標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5059.5-1986 鉬鐵化學(xué)分析方法 重量法測定硅量》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過重量分析法對(duì)鉬鐵中的硅含量進(jìn)行定量分析。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉬鐵中硅含量的測定,其原理基于將試樣溶解后,在酸性條件下使硅形成硅酸沉淀,再經(jīng)過過濾、灼燒等步驟轉(zhuǎn)化為二氧化硅,最終通過稱重計(jì)算出樣品中的硅含量。
具體操作流程包括:首先,取適量鉬鐵試樣置于鉑坩堝或瓷坩堝內(nèi);其次,加入一定量的氫氟酸和硫酸混合液以分解試樣,并確保硅完全轉(zhuǎn)化為可溶形式;接著,在適當(dāng)溫度下加熱直至大部分水分蒸發(fā),隨后冷卻并加水稀釋,調(diào)節(jié)pH值至合適范圍,促使硅酸沉淀生成;之后,采用慢速濾紙過濾得到的沉淀物,并用熱水洗滌至無酸反應(yīng);最后,將沉淀連同濾紙一起放入已知質(zhì)量的瓷舟中,在馬弗爐內(nèi)于高溫(通常為1000℃左右)下灼燒至恒重,根據(jù)失重情況及轉(zhuǎn)化系數(shù)計(jì)算得出試樣中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
在整個(gè)過程中需要注意的是,實(shí)驗(yàn)條件如酸度控制、沉淀過程中的攪拌速度以及灼燒溫度與時(shí)間等因素都會(huì)影響到結(jié)果準(zhǔn)確性,因此必須嚴(yán)格按照規(guī)定執(zhí)行每一步驟,并且做好空白試驗(yàn)以校正可能存在的系統(tǒng)誤差。此外,對(duì)于不同來源或類型的鉬鐵樣品,還應(yīng)考慮其基體效應(yīng)可能導(dǎo)致的干擾問題,必要時(shí)采取相應(yīng)措施予以消除或補(bǔ)償。
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- 被代替
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- 1986-04-08 頒布
- 1987-03-01 實(shí)施
文檔簡介
UDC669.1528:543.21:546.28中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5059.5-86鉑鐵化學(xué)分析方法重量法測定硅量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThegravimetricmethodforthedeterminationofsilieoncontent1986-04-08發(fā)布1987-03-01實(shí)施標(biāo)國淮同家批準(zhǔn)
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)組鐵化學(xué)分析方法重量法測定硅量GB5059.5-86中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼:100045電話:63787337637874471986年9月第一版2006年1月電子版制作書號(hào):155066·1-24431版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話:(010)68533533
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15°28:543.21鉬鐵化學(xué)分析方法:546.28GB5059.5—86重量法測定硅量Methodsforchemicalanalysisofferromolybdenum-Thegravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉬鐵中硅量的測定。測定范圍:小于2.50%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以硝酸、鹽酸分解,在硫酸介質(zhì)中蒸發(fā)冒白煙,使硅生成不溶性二氧化硅,分離后灼燒至恒量:用硫酸和氫氟酸處理,逸去二氧化硅,為燒、稱量,由二次稱量之差測得二氧化硅的質(zhì)量。2試劑2.1氟酸(密度1.15)2.2硝酸(1+1)。2.3鹽酸(密度1.19)2.4鹽酸(1+4)鹽酸2.5(1+10)2.6流酸Q(1+1)器1鉑柑揭,3.1,容量30ml。3.22高溫爐。3.3干燥器。試樣試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔5分析步票5.1試樣量稱取1.0000g試樣。5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)5.3測定5.3.1將試樣(5.1)置于300ml燒杯中,加人20ml硝酸(2.2)、5ml鹽酸(2.3),蓋上表血,授慢加熱分解,再加人20ml硫酸(2.6),繼續(xù)加熱,產(chǎn)生濃厚硫酸白煙約15min,放冷。5.3.2加人50ml鹽酸(2.4),加熱溶解可溶性鹽類,立即以致密性濾紙過濾,用擦棒將附在燒杯壁上的沉淀移于濾紙上,以溫鹽酸(2.5)洗滌
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