為管狀，可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中時可能較困難，在從煤中拔出時煤可能從底部掉下。圖２－３和圖２－４所示的幾種探管可用于采取標(biāo)稱最大粒度２５ｍｍ的煤。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。膊蓸庸ぞ呱弦豁撓乱豁摲祷氐诙?jié)煤樣的采取（４）手工螺旋鉆：（見圖２－５）鉆的開口和螺距應(yīng)為被采樣煤最大標(biāo)稱粒度的３倍。（５）人工切割斗：（見圖２－６）用于人工或在機(jī)械輔助下，對落下的煤流采樣。（６）停帶采樣框：（見圖２－７）由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的３倍（但不能小于３０ｍｍ），邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。四、采樣的基本原則１采樣的一般原則煤炭采樣的目的，是為了獲得一個其試驗結(jié)果能代表整批被采樣煤的試驗煤樣。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ矗┦止ぢ菪@：（見圖２－５）鉆的開口和第二節(jié)煤樣的采取采樣的基本要求，是被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備，每一個顆粒都有相等的概率被采入試樣中。為了保證所得試樣的試驗結(jié)果的精密度符合要求，采樣時應(yīng)考慮以下因素：（１）煤的變異性（一般以初級子樣方差衡量）。（２）從該批煤中采取的總樣數(shù)目。（３）每個總樣的子樣數(shù)目。（４）與標(biāo)稱最大粒度相應(yīng)的試樣質(zhì)量。２采樣方案采樣原則上按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的基本采樣方案進(jìn)行。在下列情況下需另行設(shè)計專用采樣方案，專用采樣方案在取得有關(guān)方同意后方可實施。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取采樣的基本要求，是被采樣批煤的所有顆粒都可第二節(jié)煤樣的采?。ǎ保┎蓸泳芏扔没曳忠酝獾拿嘿|(zhì)特性參數(shù)表示時。（２）要求的灰分精密度值小于表２－２所列值時。（３）經(jīng)有關(guān)方同意需要另行設(shè)計采樣方案時。３采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）的采樣、制樣和化驗總精密度（灰分，Ａｄ）見表２－２。４采樣單元商品煤分品種以１０００ｔ為一基本采樣單元。當(dāng)發(fā)運量不足１０００ｔ或大于１０００ｔ時，可根據(jù)實際情況。以下煤量為一采樣單元：上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ保┎蓸泳芏扔没曳忠酝獾拿嘿|(zhì)特性參數(shù)表第二節(jié)煤樣的采?。ǎ保┮涣谢疖囇b載的煤。（２）一船裝載的煤。（３）一車或一船艙裝載的煤。（４）一段時間內(nèi)發(fā)送或交貨的煤。如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對，應(yīng)對同一采樣單元煤進(jìn)行采樣、制樣和化驗。５子樣數(shù)目１）基本采樣單元子樣數(shù)目原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）的基本采樣單元子樣數(shù)目見表２－３。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取（１）一列火車裝載的煤。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取２）采樣單元煤量少于１０００ｔ時的子樣數(shù)目采樣單元煤量少于１０００ｔ時，子樣數(shù)目根據(jù)表２－３規(guī)定的子樣數(shù)目按比例遞減，但最少不能少于規(guī)定的數(shù)目，見表２－４。３）采樣單元煤量大于１０００ｔ時的子樣數(shù)目采樣單元煤量大于１０００ｔ時的子樣數(shù)目按公式（２－１０）計算：６批煤采樣單元數(shù)的確定一批煤可作為一個采樣單元，也可按公式（２－１１）劃分為ｍ個采樣單元：上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。玻┎蓸訂卧毫可儆冢保埃埃埃魰r的子樣數(shù)目第二節(jié)煤樣的采?。房倶拥淖钚≠|(zhì)量一般分析試樣（共用試樣）、全水分測定和粒度分析用總樣或縮分后總樣的最小質(zhì)量按規(guī)定計算，見表２－５和表２－６。１）子樣最小質(zhì)量子樣最小質(zhì)量按公式（２－１２）計算，但最少為０.５ｋｇ。表２－７給出了部分粒度的初級子樣或縮分后子樣的最小質(zhì)量。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取７總樣的最小質(zhì)量上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。玻┳訕悠骄|(zhì)量當(dāng)按最小子樣質(zhì)量采取的總樣質(zhì)量達(dá)不到表２－５和表２－６規(guī)定的總樣最小質(zhì)量時，應(yīng)將子樣質(zhì)量增加到按公式（２－１３）計算的子樣平均質(zhì)量。９采樣方案建立的基本程序建立采樣方案的基本程序如下：（１）確定煤源、批量。（２）確定欲測定的參數(shù)和需要的試樣類型。（３）確定煤的標(biāo)稱最大粒度、總樣和子樣的最小質(zhì)量。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。玻┳訕悠骄|(zhì)量上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ矗┐_定或假定要求的精密度。（５）測定或假定煤的變異性（即初級子樣方差），采樣單元方差和制樣化驗方差。（６）確定采樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù)。（７）決定所用的采樣方法：連續(xù)采樣或間斷采樣。（８）決定采樣方式和采樣基：系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣；時間基采樣或質(zhì)量基采樣，并確定采樣間隔（ｍｉｎ或ｔ）。（９）決定采樣的地點。（１０）決定將子樣合并成總樣方法和制樣方法。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ矗┐_定或假定要求的精密度。上一頁下一頁第二節(jié)煤樣的采取五、不同采樣地點煤樣的采?。ㄒ唬┎蓸臃椒ǎ币苿用毫鞑蓸臃椒ㄒ苿用毫鞑蓸涌稍诿毫髀淞髦谢蚱系拿毫髦羞M(jìn)行。為安全起見，本標(biāo)準(zhǔn)不推薦在皮帶上的煤流中進(jìn)行。２落流采樣方法該方法不適用于煤流量在４００ｔ／ｈ以上的系統(tǒng)。煤樣在傳送皮帶轉(zhuǎn)輸點的下落煤流中采取。采樣時，采樣裝置應(yīng)盡可能地以恒定的小于０.６ｍ／ｓ的速度橫向切過煤流。采樣器的開口應(yīng)當(dāng)至少是煤標(biāo)稱最大粒度的３倍并不小于３０ｍｍ，采樣器容量應(yīng)足夠大，子樣不會充滿采樣器。采出的子樣應(yīng)沒有不適當(dāng)?shù)奈锢頁p失。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取五、不同采樣地點煤樣的采取上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。踌o止煤采樣方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的靜止煤采樣方法適用于火車、汽車、駁船、輪船等載煤和煤堆的采樣。靜止煤采樣應(yīng)首選在裝／堆煤或卸煤過程中進(jìn)行，如不具備在裝煤或卸煤過程中采樣的條件，也可對靜止煤直接采樣。直接從靜止煤中采樣時，應(yīng)采取全深度試樣或不同深度（上、中、下或上、下）的試樣；在能夠保證運載工具中的煤的品質(zhì)均勻且無不同品質(zhì)的煤分層裝載時，也可從運載工具頂部采樣。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。踌o止煤采樣方法上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取４系統(tǒng)采樣法將采樣車廂、駁船表面分成若干面積相等的小塊并編號，然后依次輪流從各車的各個小塊中部采?。眰€子樣，第一個子樣從第一車（船）的小塊中隨機(jī)采取，其余子樣順序從后繼車（船）中輪流采取。５隨機(jī)采樣法將采樣車廂、駁船表面劃分成若干小塊并編號。制作數(shù)量與小塊數(shù)相等的牌并編號，一個牌子對應(yīng)于一個小塊。將牌子放入一個袋子中，決定第１個采樣車廂、駁船的子樣位置時，從袋中取出數(shù)量與需從該車廂、駁船采取的子樣數(shù)相等的牌子，并從與牌號相應(yīng)的小塊中采取子樣，然后將抽出的牌子放入另一個袋子中.上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。聪到y(tǒng)采樣法上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取決定第２個采樣車廂、駁船的子樣位置時，從原袋剩余的牌子中，抽取數(shù)量與需從該車廂、駁船采取的子樣數(shù)相等的牌子，并從與牌號相應(yīng)的小塊中采取子樣。