分析化學課件-儀器實驗_第1頁
分析化學課件-儀器實驗_第2頁
分析化學課件-儀器實驗_第3頁
已閱讀5頁，還剩4頁未讀， 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內(nèi)容提供方，若內(nèi)容存在侵權(quán)，請進行舉報或認領

文檔簡介

實驗十七高效液相色譜外標法測定碳酸飲料中苯甲酸

實驗目的了解Agilent高效液相色譜儀外標法定量測定飲料中苯甲酸的操作方法。

實驗原理苯甲酸是廣泛使用的食品防腐劑之一，我國的食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB2760-1996中規(guī)定，在碳酸飲料中苯甲酸的最大使用量為0.2g/kg。反相高效液相色譜可用于各種食品中的苯甲酸分離檢測，當流動相為甲醇：0.02mol/L乙酸銨（5%：95%）、檢測波長230nm時，用標準物質(zhì)的保留時間定性，可很快檢測出測試溶液中的苯甲酸，以色譜峰面積的外標法能準確測定此種物質(zhì)的含量。在用高效液相色譜法測定碳酸飲料中苯甲酸時，必須先進行脫氣，以避免將二氧化碳氣體引入色譜柱干擾測定。主要儀器和試劑Agilent高效液相色譜儀，HypersilODS-C18柱（5μm，4.6×100mm），MWD檢測器，50μl微量注射器。超聲波清洗器。

甲醇（分析純）。0.02mol／L乙酸銨溶液。100μg/mL苯甲酸標準溶液。樣品測試溶液：市售碳酸飲料。

所用溶液均在使用前經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。

色譜條件：柱溫25℃；流動相：甲醇∶0.02mol／L乙酸銨溶液=5∶95；檢測波長：230nm；流速：1.0ml／min；進樣量：20μL。

實驗步驟（1）取市售碳酸飲料約10mL于50mL燒杯中，超聲波脫氣30min后，準確吸取1.00ml，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾濾入10mL比色管，以經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾的高純水定容于5mL。（2）用100μg/mL苯甲酸標準溶液分別配制10.0、25.0、50.0μg/mL苯甲酸工作溶液（水溶液）。（3）開機，打開色譜工作站。（4）打開脫氣閥，以5mL/min流速對流動相進行脫氣。（5）脫氣完畢后，調(diào)節(jié)流動相流量為1.0mL/min，切換脫氣閥，打開柱溫控制開關，打開UV檢測器開關。按色譜條件設置相應參數(shù)。（6）待基線平衡后，分別用苯甲酸工作溶液進樣20μl，制備外標法校正曲線。

（7）進樣20μl樣品測試溶液，得到的色譜圖由校正曲線確定樣品中苯甲酸的含量。（8）實驗結(jié)束后，在傍路條件下，先后分別以水和甲醇沖洗進樣口數(shù)次。（9）在流動相流量為1.0mL/min的條件下，先以水清洗色譜柱20min，再以甲醇清洗色譜柱10min。（10）關閉

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽，若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容，請與我們聯(lián)系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論