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文檔簡介
第三章
高效液相色譜分析一、離子色譜法原理principleofIC二、離子色譜連續(xù)抑制裝置suppressed
apparatusofIC三、離子色譜的應(yīng)用applicationofIC第五節(jié)
離子色譜法highperformanceliquidchromatographionchromatograph,IC2023/3/14離子色譜儀2023/3/14一、離子色譜法原理
principleofIC(IonChromatography,簡稱IC)以無機(jī)、特別是無機(jī)陰離子混合物為主要分析對象,在七十年代出現(xiàn)、八十年代迅速發(fā)展。
傳統(tǒng)離子交換色譜存在著兩個難于解決的問題:(1)需要高濃度淋洗液洗脫且洗脫時間很長;(2)洗脫后的組分缺乏靈敏、快速的在線檢測方法。(動畫)2023/3/141.離子色譜法原理離子交換原理,與傳統(tǒng)離子交換的不同點:采用交換容量非常低的特制離子交換樹脂為固定相;細(xì)顆粒柱填料,高柱效;采用高壓輸液泵;低濃度淋洗液或本底電導(dǎo)抑制(在分離柱后,采用抑制柱來消除淋洗液的高本底電導(dǎo));可采用電導(dǎo)檢測器,快速分離分析微量無機(jī)離子混合物;各種抑制裝置及無抑制方法的出現(xiàn),發(fā)展迅速。2023/3/142.離子色譜具有以下優(yōu)點(1)分析速度快
可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一個試樣的分析;(2)分離能力高
在適宜的條件下,可使常見的各種陰離子混合物分離;例:使用雙柱法,在十幾分鐘內(nèi),可使七種陰離子完全分離。(3)分離混合陰離子的最有效方法(4)耐腐蝕,儀器流路采用全塑件,玻璃柱2023/3/14二、離子色譜裝置類型
suppressedapparatusofIC抑制型:抑制柱型、連續(xù)抑制型分離柱中離子交換樹脂的交換容量通常在0.01~0.05毫摩爾/克干樹脂。非抑制型:當(dāng)進(jìn)一步降低分離柱中樹脂的交換容量(0.007~0.07毫摩爾/克干樹脂),使用低濃度、低電離度的有機(jī)弱酸及弱酸鹽作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸鹽等。檢測器可直接與分離柱相連,不需抑制柱。2023/3/14離子色譜連續(xù)抑制裝置圖2023/3/14離子色譜連續(xù)抑制原理圖2023/3/14三、離子色譜的應(yīng)用
application
ofIC陰離子分析:
雙柱;薄殼型陰離子交換樹脂分離柱(3×250mm),流動相:0.003mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3,流量138mL/hr。七種陰離子在20分鐘內(nèi)基本上得到完全分離,各組分含量在3~50ppm。2023/3/14請選擇內(nèi)容第一節(jié)高效液相色譜的特點與儀器featureandinstrumentofHPLC第二節(jié)基本原理與主要分離類型basicprincipleandmainseparatingtypes第三節(jié)固定相與流動相stationaryphaseandmobilephase第四節(jié)影響分離的因素與操作條件選擇factorsinfluencedseparationandchoiceofoperationcondition第五節(jié)離子色譜法i
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