以同樣的方法，決定其他各車廂、駁船的子樣位置。當(dāng)原袋中牌子取完時，反過來從另一袋子中抽取牌子，再放回原袋。（二）不同采樣地點采樣１火車采樣１）車廂的選擇當(dāng)要求的子樣數(shù)等于或少于一采樣單元的車廂數(shù)時，每一車廂應(yīng)采取一個子樣；當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元的車廂數(shù)時，每一車廂應(yīng)采的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車廂數(shù)，如除后有余數(shù)，則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個采樣單元。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取決定第２個采樣車廂、駁船的子樣位置時，從原第二節(jié)煤樣的采取分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方法選擇（如每隔若干車廂增采一個子樣）或用隨機(jī)方法選擇。２）子樣位置的選擇子樣位置應(yīng)逐個車廂不同，以使車廂各部分的煤都有相同的機(jī)會被采出。常用的方法如下：（１）系統(tǒng)采樣法。該方法僅適用于每車采取的子樣相等的情況。將車廂分成若干個邊長為１～２ｍ的小塊并編上號，在每車子樣數(shù)超過２個時，還要將相繼的、數(shù)量與欲采子樣數(shù)相等的號編成一組并編號。（２）隨機(jī)采樣方法。該方法將車廂分成若干個邊長為１～２ｍ的小塊并編上號（一般為１５塊或１８塊，圖２－８為１８塊示例），然后以隨機(jī)方法依次選擇各車廂的采樣點位置。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方法選擇（如每隔第二節(jié)煤樣的采?。保┸噹倪x擇（１）載重２０ｔ以上的汽車，按火車采樣方法選擇車廂。（２）載重２０ｔ以下的汽車，按下述方法選擇車廂。２）位置的選擇子樣位置選擇與火車采樣原則相同。３駁船采樣駁船采樣的子樣分布原則上與火車采樣相同。４輪船采樣由于技術(shù)和安全的原因，本標(biāo)準(zhǔn)不推薦直接從輪船的船艙采樣。輪船采樣應(yīng)在裝船或卸船時，在其裝（卸）的煤流中或小型運輸工具，如汽車上進(jìn)行。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。保┸噹倪x擇上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取煤堆采樣煤堆采樣應(yīng)當(dāng)在堆堆或卸堆過程中，或在遷移煤堆過程中，以下列方式采取子樣：于皮帶輸送煤流上、小型運輸工具，如汽車上、堆／卸過程中的各層新工作表面上、斗式裝載機(jī)卸下煤上以及剛卸下并未與主堆合并的小煤堆上采取子樣。不要直接在靜止的、高度超過２ｍ的大煤堆上采樣，其結(jié)果極可能存在較大的誤差，且精密度較差。從靜止大煤堆上，不能采取仲裁煤樣。六、生產(chǎn)煤樣的采?。ㄒ唬┛倓t（１）生產(chǎn)礦井的生產(chǎn)煤樣必須在煤層正常生產(chǎn)作業(yè)條件下采取，能代表該煤層在本采樣周期內(nèi)的毛煤質(zhì)量。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取煤堆采樣上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取（２）在采取生產(chǎn)煤樣的同時，必須按規(guī)定采取煤層煤樣。（二）采樣要點（１）采樣前應(yīng)仔細(xì)清除前一班遺留在底板上的浮煤、矸石和雜物。（２）生產(chǎn)煤樣的采樣時間必須以一個生產(chǎn)日（循環(huán)班）為單位，將應(yīng)該采取的子樣個數(shù)按產(chǎn)量比例分配到各個生產(chǎn)班。（３）生產(chǎn)煤樣每年采取一次（即采樣周期為一年）。對生產(chǎn)期不足三個月的采煤工作面，可不采取生產(chǎn)煤樣。（４）生產(chǎn)煤樣在確定采樣點的輸送機(jī)煤流中采取，采出的煤樣應(yīng)單獨裝運。對采樣點沒有輸送機(jī)的生產(chǎn)礦井，可根據(jù)有關(guān)規(guī)定，采用其他方法采樣，但需要在報告中注明。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取（２）在采取生產(chǎn)煤樣的同時，必須按規(guī)定采取第二節(jié)煤樣的采?。ǎ担┰谳斔蜋C(jī)煤流中采取生產(chǎn)煤樣時，應(yīng)截取煤流全斷面的煤作為一個子樣。（６）生產(chǎn)煤樣不得在火車、儲煤廠、煤倉或船艙內(nèi)采取，也不得在煤車內(nèi)挖取。（７）同一礦井的同一煤層各采煤工作面的煤層性質(zhì)、結(jié)構(gòu)、儲存條件和采煤方法基本相同時，選擇一個采煤工作面采取生產(chǎn)煤樣。當(dāng)差別較大時，生產(chǎn)煤樣應(yīng)在不同采煤工作面分別采取。（８）生產(chǎn)煤樣的子樣個數(shù)不得少于３０個，子樣質(zhì)量不得少于９０ｋｇ。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ担┰谳斔蜋C(jī)煤流中采取生產(chǎn)煤樣時，應(yīng)截取第二節(jié)煤樣的采?。ǎ梗┥a(chǎn)煤樣總質(zhì)量可根據(jù)不同用途按照有關(guān)規(guī)定確定。（１０）每次過磅的煤樣質(zhì)量不得少于磅秤最大稱量的１／５。磅秤最大稱量為５００ｋｇ，感重０.２ｋｇ。（１１）生產(chǎn)煤樣采取、運輸和存放時，應(yīng)謹(jǐn)慎小心，避免煤樣破碎、污染、日曬、雨淋和損失。（１２）生產(chǎn)煤樣放置時間不得超過三天，對于易風(fēng)化煤的放置時間應(yīng)盡量縮短。（１３）生產(chǎn)煤樣采取后，應(yīng)立即填寫報表。七、煤層煤樣的采?。ㄒ唬┛倓t上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǎ梗┥a(chǎn)煤樣總質(zhì)量可根據(jù)不同用途按照有關(guān)第二節(jié)煤樣的采?。泵簩用簶拥臉?gòu)成煤層煤樣包括分層煤樣和可采煤樣。２分層煤樣采取分層煤樣的目的在于鑒定各煤分層和夾石層的性質(zhì)及核對可采煤樣的代表性。３可采煤樣采取可采煤樣的目的在于確定應(yīng)開采的全部煤分層及夾石層的平均性質(zhì)?？刹擅簶硬扇》秶☉?yīng)開采的全部煤分層和厚度小于０.３０ｍ的夾石層；對于分層開采的厚煤層，則按分層開采厚度采取。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。泵簩用簶拥臉?gòu)成上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǘ┎蓸右螅ǎ保┟簩用簶討?yīng)在礦井掘進(jìn)巷道中和回采工作面上采取。（２）煤層煤樣應(yīng)在地質(zhì)構(gòu)造正常的地點采取，但如地質(zhì)構(gòu)造對煤層破壞范圍很大而又應(yīng)采樣時，也應(yīng)進(jìn)行采樣。（３）分層煤樣和可采煤樣應(yīng)同時采取。（４）在采樣前，應(yīng)剝?nèi)ッ簩颖砻嫜趸瘜?。（５）煤層煤樣由煤質(zhì)管理部門負(fù)責(zé)采取，具體采樣地點須按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，如遇特殊情況可和地質(zhì)部門共同確定。（三）采樣間隔上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。ǘ┎蓸右笊弦豁撓乱豁摲祷氐诙?jié)煤樣的采取對主要巷道的掘進(jìn)工作面，每前進(jìn)１００～５００ｍ至少采取一個煤層煤樣；對回采工作面每季至少采取一次煤層煤樣，采取數(shù)目按回采工作面長度確定：小于１００ｍ的采一個，１００～２００ｍ的采兩個，２００ｍ以上的采三個。如煤層結(jié)構(gòu)復(fù)雜、煤質(zhì)變化很大，應(yīng)適當(dāng)增采煤層煤樣。（四）采樣步驟１準(zhǔn)備工作首先剝?nèi)ッ簩颖砻嫜趸瘜?，并仔?xì)平整煤層表面，平整后的表面應(yīng)垂直頂、底板；然后在平整過的煤層表面上，由頂至底劃四條垂直頂、底板的直線。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取對主要巷道的掘進(jìn)工作面，每前進(jìn)１００～５０第二節(jié)煤樣的采取直線之間的距離，當(dāng)煤層厚度大于或等于１３０ｍ時，為０.１０ｍ；當(dāng)煤層厚度小于１３０ｍ時，為０.１５ｍ。若煤層松軟，第二、第三條線之間的距離可適當(dāng)放寬。２分層煤樣的采取在第一、第二條線間標(biāo)出煤和夾石的各個自然分層，量出各個自然分層的厚度和總厚度，并加以核實。詳細(xì)記錄各個自然分層的巖性、厚度及其他與煤層有關(guān)的事項。３可采煤樣的采取上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取直線之間的距離，當(dāng)煤層厚度大于或等于１３第二節(jié)煤樣的采取在采樣點的底板上放好一塊鋪布，使采下的煤樣都能落在鋪布上，將開采時應(yīng)采的煤分層及夾石層一起采取，所采煤樣全部裝入煤樣袋內(nèi)，每個煤樣袋均需附有按規(guī)定填好的標(biāo)簽。