標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5059.5-1986 鉬鐵化學(xué)分析方法 重量法測(cè)定硅量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在通過(guò)重量分析法對(duì)鉬鐵中的硅含量進(jìn)行定量分析。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉬鐵中硅含量的測(cè)定，其原理基于將試樣溶解后，在酸性條件下使硅形成硅酸沉淀，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、灼燒等步驟轉(zhuǎn)化為二氧化硅，最終通過(guò)稱重計(jì)算出樣品中的硅含量。

具體操作流程包括：首先，取適量鉬鐵試樣置于鉑坩堝或瓷坩堝內(nèi)；其次，加入一定量的氫氟酸和硫酸混合液以分解試樣，并確保硅完全轉(zhuǎn)化為可溶形式；接著，在適當(dāng)溫度下加熱直至大部分水分蒸發(fā)，隨后冷卻并加水稀釋，調(diào)節(jié)pH值至合適范圍，促使硅酸沉淀生成；之后，采用慢速濾紙過(guò)濾得到的沉淀物，并用熱水洗滌至無(wú)酸反應(yīng)；最后，將沉淀連同濾紙一起放入已知質(zhì)量的瓷舟中，在馬弗爐內(nèi)于高溫（通常為1000℃左右）下灼燒至恒重，根據(jù)失重情況及轉(zhuǎn)化系數(shù)計(jì)算得出試樣中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

在整個(gè)過(guò)程中需要注意的是，實(shí)驗(yàn)條件如酸度控制、沉淀過(guò)程中的攪拌速度以及灼燒溫度與時(shí)間等因素都會(huì)影響到結(jié)果準(zhǔn)確性，因此必須嚴(yán)格按照規(guī)定執(zhí)行每一步驟，并且做好空白試驗(yàn)以校正可能存在的系統(tǒng)誤差。此外，對(duì)于不同來(lái)源或類型的鉬鐵樣品，還應(yīng)考慮其基體效應(yīng)可能導(dǎo)致的干擾問(wèn)題，必要時(shí)采取相應(yīng)措施予以消除或補(bǔ)償。


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  • 1986-04-08 頒布
  • 1987-03-01 實(shí)施
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GB/T 5059.5-1986鉬鐵化學(xué)分析方法重量法測(cè)定硅量_第1頁(yè)
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UDC669.1528：543.21：546.28中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5059.5-86鉑鐵化學(xué)分析方法重量法測(cè)定硅量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThegravimetricmethodforthedeterminationofsilieoncontent1986-04-08發(fā)布1987-03-01實(shí)施標(biāo)國(guó)淮同家批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)組鐵化學(xué)分析方法重量法測(cè)定硅量GB5059.5-86中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337637874471986年9月第一版2006年1月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-24431版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68533533

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15°28：543.21鉬鐵化學(xué)分析方法：546.28GB5059.5—86重量法測(cè)定硅量Methodsforchemicalanalysisofferromolybdenum-Thegravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉬鐵中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：小于2.50%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以硝酸、鹽酸分解，在硫酸介質(zhì)中蒸發(fā)冒白煙,使硅生成不溶性二氧化硅，分離后灼燒至恒量：用硫酸和氫氟酸處理，逸去二氧化硅，為燒、稱量，由二次稱量之差測(cè)得二氧化硅的質(zhì)量。2試劑2.1氟酸（密度1.15）2.2硝酸（1+1）。2.3鹽酸（密度1.19）2.4鹽酸（1+4)鹽酸2.5（1+10)2.6流酸Q（1+1）器1鉑柑揭，3.1，容量30ml。3.22高溫爐。3.3干燥器。試樣試樣應(yīng)通過(guò)0.125mm篩孔5分析步票5.1試樣量稱取1.0000g試樣。5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)5.3測(cè)定5.3.1將試樣（5.1）置于300ml燒杯中，加人20ml硝酸（2.2）、5ml鹽酸（2.3），蓋上表血,授慢加熱分解，再加人20ml硫酸（2.6），繼續(xù)加熱，產(chǎn)生濃厚硫酸白煙約15min，放冷。5.3.2加人50ml鹽酸（2.4），加熱溶解可溶性鹽類，立即以致密性濾紙過(guò)濾，用擦棒將附在燒杯壁上的沉淀移于濾紙上，以溫鹽酸（2.5）洗滌

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