粘膠纖維工藝學

關(guān)于粘膠纖維工藝學第一頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三粘膠纖維簡介粘膠短纖維又叫人造纖維（俗稱人造棉），是通過化學方法制造生產(chǎn)的人造纖維的一個主要品種。是由天然纖維素（棉短絨、木材、竹子、蘆葦、麻等）經(jīng)堿化生成堿纖維素，再與二硫化碳作用生成纖維素磺酸酯，溶解于稀堿液中，獲得粘稠的粘膠紡絲液，經(jīng)濕法紡絲和一系列后處理工序加工后得到的粘膠纖維。在12種主要紡織纖維中，粘纖的含濕率最符合人體皮膚的生理要求，具有光滑涼爽、透氣、抗靜電、染色絢麗等特性。第二頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三二、粘膠纖維生產(chǎn)工藝流程原液工藝流程：喂粕→一次浸漬→一次壓榨→二次浸漬→二次壓榨→細粉碎→老成→稱量→黃化→粗細研磨→后溶解→混合機→熟成中間罐→一道過濾→一道落膠→二道過濾→脫泡供膠→脫泡→脫泡落膠→三道過濾→紡絲壓送桶→紡絲第三頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三三、原液車間工段及工序介紹粘膠纖維原液車間主要分浸壓粉段、制膠熟成段和公用工程部分。第四頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三（一）浸壓粉段工序介紹1、混粕的目的：減少或消除漿粕質(zhì)量差異造成的影響，使生產(chǎn)工藝穩(wěn)定、連續(xù)、正常，混粕越均勻質(zhì)量越穩(wěn)定。2、浸漬：（1）浸漬：漿粕在18%左右的燒堿溶液中，纖維素與燒堿作用，生成堿纖維素；同時漿粕膨脹，使?jié){粕中的半纖維素和其它雜質(zhì)溶出，這個過程稱為浸漬，又稱堿化。（2)浸漬的目的：①纖維素與燒堿作用，生成堿纖維素；②使?jié){粕中的半纖維素和其它雜質(zhì)溶出；③纖維素大分子間的氫鍵受到破壞，使纖維素的反應(yīng)性能提高；④堿化后的纖維素能與CS2作用生成纖維素黃酸酯鈉鹽制取粘膠溶液。（3）控制工藝：一次浸溫58±0.5℃；一次浸漬堿濃240±2g/l；二次浸溫49±0.5℃；二次浸漬堿濃172±2℃；漿濃4.5%。第五頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

配制100m3濃度310g/l的新液，使用濃度170g/l的壓液和濃堿，使用壓液體積比為30%，濃堿720g/l和430g/l的體積比1：1。計算需加入壓液、濃堿、軟化水各多少m3？解：1）壓液占：100×30%=30m32）壓液中含堿：30×170g/l×1000÷1000=5100kg100m3新液中含堿：100×1000×310g/l÷1000=31000kg

加入430g/l和720g/l的堿各為x

則：31000-5100=430x+720xX=（31000-5100）/（430+720）=22.52m3

即430g/l和720g/l的濃堿各22.52m3。水：100-30-22.5-22.5=24.96m3第六頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

3、壓榨：（1）壓榨是將浸漬后的漿粕中多余的堿、半纖維素、雜質(zhì)壓出，提高堿纖維素純度，這一過程工藝上稱為壓榨。

壓榨程度可用壓榨倍數(shù)即用漿粕壓榨后的質(zhì)量與浸漬前干漿粕質(zhì)量之比值表示；亦可用堿纖維素中α－纖維素含量（%）表示。（2）堿纖維素的壓榨性能受漿粕的性質(zhì)和浸漬條件影響：①漿粕：漿粕的膨潤度小、纖維長、半纖維素含量少則有利于壓榨。棉漿較木漿容易壓榨；②浸漬：凡是使纖維素膨潤和使?jié){粥粘度上升的因素，都不利于堿纖維素的壓榨；③設(shè)備：連續(xù)式浸壓機因壓輥的溝槽或網(wǎng)眼堵塞，會造成壓榨困難和壓榨不均；④操作條件：漿粕擺放不均，投料速度不當，會造成漿粥濃度變化，壓榨不均勻。（3）控制工藝：一次甲纖：26±2%；一次含堿17.4±0.5%；二次甲纖：30.5±1%；含堿：14±0.5%。第七頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

4、粉碎：經(jīng)壓榨后的堿纖維素十分緊密、板硬、表面積變小，不利于后續(xù)老成和黃化。粉碎的目的是使堿纖維素成為細小、松散的屑狀，增大了表面積，有利于老成過程中與空氣中的氧接觸，使老成均勻；同樣也使堿纖維素在黃化中與二硫化碳充分接觸，反應(yīng)均勻，制得粘度一致，過濾性能好的粘膠。因為無論是老成還是黃化反應(yīng)，都是氣相與固相之間進行，按照表面活性理論，固相顆粒越小，分散程度越高，表面活化則越大，反應(yīng)越快，越均勻第八頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