采樣時，線內(nèi)應(yīng)采的煤和夾石都得采下，且不得采取線外的煤和夾石。（五）樣品制備與可采煤樣核對１樣品制備采完煤層煤樣以后應(yīng)及時送到制樣室按煤樣制備方法制備。分層煤樣制備成一般分析試驗煤樣；可采煤樣根據(jù)化驗項目要求進(jìn)行制樣，通常應(yīng)制備出全水分試樣和一般分析試驗煤樣。不得在井下處理煤樣。上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采取在采樣點的底板上放好一塊鋪布，使采下的煤樣第二節(jié)煤樣的采?。卜謱用簶拥募訖?quán)平均灰分按水分測定方法和灰分測定方法測定每一分層煤樣的水分、灰分和真相對密度。根據(jù)測定結(jié)果，按公式（２－１４）分別計算全部分層煤樣、煤分層煤樣和應(yīng)開采部分分層煤樣的加權(quán)平均灰分：上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。卜謱用簶拥募訖?quán)平均灰分上一頁下一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。晨刹擅簶哟硇院藢Π匆?guī)定測定可采煤樣的水分和灰分。比較應(yīng)開采部分分層煤樣的加權(quán)平均灰分與可采煤樣的灰分，若它們之間的相對差值△不超過１０％，可采煤樣的代表性符合要求；否則，可采煤樣缺乏代表性，應(yīng)廢棄，重新采取。上一頁返回第二節(jié)煤樣的采?。晨刹擅簶哟硇院藢ι弦豁摲祷氐谌?jié)煤樣的制備一、煤樣制備相關(guān)術(shù)語（１）制備：經(jīng)過破碎、篩分、混合、縮分和空氣干燥等環(huán)節(jié)，使煤樣達(dá)到煤質(zhì)試驗所要求狀態(tài)的過程。（２）破碎：是用機(jī)械或人工方法減小煤樣粒度的操作過程。目的在于增加不均勻物質(zhì)的分散程度，以減少縮分誤差。破碎是保持煤樣代表性并減少其質(zhì)量的準(zhǔn)備工作（３）篩分：是用選定孔徑的篩子從煤樣中分選出不同粒級煤的過程。目的是將不符合要求的大粒度煤樣分離出來，進(jìn)一步破碎到規(guī)定程度，保證各不均勻物質(zhì)達(dá)到一定的分散程度以降低縮分誤差。（４）混合：是將煤樣各部分互相摻和的操作過程。目的是用人為的方法促使不均勻物質(zhì)分散，使煤樣盡可能均勻化，以減少下一步縮分的誤差。下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備一、煤樣制備相關(guān)術(shù)語下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（５）縮分：按照規(guī)定的方法，將混合均勻的煤樣分割成為性質(zhì)相同的幾份，留下一份作為進(jìn)一步制備所用的煤樣或作為實驗室煤樣，舍棄其余部分的過程。目的在于從大量煤樣中取出一部分煤樣，而不改變物料平均組成。（６）干燥：是除去煤樣中大量水分的操作過程。目的是使煤樣順利通過破碎機(jī)、篩子、縮分機(jī)或二分器。二、房屋、設(shè)備和工具１房屋、設(shè)備和工具要求上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（５）縮分：按照規(guī)定的方法，將混合均勻的煤第三節(jié)煤樣的制備（１）煤樣室（包括制樣、儲樣、干燥、減灰等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨侵襲及外來灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。（２）適用制樣的破碎機(jī)分為顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對輥式破碎機(jī)、鋼制棒（球）磨機(jī)、其他密封式研磨機(jī)以及無系統(tǒng)誤差、精確度符合要求的各種縮分機(jī)和破碎縮分機(jī)等。２設(shè)備和工具（１）顎式破碎機(jī)（見圖２－９）。一般用它進(jìn)行較大粒度煤的粗碎，如破碎到２５ｍｍ以下，也有的可破碎到６ｍｍ以下。其特點是結(jié)構(gòu)簡單，破碎力強(qiáng)，易清掃，易觀察，易維修。上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（１）煤樣室（包括制樣、儲樣、干燥、減灰等第三節(jié)煤樣的制備（２）錘式破碎機(jī)（見圖２－１０）適用于粗、中碎，可將煤樣一次性破碎到３ｍｍ以下。特點是破碎比（即進(jìn)料粒度與出料粒度之比）大，破碎效率高，機(jī)上帶有篩板不用再過篩，但噪聲較大，水分大時篩板易阻塞。目前，國內(nèi)已生產(chǎn)出料粒度為１ｍｍ的小型錘式粉碎機(jī)。（３）對輥式破碎機(jī)適于中碎，特別適于制備膠質(zhì)層測定用煤樣和可磨性測定用煤樣，一般可將１０～２０ｍｍ的煤樣一次破碎至粒徑小于１ｍｍ。特點是樣品破碎后就立即排出機(jī)外。因此，煤樣不會過度破碎，也不會發(fā)熱上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（２）錘式破碎機(jī)（見圖２－１０）適用于粗第三節(jié)煤樣的制備（４）振動磨樣機(jī)適于細(xì)碎，可將煤樣磨至粒徑０.２ｍｍ以下，一般只需幾十秒鐘。它的特點是磨樣速度快，密封、無塵，磨碎的同時還有很好的混合作用。（５）球磨機(jī)適于細(xì)碎，而且特別適于一次磨制多個樣品（依滾動軸的多少而６）聯(lián)合破碎—縮分機(jī)，將破碎設(shè)備和縮分設(shè)備組合在一起，有些還加裝了給煤機(jī)。（７）手工磨碎煤樣用的鋼板和鋼輥。（８）不同規(guī)格的二分器（見圖２－１１）。二分器的格槽寬度為煤樣中最大粒度的２５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽的數(shù)目兩側(cè)應(yīng)相等，每側(cè)至少８個，各格槽寬度應(yīng)該相同，格槽斜面的坡度不小于６０°上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（４）振動磨樣機(jī)適于細(xì)碎，可將煤樣磨至粒徑第三節(jié)煤樣的制備（９）十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、電動清掃設(shè)備和磁鐵。（１０）儲存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴(yán)密容器。盛煤樣的容器和包裝要干凈。（１１）振篩機(jī)和孔徑為２５ｍｍ、１３ｍｍ、３ｍｍ、１ｍｍ和０.２ｍｍ的方孔篩，以及３ｍｍ的圓孔篩。（１２）可調(diào)節(jié)溫度到４５℃～５０℃的鼓風(fēng)干燥箱。（１３）減灰用的布兜或抽濾機(jī)和尼龍濾布。上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（９）十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵第三節(jié)煤樣的制備（１４）撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔０.５ｍｍ×０.５ｍｍ銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰用桶直徑的１／２。（１５）減灰用的桶和儲存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。（１６）液體比重計一套，測量范圍為１００～２００ｇ／ｍｍ３，分度為０.０１ｇ／ｍｍ３。三、煤樣制備的程序（１）收到煤樣后，須按來樣標(biāo)簽逐項核對，且應(yīng)將煤種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣重量、收樣和制備時間等項詳細(xì)地登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號；如果是商品煤樣，還應(yīng)登記車號和發(fā)運噸數(shù)。上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（１４）撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔０.５ｍｍ×第三節(jié)煤樣的制備（２）煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備系統(tǒng)（見圖２－１２）及時制備成分析煤樣，或先制成適當(dāng)粒級的煤樣。如果水分大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時，應(yīng)適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。（３）除使用破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。大于２５ｍｍ的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。（４）煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分的煤樣合起來作為一個煤樣。