標(biāo)準(zhǔn)解讀

《NY/T 468-2001 動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是一項(xiàng)針對(duì)動(dòng)物組織內(nèi)鹽酸克倫特羅殘留量檢測(cè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對(duì)動(dòng)物組織樣本中的鹽酸克倫特羅進(jìn)行定量分析的方法流程，適用于豬肉、牛肉等肉類產(chǎn)品的質(zhì)量控制與安全監(jiān)測(cè)。

按照標(biāo)準(zhǔn)要求，樣品前處理過程包括取樣、均質(zhì)化、提取及凈化步驟。首先需要從待測(cè)樣品中準(zhǔn)確稱取一定重量的肌肉或脂肪組織，并將其充分均質(zhì)以確保代表性；然后通過特定溶劑體系對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行有效提取，并采用固相萃取柱或其他適當(dāng)手段去除干擾物質(zhì)，得到較為純凈的待測(cè)溶液。

對(duì)于儀器條件設(shè)置，《NY/T 468-2001》給出了詳細(xì)的參數(shù)建議，如進(jìn)樣口溫度、柱溫程序升溫方式、載氣流速以及質(zhì)譜掃描范圍等，這些都直接影響到最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。同時(shí)，還強(qiáng)調(diào)了在正式實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，確保整個(gè)分析系統(tǒng)的性能符合要求。

此外，標(biāo)準(zhǔn)文件中也提供了關(guān)于如何制備標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的具體指導(dǎo)，這一步驟對(duì)于后續(xù)樣品濃度計(jì)算至關(guān)重要。通過將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入GC-MS系統(tǒng)并記錄響應(yīng)值，可以建立線性回歸方程，進(jìn)而利用此方程來估算未知樣品中鹽酸克倫特羅的實(shí)際含量。


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  • 2001-10-01 實(shí)施
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NY/T 468-2001動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法_第2頁
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NY/T 468-2001動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

NY中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T468-2001動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法2001-09-03發(fā)布2001-10-01實(shí)施中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

NY/T468-2001前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部畜食產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、北京師范大學(xué)分析測(cè)試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊清峰、鄧志威、謝孟快、陳剛、薛毅、單吉浩。

NY/T468-2001動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法1范國本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法測(cè)定動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅殘留的方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物肝臟組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定。方法的最低檢出限為24g/kg。2原理樣品用β鹽酸葡萄糖醛酶或芳基硫酸酯醇,在PH5.2的緩沖溶液中消化。萃取的組織樣液通過離心和過濾分離。苯取液用C.和SCX小柱，固相萃取凈化,分離的藥物殘留經(jīng)過雙三甲基硅基三氰乙酰胺(BSTFA）衍生后用帶有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。3試劑和材料3.1乙酸銨緩沖液（20mmol/L.pH5.2):溶解1.45g乙酸銨于500～700mL水中，用乙酸調(diào)整pH值為5.2井稀釋到1L。3.2β-鹽酸葡藥糖醛或醇或芳基硫酸酯酶溶液30U/mL或相當(dāng)者。3.3330mmol/L鹽酸：稀釋30mL1mol/L鹽酸到1L蒸水中。3.4甲醇：分析純。3.5氨化甲醇（amoniummethanol）:4%。用甲醇稀釋4mL氮溶液（密度0.88g/mL）至100mL。3.6雙三甲基硅基三氯乙酰胺（BSTFA）。3.7甲苯：分析純。3.8C小柱：supelcleanLC-18SepPak小柱500mg.3m。3.9SCx小柱：supelclean,LC-SCxSepPak小柱500mg,3mL。3.10鹽酸克侖特羅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.10.1儲(chǔ)備液;精確稱取適量的鹽酸克侖特羅(含量不少于98.5%）用甲醇配成濃度約1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)于冰箱中。有效期3個(gè)月。3.10.2工作液：將儲(chǔ)備液用甲醇稀釋為0.05～2.0g/mL,存放在冰箱中備用。4儀器及設(shè)備4.1離心瓶：50mL,具塞.4.2Sep-Pak真空接頭。4.3具聚四氟乙烯持蓋的試管、4.4漿機(jī)·4.5機(jī)械真空泵4.6旋渦混合器、4.7恒溫箱：精度

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