標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.207-2008 糙米中50種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了糙米樣品中50種常見有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)和氣相色譜法(GC)檢測方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于糙米中包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果等在內(nèi)的多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的定性和定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理采用固相萃取或液液萃取技術(shù),通過適當(dāng)?shù)娜軇┨崛〔诿字械挠袡C(jī)磷農(nóng)藥殘留物,并經(jīng)過凈化步驟去除雜質(zhì)后,利用氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離與測定。其中,對(duì)于每一種目標(biāo)化合物都給出了具體的保留時(shí)間窗口以及質(zhì)譜特征離子信息,以便于準(zhǔn)確識(shí)別和定量。
在實(shí)際操作過程中,需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)提供的條件設(shè)置儀器參數(shù),如進(jìn)樣口溫度、柱溫程序升溫速率及最終溫度等;同時(shí),在樣品分析之前應(yīng)先建立好相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確保線性關(guān)系良好且滿足方法學(xué)要求。此外,還應(yīng)該定期檢查系統(tǒng)性能指標(biāo),比如空白實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收率測試等,以保證結(jié)果準(zhǔn)確性與可靠性。
該標(biāo)準(zhǔn)為我國食品安全監(jiān)管提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持,有助于加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理,保護(hù)消費(fèi)者健康。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-11-21 頒布
- 2009-03-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜5009.207—2008
糙米中50種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳50狅狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狌狀狆狅犾犻狊犺犲犱狉犻犮犲
20081121發(fā)布20090301實(shí)施
中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜5009.207—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈崇鈺、儲(chǔ)曉剛、徐錦忠、沈偉健、吳斌、趙增運(yùn)、陳惠蘭、蔣原。
書
犌犅/犜5009.207—2008
糙米中50種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糙米中50種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于糙米中50種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定。
50種有機(jī)磷農(nóng)藥在糙米中除氧化樂果、甲基乙拌磷、砜吸磷、溴硫磷、甲基吡!磷的檢出限為
0.01mg/kg外,其余有機(jī)磷農(nóng)藥的檢出限均為0.005mg/kg?;厥章蕝⒁姼戒洠?。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
樣品經(jīng)乙酸乙酯提取,凝膠滲透色譜凈化后,用氣相色譜氮磷檢測器檢測。
4試劑和材料
除非另有規(guī)定,本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)定。
4.1正己烷(C6H14):色譜純。
4.2乙酸乙酯(C4H8O2):重蒸餾。
4.3二氯甲烷(CH2Cl2):重蒸餾。
4.4環(huán)己烷(C12H24):重蒸餾。
4.5無水硫酸鈉(Na2SO4):650℃灼燒4h,冷卻后儲(chǔ)于密封容器中備用。
4.6標(biāo)準(zhǔn)品:敵敵畏、速滅磷、氧樂果、甲基內(nèi)吸磷、滅線磷、二溴磷、久效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、樂果、
特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除線磷、甲基對(duì)硫磷、皮蠅磷、砜吸磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、毒
死蜱、水胺硫磷、毒壤磷、溴硫磷、嘧啶磷、硫環(huán)磷、地安磷、毒蟲畏、滅蚜磷、殺撲磷、乙基溴硫磷、完滅硫
磷、殺蟲畏、滅菌磷、碘硫磷、丙環(huán)磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡!磷、敵瘟磷、亞胺硫磷、苯硫磷、
保棉磷、溴苯磷、吡菌磷、吡唑硫磷、蠅毒磷、敵殺磷、雙硫磷。
4.6.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Ⅰ(500μg/mL):準(zhǔn)確稱取敵敵畏、速滅磷、氧樂果、甲基內(nèi)吸磷、滅線磷、二溴磷、久
效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、樂果、特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除線磷、甲基對(duì)硫磷、皮蠅磷、砜吸磷、殺
螟硫磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、毒壤磷、溴硫磷、嘧啶磷、硫環(huán)磷、地安磷、毒蟲畏、滅
蚜磷、殺撲磷、乙基溴硫磷、完滅硫磷、殺蟲畏、滅菌磷、碘硫磷、丙環(huán)磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡
!磷、敵瘟磷、亞胺硫磷、苯硫磷、保棉磷、溴苯磷、吡菌磷、吡唑硫磷、蠅毒磷、敵殺磷、雙硫磷各
50.0mg,分別用正己烷溶解并定容至100mL。
4.6.2農(nóng)藥混標(biāo)儲(chǔ)備液:?。埃玻恚虄?chǔ)備液Ⅰ(4.6.1),用正己烷定容至100mL。
4.6.3農(nóng)藥混標(biāo)工作液Ⅰ:?。担埃恚剔r(nóng)藥混標(biāo)儲(chǔ)備液(4.6.2),用正己烷稀釋至10mL。
4.6.4農(nóng)藥混標(biāo)工作液Ⅱ:?。玻担恚剔r(nóng)藥混
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