（５）每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（２）煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備系統(tǒng)（見圖２第三節(jié)煤樣的制備（６）煤樣的縮分。除水分大、無法使用機(jī)械破碎的煤樣外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。①縮分機(jī)必須經(jīng)過檢驗方可使用。檢驗縮分機(jī)的煤樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。②使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕需向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的長度方向往復(fù)擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器?？s分后任取一邊的煤樣。③堆錐四分法。該方法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐體.上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（６）煤樣的縮分。除水分大、無法使用機(jī)械破第三節(jié)煤樣的制備如此反復(fù)三次，以使煤樣的粒度分布均勻。再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至鋼板，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體拋去，留下的兩個扇形體按圖２－１３系統(tǒng)規(guī)定的粒度和重量限度，制備成分析煤樣或適當(dāng)粒度級的煤樣。④棋盤縮分法。該方法將物料排成一定厚度的均勻薄層，然后用鐵皮做成的有若干個長寬各為２５～３０ｍｍ的格板將物料薄層分割成若干個小方塊，如圖２－１４所示。再用平底小方鏟每間隔一個小方塊鏟出一個小方塊，將其他拋棄或保存。剩余的部分繼續(xù)進(jìn)行破碎、混合、縮分。上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備如此反復(fù)三次，以使煤樣的粒度分布均勻。再由第三節(jié)煤樣的制備⑤九點縮分法。該方法只適合全水分煤樣的縮分?？s分前稍加混合可攤成圓餅，按九點取樣，如圖２－１５所示。⑥二分器縮分法。二分器是常見的縮分工具，具有混合和縮分的雙重功能，它由一列平行而交錯的寬度相等的斜槽組成，其坡度不小于６０°。用以縮分小于１３ｍｍ、６ｍｍ、３ｍｍ和１ｍｍ的煤樣。二分器開口四、各種煤樣的制備方法１分析煤樣的制備（１）縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對應(yīng)關(guān)系見圖２－１２。對于粒度小于３ｍｍ的煤樣，縮分至３７５ｋｇ后，如使之全部通過３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和５００ｇ的煤樣，分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備⑤九點縮分法。該方法只適合全水分煤樣的縮第三節(jié)煤樣的制備（２）在粉碎成０.２ｍｍ的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中的鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為０.２ｍｍ的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的３／４，以便使用時混合），送交實驗室化驗。（３）煤芯煤樣可從小于３ｍｍ的煤樣中縮分出１００ｇ，然后按上述規(guī)定制備成分析用煤樣。２全水分煤樣的制備（１）測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備煤樣過程中分取。上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（２）在粉碎成０.２ｍｍ的煤樣之前，應(yīng)用磁第三節(jié)煤樣的制備（２）除使用一次就能縮分出測定全水分所需數(shù)量的煤樣的縮分機(jī)外，也可將煤樣破碎到規(guī)定粒度，稍加混合，攤平后用九點法縮分。全水分煤樣的制備要迅速。（３）對水分不太大的煤樣，可用破碎機(jī)一次破碎至小于３ｍｍ，縮分出１００ｇ，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的３／４），貼好標(biāo)簽，稱出重量，快速送到實驗室測定全水分。（４）水分太大不能順利地通過破碎機(jī)和縮分機(jī)的煤樣，應(yīng)破碎至小于１３ｍｍ，用九點法縮分出２ｋｇ，裝入嚴(yán)密的容器中，封嚴(yán)后速送實驗室測定全水分。３存查煤樣上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備（２）除使用一次就能縮分出測定全水分所需數(shù)第三節(jié)煤樣的制備除必須在容器上貼好標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽，封好。標(biāo)簽格式可見表２－８。（１）一般存查煤樣可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和重量。（２）商品煤的存查煤樣，從報出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存兩個月，以備仲裁和復(fù)查用。五、煤樣的減灰１減灰的概述灰分大于１０％的煤，需要用浮煤進(jìn)行分析試驗時，應(yīng)將小于３ｍｍ的原煤煤樣放入重液中減灰。２減灰重液為氯化鋅水溶液上一頁下一頁返回第三節(jié)煤樣的制備除必須在容器上貼好標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入第三節(jié)煤樣的制備３減灰操作步驟下面減灰操作步驟如下：（１）煤樣減灰之前，先用比重計測量重液的比重，使其達(dá)到所要求的值。（２）先在小于３ｍｍ的煤樣中加入少量重液，攪拌至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分?jǐn)嚢瑁缓蠓胖弥辽伲担恚椋?，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機(jī)中。（３）減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬的淺盤中（煤樣厚度不超過５ｍｍ），在４５℃～５０℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥后，再根據(jù)化驗要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。上一頁返回第三節(jié)煤樣的制備３減灰操作步驟上一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定一、煤的水分測定（一）水分測定的意義煤的水分，是很難用肉眼估量出來的。即使看起來是干煤，而實際上煙煤含１％～２％的水分，褐煤含１０％～４０％的水分。１煤中游離水和化合水煤中水分按存在形態(tài)的不同分為兩類，即游離水和化合水。游離水是以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)管中和附著在煤顆粒表面的水分；化合水也叫結(jié)晶水，是以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水。如硫酸鈣（ＣａＳＯ４·２Ｈ２Ｏ）和高嶺土（Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２·２Ｈ２Ｏ）中的結(jié)晶水。游離水在１０５℃～１１０℃的溫度下經(jīng)過１～２ｈ可蒸發(fā)掉，而結(jié)晶水通常要在２００℃以上才能分解析出。下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定一、煤的水分測定下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定２煤的外在水分和內(nèi)在水分煤的游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分，是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下蒸發(fā)，蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時即不再蒸發(fā)。內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分。內(nèi)在水分需在１００℃以上的溫度經(jīng)過一定時間才能蒸發(fā)。３煤的全水分煤的全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。必須指出的是，實驗室測定煤的全水分時所測的煤的外在水分和內(nèi)在水分，與上面講的煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分是完全不同的。