標準解讀

《GB/T 13196-1991 水質 硫酸鹽的測定 火焰原子吸收分光光度法》是中國一項關于水質檢測的標準方法，主要用于定量測定水體中硫酸鹽的含量。該標準具體規(guī)定了采用火焰原子吸收分光光度計來測量水中硫酸鹽含量的詳細操作步驟、所需儀器設備、試劑與材料、分析步驟、計算方法以及質量控制要求。下面是對該標準內容的詳細介紹：

標準適用范圍

本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水等各類水樣中硫酸鹽含量的測定。測量范圍通常覆蓋低濃度到較高濃度的硫酸鹽樣品，但具體檢測下限和上限需參考所用儀器的性能及實驗室條件。

測定原理

硫酸鹽在高溫條件下，利用過氧化氫或強氧化劑分解轉化為硫酸，隨后硫酸進一步分解產生二氧化硫氣體。該氣體在火焰中被原子化，形成激發(fā)態(tài)的硫原子。當這些激發(fā)態(tài)的硫原子回到基態(tài)時，會釋放出特定波長的光。通過火焰原子吸收分光光度計捕捉并測量這一特征光的吸收強度，即可根據朗伯-比爾定律計算出硫酸鹽的濃度。

儀器與設備

  • 火焰原子吸收分光光度計，需配備適合測量硫元素的波長設定。
  • 高溫爐或消化裝置，用于樣品前處理。
  • 精密天平、容量瓶、移液管等常規(guī)實驗室玻璃器皿。
  • 過氧化氫、鹽酸等試劑。

分析步驟

  1. 樣品預處理：取適量水樣，加入過氧化氫和酸進行消解，以將硫酸鹽轉化為可測形式。
  2. 標準溶液制備：配制一系列已知濃度的硫酸鹽標準溶液，用于繪制標準曲線。
  3. 儀器校準：使用標準溶液對儀器進行校準，確定吸光度與硫酸鹽濃度之間的關系。
  4. 樣品測定：將處理后的樣品導入原子吸收分光光度計，測量其吸光度。
  5. 結果計算：依據測得的吸光度值和標準曲線，計算水樣中硫酸鹽的濃度。

質量控制

  • 實驗過程中需進行空白試驗，以消除試劑和實驗用水可能帶來的干擾。
  • 定期檢查儀器性能，確保測量準確性。
  • 對于復雜樣品，可能需要進行必要的預處理以去除干擾物質。

注意事項

  • 保證實驗操作的規(guī)范性，嚴格控制實驗條件，如火焰類型、燃燒溫度等。
  • 注意安全防護，特別是在處理強氧化劑和高溫操作時。

該標準為水質監(jiān)測和環(huán)境保護工作提供了統(tǒng)一、準確的硫酸鹽測定方法，有助于評估水體的污染狀況和進行有效的水質管理。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1991-08-31 頒布
  • 1992-06-01 實施
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GB/T 13196-1991水質硫酸鹽的測定火焰原子吸收分光光度法_第1頁
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文檔簡介

UDC628.19：543.06Z16中華人民共和國國家標準GB13196—91水質硫酸鹽的測定火焰原子吸收分光光度法Waterguality-Determinationofsulphate-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1991-08-31發(fā)布1992-06-01實施發(fā)布家環(huán)境保

中華人民共和國國家標準水質硫酸鹽的測定GB13196-91火焰原子吸收分光光度法Waterguality-DeterminationofsulphateFlameatomicabsorptionspectrophotometricmethod主題內容與適用范圍1.1本標準規(guī)定了間接測定水中可溶性硫酸鹽的火焰原子吸收分光光度法，1.2本標準適用于地表水、地下水及飲用水可溶性硫酸鹽的測定。1.3本標準的最低檢出濃度為0.4mg/L,測定上限當取樣量為10mL時,是30mg/L。當取樣量為1ml時,則是300mg/L。水樣適當稀釋，測定范圍還可以擴大。1.4Pb2+和PO?-對測定產生干擾，但10以下的Pb"t或PO；可允許存在。原理在水-乙醇的氮性介質中，硫酸鹽與鉻酸鋇懸濁液反應，反應式如下：SCi+BaCrO,一--BaSO.4+CrO用原子吸收法測定反應釋放出的鉻酸根，即可間接算出硫酸鹽的含量。。所用火焰為空氣-乙炔富燃性黃色火焰·測定波長為359.3nm3試劑除非另有說明.分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水.3.11鹽酸(HCI):2=1.19g/mnL·3.22冰乙酸(CH.COOH)：p=1.05g/mL.3.33氫氟化銨(NH,OH):0=0.880g/ml。34無水乙醇(CH,CH.OH)。3.55氫氧化銨溶液：1+1。用氫氧化銨(3.3)配制。臨用時現配。3.6混合酸溶液：鹽酸(3.1)0.42mL.冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀釋至200mL.3.7鈣溶液：1mg/ml。稱0.28g氯化鈣(CaCl.)溶于100mL水中，播勾。3.8鉻酸鋇懸濁液：稱0.5g鉻酸鋇(BaCrO,)溶于200mL混合酸溶液(3.6)中,于聚乙烯瓶中。用前振搖。3.9硫酸鹽標準溶液,SO-：100mg/L。準確稱取無水硫酸鈉(Na.SO，在105℃烘2h)0.0740g用適址水溶解，轉人500ml容地瓶中，用水稀釋至標線，搖勾。儀

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