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定２煤的外在水分和內(nèi)在水分上一頁下一第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定實驗室里所測的外在水分是指煤樣在空氣中并同空氣濕度達(dá)到平衡時失去的水分（這時吸附在煤毛細(xì)孔中的內(nèi)在水分也會相應(yīng)失去一部分，其數(shù)量隨當(dāng)時空氣濕度的降低和溫度的升高而增大），這時殘留在煤中的水分為內(nèi)在水分。顯然，實驗室測定的外在水分和內(nèi)在水分，除與煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分有關(guān)外，還與測定時空氣的濕度和溫度有關(guān)。（三）全水分的測定煤中全水分是煤質(zhì)評價的主要指標(biāo)之一，是煤炭計量和計價不可缺少的依據(jù)。無論是生產(chǎn)部門，運輸銷售部門還是加工利用部門，都要進(jìn)行煤炭全水分測定。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定實驗室里所測的外在水分是指煤樣在空氣第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定１一般要求１）煤樣方法Ａ、Ｂ和Ｃ采用粒度小于６ｍｍ的煤樣，煤樣量不少于５００ｇ；方法Ｄ采用粒度小于１３ｍｍ的煤樣，煤樣量約２ｋｇ。２）煤樣的制備全水分煤樣制備過程中，粒度小于１３ｍｍ的煤樣破碎，必須使用專用密封式破碎機(jī)，以避免煤樣制備過程中的水分損失。３）煤樣的損失在測定全水分之前，首先應(yīng)檢查裝有煤樣的容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)分析天平稱準(zhǔn)至總質(zhì)量的０.１％，并與容器上標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定１一般要求上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定４）煤樣混合稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少１ｍｉｎ。２方法Ａ（通氮干燥法）１）方法提要稱取一定量粒度小于６ｍｍ的煤樣，在干燥氮氣流中（在氮氣流中進(jìn)行，能有效防止年輕煙煤和褐煤在受熱過程中的氧化）、于１０５℃～１１０℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。２）試劑（１）氮氣：純度為９９.９％以上。（２）無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（３）變色硅膠：工業(yè)用品。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定４）煤樣混合上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定３）儀器設(shè)備（１）小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，每小時可換氣１５次以上，能保持溫度在１０５℃～１１０℃的范圍內(nèi)。（２）玻璃稱量瓶：直徑為７０ｍｍ；高為３５～４０ｍｍ，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。（３）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣）。（４）分析天平：感量為０.０００１ｇ。（５）工業(yè)天平：感量為０.１ｇ。（６）流量計：測量范圍１００～１０００ｍＬ／ｍｉｎ。（７）干燥塔：容量２５０ｍＬ，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定３）儀器設(shè)備上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定４）測定步驟用預(yù)先干燥并稱重過（稱準(zhǔn)至０.１ｇ）的稱量瓶迅速稱取粒度小于６ｍｍ的煤樣１０～１２ｇ（稱準(zhǔn)至０.１ｇ），平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到１０５℃～１１０℃的干燥箱中。煙煤干燥１.５ｈ，褐煤和無煙煤干燥２ｈ后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中放置約５ｍｉｎ，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約２０ｍｉｎ），稱量（稱準(zhǔn)至０.０１ｇ）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次３０ｍｉｎ，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過０.０１ｇ或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。水分在２％以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定４）測定步驟上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５）結(jié)果計算測定結(jié)果按式２－１５計算：３方法Ｂ（空氣干燥法）１）方法提要稱取一定量的粒度小于６ｍｍ的煤樣，在空氣流中，于１０５℃～１１０℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。２）儀器設(shè)備上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５）結(jié)果計算上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（１）干燥箱：內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并帶有自動調(diào)溫裝置，溫度能保持在１０５℃～１１０℃范圍內(nèi)。（２）干燥器：同方法Ａ。（３）玻璃稱量瓶：同方法Ａ。（４）分析天平：同方法Ａ。（５）工業(yè)天平：同方法Ａ。３）測定步驟用預(yù)先干燥并稱量過（稱準(zhǔn)至０.０１ｇ）的稱量瓶迅速稱取粒度小于６ｍｍ的煤樣１０～１２ｇ（稱準(zhǔn)至０.０１ｇ），平攤在稱量瓶中。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（１）干燥箱：內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并帶有自動第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到１０５℃～１１０℃的干燥箱中。在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥２ｈ，無煙煤干燥３ｈ后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中冷卻約５ｍｉｎ，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約２０ｍｉｎ），稱量（稱準(zhǔn)至０.０１ｇ）。最后進(jìn)行檢查性干燥，方法同Ａ法。４）結(jié)果計算分析結(jié)果的計算同方法Ａ。４方法Ｃ（光波干燥法）上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定１）測定原理采用熱重分析方法，將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與稱量用的電子天平結(jié)合在一起，在一定的溫度下對試樣自動稱量，直到試樣的質(zhì)量變化小于規(guī)定的值（即達(dá)到恒重）或到達(dá)規(guī)定的加熱次數(shù)（時間），根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出水分。２）光波干燥法的特點（１）光波加熱法的能量轉(zhuǎn)換過程，是在被加熱物體內(nèi)部和表面同時進(jìn)行。因此，受熱均勻，水分蒸發(fā)速度快。（２）具有微波、光波兩種加熱方法，采用加熱效率極高的光波管代替紅外管，且增加了快速法（微波和光波先后加熱），大大縮短了試驗時間。微波：２０ｍｉｎ，光波：４０ｍｉｎ。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定１）測定原理上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（３）在同一電場作用下，不同介質(zhì)的分子極化程度不盡相同，水分子比其他分子易極化，因此，容易受熱變成蒸氣放出。（４）光波干燥法不適合無煙煤和焦炭等導(dǎo)電性較強(qiáng)的試樣。３）方法提要稱取一定量粒度小于６ｍｍ的煤樣，置于光波水分測定儀內(nèi)。煤中水分子在光波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算全水分。４）儀器設(shè)備采用ＹＸ－ＷＳＦ７３１０全自動光波水分儀對煤樣進(jìn)行測定，如圖２－１６所示。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（３）在同一電場作用下，不同介質(zhì)的分第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５）測定步驟按光波干燥水分測定儀說明書進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。稱取粒度小于６ｍｍ的煤樣１０～１２ｇ（稱準(zhǔn)至０.０１ｇ），置于預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。。打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。關(guān)上門，接通電源，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準(zhǔn)至０.０１ｇ）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。６）結(jié)果計算按方法Ａ的公式計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５）測定步驟上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５方法Ｄ（該方法分為空氣干燥法的一步法和二步法）１）方法提要一步法：稱取一定量的粒度小于１３ｍｍ的煤樣，在空氣流中、于１０５℃～１１０℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。二步法：將粒度小于１３ｍｍ的煤樣，在溫度不高于５０℃的環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于６ｍｍ，在１０５℃～１１０℃下測定內(nèi)在水分，然后計算出全水分含量。２）儀器設(shè)備上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５方法Ｄ（該方法分為空氣干燥法的第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（１）淺盤：由鍍鋅薄鐵皮或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納５００ｇ煤樣，其單位面積負(fù)荷不超過１ｇ／ｃｍ２，盤的質(zhì)量應(yīng)小于５００ｇ。（２）其余儀器設(shè)備同方法Ａ。３）測定步驟一步法：用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤秤取煤樣５００ｇ（稱準(zhǔn)至０.５ｇ），并均勻地攤平，然后將煤樣放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到１０５℃～１１０℃的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥２ｈ，無煙煤干燥３ｈ后。將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至０.５ｇ）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次３０ｍｉｎ，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過０.５ｇ或質(zhì)量有所增加為止。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（１）淺盤：由鍍鋅薄鐵皮或鋁板等耐腐第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。結(jié)果計算同方法Ａ公式。二步法：準(zhǔn)確稱量全部粒度小于１３ｍｍ煤樣（稱準(zhǔn)至０.０１％），平攤在淺盤中，在溫度不高于５０℃的環(huán)境下，干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥１ｈ，質(zhì)量變化不大于０.５ｇ），稱量（稱準(zhǔn)至０.１ｇ）。將煤樣破碎到粒度小于６ｍｍ，在１０５℃～１１０℃下測定內(nèi)在水分，然后按式２－１７計算出全水分百分含量。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（四）空氣干燥煤樣水分的測定１方法Ａ（通氮干燥法）１）方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于１０５℃～１１０℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。２）試劑（１）氮氣：純度為９９９％。（２）無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（３）變色硅膠：工業(yè)用品。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（四）空氣干燥煤樣水分的測定上一頁下第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定３）儀器設(shè)備（１）通氮干燥箱：箱體嚴(yán)密，只有傳統(tǒng)烘箱的１／４的體積；控溫精度更高、升溫速度更快、保溫性能更好、更節(jié)能，節(jié)能效率提高了２５％；具有防漏電和超溫保護(hù)裝置；有溫度檢測用端子接口；有自動開關(guān)通風(fēng)口。（２）玻璃稱量瓶：直徑為４０ｍｍ，高為２５ｍｍ，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋，如圖２－１７所示。（３）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣），如圖２－１８所示。（４）水分儀：用于快速測定煤樣水分，如圖２－１９所示。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定３）儀器設(shè)備上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（５）分析天平：感量為０.０００１ｇ。（６）流量計：測量范圍１００～１０００ｍＬ／ｍｉｎ。（７）干燥塔：容量２５０ｍＬ，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）。４）分析步驟用預(yù)先干燥和稱量過（精確至０.０００２ｇ）的稱量瓶稱取粒度小于０.２ｍｍ的空氣干燥煤樣（１±０.１）ｇ（精確至０.０００２ｇ），平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到１０５℃～１１０℃的干燥箱中。煙煤干燥１５ｈ，褐煤和無煙煤干燥２ｈ后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻到室溫（約２０ｍｉｎ），稱量（稱準(zhǔn)至０.０００２ｇ）。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（５）分析天平：感量為０.０００１ｇ第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定然后進(jìn)行檢查性干燥，每次３０ｍｉｎ，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過０.００１ｇ或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。水分在２％以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。５）分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣水分按式２－１８計算：上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定然后進(jìn)行檢查性干燥，每次３０ｍｉｎ，第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定１）方法提要稱取一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，量出水的體積（ｍＬ）。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為水分含量。２）分析步驟稱?。玻担?、粒度為０.２ｍｍ以下的空氣干燥煤樣（精確至０.０００１ｇ），移入干燥的圓底燒瓶中，加入約８０ｍＬ甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)溶物達(dá)到沸騰狀態(tài)。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定１）方法提要上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數(shù)約為每秒２～４滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在５ｍｉｎ內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時為止。取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積（ｍＬ），并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積Ｖ。３方法Ｃ（空氣干燥法）１）方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于１０５℃～１１０℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。２）儀器設(shè)備上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數(shù)第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定３）分析步驟用預(yù)先干燥并稱量過（精確至０.０００２ｇ）的稱量瓶稱取粒度小于０.２ｍｍ的空氣干燥煤樣（１±０.１）ｇ（精確至０.０００２ｇ），平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到１０５℃～１１０℃的干燥箱中。在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥１ｈ，無煙煤干燥１～１.５ｈ后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫（約２０ｍｉｎ），稱量（稱準(zhǔn)至０.０１ｇ）。最后進(jìn)行檢查性干燥，方法同Ａ法。４）結(jié)果計算分析結(jié)果的計算同方法Ａ公式。４快速測定法本方法不適用于仲裁分析。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定３）分析步驟上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定用預(yù)先烘干和稱出質(zhì)量（稱準(zhǔn)至０.０００２ｇ）的稱量瓶稱取粒度小于０.２ｍｍ的空氣干燥煤樣（１±０.１）ｇ（稱準(zhǔn)至０.０００２ｇ），打開稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)（是為了使溫度均勻，將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前，開始３～５ｍｉｎ鼓風(fēng)。）并加熱到１５０℃～１６０℃的烘箱內(nèi)，在（１４５±５）℃的溫度下，一直鼓風(fēng)并干燥１０ｍｉｎ，然后從干燥箱中取出稱量瓶，并立即蓋好。在空氣中冷卻２～３ｍｉｎ后，放入干燥器內(nèi)冷卻到室溫（約２０ｍｉｎ），稱量。煤樣減輕的質(zhì)量占煤樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣的水分（Ｍａｄ）。本法所用的儀器，結(jié)果計算參照方法Ａ。５水分測定的精密度水分測定結(jié)果的重復(fù)性要求見表２－９。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定用預(yù)先烘干和稱出質(zhì)量（稱準(zhǔn)至０.００第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定二、煤的灰分測定（一）灰分測定的意義（１）灰分是表征煤炭質(zhì)量的最主要指標(biāo)，是考核煤礦和選煤廠煤炭產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一；商品煤灰分是煤礦、選煤廠和用（戶）煤單位結(jié)算的依據(jù)；灰分也是現(xiàn)階段我國制定煤炭出廠價格的基本依據(jù)。（２）煤用作動力燃料時，灰分增加，煤中可燃物質(zhì)含量相對減少。礦物質(zhì)燃燒灰化時要吸收熱量，大量排渣要帶走熱量，因而降低了煤的發(fā)熱量；灰分影響鍋爐操作（如易結(jié)渣、熄火），加劇了設(shè)備磨損，增加排渣量。煤用于煉焦時，灰分增加，焦炭灰分也隨之增加，從而降低了高爐的利用系數(shù)。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定二、煤的灰分測定上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（３）煤的灰分大小，直接影響煤作為工業(yè)原料和能源使用時的作用。如煉焦、汽化、加氫液化以及制造石墨電極等，都要求煤的灰分在一定限度以下，否則將影響這些工業(yè)的生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量。在工業(yè)利用上，灰分小于１０％稱為特低灰煤，灰分在１０％～１５％稱為低灰煤，灰分在１５％～２５％稱為中灰煤，灰分在２５％～４０％稱為富灰煤，灰分大于４０％為高灰煤。（二）灰分來源煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物質(zhì)完全燃燒以及煤中礦物質(zhì)在一定溫度下產(chǎn)生一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)后剩下的殘渣。灰分常稱為灰分產(chǎn)率。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（３）煤的灰分大小，直接影響煤作為工第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定煤中礦物質(zhì)分為內(nèi)在礦物質(zhì)和外在礦物質(zhì)。內(nèi)在礦物質(zhì)，又分為原生礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)。（１）原生礦物質(zhì)，是成煤植物本身所含的礦物質(zhì)，其含量一般不超過１％～２％。（２）次生礦物質(zhì)，是成煤過程中泥炭沼澤液中的礦物質(zhì)與成煤植物遺體混在一起成煤而留在煤中的。次生礦物質(zhì)的含量一般也不高，但變化較大。（３）外來礦物質(zhì)，是在采煤和運輸過程中混入煤中的頂、底板和夾石層的矸石。外在礦物質(zhì)形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗選的方法將其從煤中分離出去。（三）灰分的測定上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定煤中礦物質(zhì)分為內(nèi)在礦物質(zhì)和外在礦物質(zhì)第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定方法要點：稱取一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣，放入箱形電爐內(nèi)，以一定的速度加熱到（８１５±１０）℃，煤樣在此條件下灼熱到恒重，并冷卻至室溫后稱重，以殘留物質(zhì)量占煤樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。１儀器設(shè)備測定方法需用下列儀器設(shè)備：（１）灰皿：長方形灰皿的底面為長４５ｍｍ，寬２２ｍｍ，高為１４ｍｍ（見圖２－２０、圖２－２１）.上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定方法要點：稱取一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（２）箱形電爐：帶有調(diào)溫裝置，能保持（８１５±１０）℃，爐膛應(yīng)具有相應(yīng)的恒溫區(qū)，附有熱電偶和高溫表，爐子后壁上部具有直徑２５～３０ｍｍ的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應(yīng)使熱電偶的熱接點在爐膛內(nèi)能保持距爐底２０～３０ｍｍ的位置，爐門上應(yīng)有一通氣孔，直徑約２０ｍｍ，圖２－２２則為典型的箱形電爐———ＹＸ－ＭＦＬ７３００智能馬弗爐。（３）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或塊狀無水氯化鈣）。（４）分析天平：精確到０.０００１ｇ（５）耐熱板：瓷板或石棉板，寬度略小于爐膛，其規(guī)格與爐膛相適應(yīng)。２測定方法１）緩慢灰化法（仲裁法）上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（２）箱形電爐：帶有調(diào)溫裝置，能保持第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（１）用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定并稱出質(zhì)量（稱準(zhǔn)至０.０００２ｇ）的灰皿，稱取粒度小于０.２ｍｍ的空氣干燥煤樣（１±０.１）ｇ（稱準(zhǔn)至０.０００２ｇ）。煤樣在灰皿中要鋪平，使其每平方厘米不超過０.１５ｇ。將灰皿送入溫度不超過１００℃的箱形電爐中，在自然通風(fēng)和爐門留有１５ｍｍ左右縫隙的條件下，用少于３０ｍｉｎ的時間內(nèi)將爐溫緩慢升溫至約５００℃，并在此溫度下保持３０ｍｉｎ后，繼續(xù)升至（８１５±１０）℃，然后關(guān)上爐門并在此溫度下灼燒１ｈ?；一Y(jié)束后從爐中取出灰皿放在石棉板上蓋上灰皿蓋，在空氣中冷卻５ｍｉｎ。然后移入干燥器中冷卻至室溫（約２０ｍｉｎ），稱量。（２）最后進(jìn)行檢查性灼燒，每次２０ｍｉｎ，直到質(zhì)量變化小于０.００１ｇ為止，采用最后一次測定的質(zhì)量作為計算依據(jù)，灰分小于１５％時不進(jìn)行檢查性灼燒。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（１）用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定并稱出質(zhì)量第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定２）快速灰化法快速灰化法可作為日常分析用，但必須用緩慢法對本廠的煤反復(fù)核對后，才能使用快速灰化法測定煤中灰分。３分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按式２－１９計算：４灰分測定的精密度灰分測定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求見表２－１０上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定２）快速灰化法上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５測定灰分的注意事項１）煤中礦物質(zhì)的變化煤中礦物質(zhì)在燃燒時許多組分都發(fā)生了化學(xué)變化，其反應(yīng)方程式如下：（１）當(dāng)溫度在４００℃左右時：（２）當(dāng)溫度在５００℃左右時：上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定５測定灰分的注意事項上一頁下一頁返第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（３）當(dāng)溫度在６００℃左右時：（４）當(dāng)溫度高于７００℃時：當(dāng)溫度高于７００℃時，煤中的堿金屬氧化物和氯化物部分發(fā)生分解，待溫度達(dá)到８００℃時分解反應(yīng)基本完成。因此，煤的灰分測定溫度規(guī)定為（８１５±１０）℃。２）箱形電爐設(shè)煙囪的作用上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（３）當(dāng)溫度在６００℃左右時：上一頁第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定試驗結(jié)果表明，在不裝煙囪的箱式電爐中測定灰分，由于通風(fēng)不好，生成的二氧化硫不易排出，一部分會被灰中的堿性氧化物———氧化鈣等吸收固定，以致灰分測定值偏高，同時也使煤灰的組成成分發(fā)生變化。因此箱式電爐后面應(yīng)設(shè)一個煙囪，以保證爐內(nèi)通風(fēng)良好。３）測定灰分的溫度條件煤樣用半小時從１００℃～５００℃，在５００℃停留３０ｍｉｎ，再將溫度升到（８１５±１０）℃灼燒，這樣分段升溫的目的是：（１）從１００℃～５００℃的時間控制為０.５ｈ，以使煤樣在爐內(nèi)緩慢灰化，防止爆燃，否則部分揮發(fā)性物質(zhì)急速逸出將礦物質(zhì)帶走會使灰分測定結(jié)果偏低。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定試驗結(jié)果表明，在不裝煙囪的箱式電爐中第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（２）在５００℃停留３０ｍｉｎ，使煤樣燃燒時產(chǎn)生的二氧化硫在碳酸鹽（主要是碳酸鈣）分解前（碳酸鈣在５００℃以上才開始分解）能全部逸出，否則會同碳酸鈣的分解產(chǎn)物氧化鈣生成難分解的硫酸鈣，使煤中硫分固定在煤層中。這樣既增加煤灰中的含硫量，又增加煤的灰分。（３）最終灼燒溫度之所以定為（８１５±１０）℃，是因為在此溫度下，煤中碳酸鹽分解結(jié)束而硫酸鹽尚未分解。一般純硫酸鹽在１１５０℃以上才開始分解，但如與硅、鐵共存，實際到８５０℃即開始分解。三、煤的揮發(fā)分測定煤的揮發(fā)分，即煤在一定溫度下隔絕空氣加熱，逸出物質(zhì)（氣體或液體）中減掉水分后的含量。剩下的殘渣叫做焦渣。因為揮發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，所以確切地說應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（２）在５００℃停留３０ｍｉｎ，使煤第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（一）測定原理煤在隔絕空氣下加熱，大致情況是：（１）小于１００℃煤中吸附的氣體和部分水逸出，小于１１０℃內(nèi)在水分逸盡，至２００℃化合水逸出。（２）等于２５０℃第一次熱解開始，有氣體逸出，大于３５０℃有焦油產(chǎn)生，５５０℃～６００℃焦油逸盡。（３）大于６００℃第二次熱解開始，氣體再度逸出冷凝得高溫焦，９００℃～１０００℃分解停止，殘留物為焦炭。（二）方法要點稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（９００±１０）℃溫度下隔絕空氣加熱７ｍｉｎ，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)再減去該煤樣水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（一）測定原理上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（三）儀器設(shè)備（１）揮發(fā)分測定儀（見圖２－２３）。（２）揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝（見圖２－２４）。（３）馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，溫度能保持在（９００±１０）℃，并有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁有一排氣孔和一插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，即距爐底２０～３０ｍｍ處。（４）坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，坩堝底部位于熱電偶熱接點上方，距爐底２０～３０ｍｍ為準(zhǔn)（見圖２－２５）。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（三）儀器設(shè)備上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（５）坩堝架夾。（６）分析天平：感量０.０００１ｇ。（７）秒表。（８）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（９）壓餅機(jī)：能壓制直徑為１０ｍｍ的煤餅。（四）測定步驟用預(yù)先在９００℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于０.２ｍｍ的空氣干燥煤樣（１±０.０１）ｇ（稱準(zhǔn)至０.０００２ｇ），然后輕輕搖動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成３ｍｍ的小塊。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（５）坩堝架夾。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（五）結(jié)果計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（２－２０）計算：當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為２％～１２％時，則按式（２－２１）計算：當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量＞１２％時，則按式（２－２２）計算：上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（五）結(jié)果計算上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（六）揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表２－１１。（七）注意事項煤的揮發(fā)分測定是一項規(guī)范性很強(qiáng)的試驗，其結(jié)果完全取決于試驗條件。其中試樣質(zhì)量、加熱溫度、加熱時間、加熱速度、坩堝的材質(zhì)、形狀和尺寸、試驗設(shè)備的型號及坩堝架的大小、材料等，在一定程度上均能影響揮發(fā)分的測定結(jié)果。為此必須做到：（１）測定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在（９００±１０）℃，要定期對熱電偶及毫伏計進(jìn)行嚴(yán)格的校正。定期測量馬弗爐恒溫區(qū)，測定時坩堝必須放在恒溫區(qū)。上一頁下一頁返回第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（六）揮發(fā)分測定的精密度上一頁下一頁第四節(jié)煤的工業(yè)分析測定（２）爐溫應(yīng)在３ｍｉｎ內(nèi)恢復(fù)到（９００±１０）℃，因此馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗證其溫度恢復(fù)速度是否符合要求，或手動控制。每次試驗最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。（３）總加熱時間（包