5、老成：（1）漿粕經(jīng)浸漬、壓榨、粉碎而得堿纖維素，其聚合度有一定下降，但降低不多，堿纖維素的分子量仍然很大，若制成粘膠則粘度太高，造成紡絲困難，為了降低粘度，必須減少分子鏈長度。而減少分子鏈長度的方法則是通過氧化降聚原理實現(xiàn)。粉碎后的堿纖維素在恒定的溫度下保持一定時間，在空氣中氧化降解，聚合度下降至工藝要求，這一過程稱為堿纖維素的老成或老化。老成的目的是使堿纖維素與空氣中氧氣發(fā)生反應(yīng)，將粘度降低到工藝要求的范圍，再經(jīng)黃化制得粘度合格的粘膠，以保證粘膠具有良好地過濾性能和可紡性能。第九頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

（2）控制粘度的主要方法：根據(jù)銅氨粘度的變化情況及時對粘度的波動作出判斷，主要調(diào)節(jié)方法①老成鼓料位②氯化鈷加入量③二次浸漬溫度。在粘度波動情況不大的時候盡量調(diào)節(jié)老成鼓料位，如果波動大單靠料位不能調(diào)節(jié)的時候就要調(diào)整氯化鈷加入量，但要注意氯化鈷調(diào)節(jié)比較遲緩，調(diào)節(jié)過大就會出現(xiàn)多批次波動，在調(diào)節(jié)時還要注意稱量斗是否壓料，要根據(jù)后面的生產(chǎn)情況進行調(diào)節(jié)。二次浸漬溫度一般不建議進行調(diào)節(jié)。

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老成操作應(yīng)注意的關(guān)鍵問題老成工序操作中最關(guān)鍵的是堿纖維素不能過于干燥。堿纖維素經(jīng)粉碎后成為起毛的顆屑，其氧化的降聚作用受溫度的變化和各種催化劑而變化。在起毛的顆屑內(nèi)所含空氣中有效氧已經(jīng)足夠進行充分的老成作用，因此應(yīng)避免將堿纖維素暴露在過量的空氣中，否則，許多顆屑就會干燥出來，以及由于堿和空氣中的二氧化碳所形成的碳酸鈉就會造成過濾和紡絲困難。

第十一頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三(二)、制膠熟成段（一）黃化：

1、堿纖維素在一定條件下與CS2反應(yīng)，生成纖維素黃酸酯，這一反應(yīng)過程工藝上稱為黃化。黃化的目的，是在纖維素大分子上引入黃酸基團，一方面可增大纖維素大分子間距離，進一步削弱大分子間的作用力（氫鍵）；另一方面，由于具有親水性的黃酸基團與溶劑接觸時發(fā)生強烈的溶劑化作用，原來不能溶于常規(guī)堿溶劑中的堿纖維素就成為可溶于水或稀堿中的纖維素黃酸酯。粘膠就是纖維素黃酸酯的稀堿溶液。

黃化主反應(yīng)：C6H10O5NaOH+CS2C6H9O4OCS2Na+H2O

黃化副反應(yīng)：纖維素黃酸酯的水解和皂化，CS2與NaOH反應(yīng)是主要的黃化副反應(yīng)，生成紅色油狀液體三硫代碳酸鈉及其它副產(chǎn)物，反應(yīng)溫度愈高，黃化副反應(yīng)愈強烈。由于紅色油狀副產(chǎn)物的存在，使纖維素黃酸鈉變成微黃色，甚至變成桔紅色。第十二頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

2、黃化方法：干法黃化、濕法黃化，我們采用干法黃化。3、影響黃化因素

1）溫度；2）時間；3)CS2加入量；4）堿纖維素組成（甲纖和含堿）；5）真空度（加CS2前抽真空利于CS2在規(guī)定時間內(nèi)安全加入，又能使CS2加入機臺后成為氣態(tài)，有利于滲透到堿纖維素中，同時也減少了副反應(yīng)，使黃化反應(yīng)完全）；6）攪拌速度（高，有利于反應(yīng)進行。干法黃化速度太快易使物料成?；蚪Y(jié)團，易使磺酸脂酯化度不均勻）7）半纖含量第十三頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三4、黃化終點的判斷方法：

（1）顏色判斷法：純粹的纖維素黃酸酯應(yīng)是純白色，但黃化副反應(yīng)生成的Na2CS3帶有桔黃色。而在正常情況下，副反應(yīng)速度與纖維素的酯化反應(yīng)速度大致相等，因此黃化機內(nèi)物料逐漸由白色變成黃色、桔黃色時，即可認為黃化到達終點。

（2）時間溫度結(jié)合判斷：黃化時間、溫度達工藝要求

（3）機內(nèi)氣壓判斷法：在黃化前，先抽真空（-0.9bar），機內(nèi)呈負壓狀態(tài)。當CS2注入黃化機內(nèi)后，由于CS2揮發(fā)使壓力上升。反應(yīng)開始后，CS2逐步被消耗掉，壓力又回復到負壓狀態(tài)，表明CS2已消耗完畢，黃化到達終點。一般若設(shè)備密封性好，可用此法作參考。

（4）電動機負荷（電流值）判斷法：隨著黃酸酯的逐步生成，物料開始發(fā)粘，使電動機負荷逐步增大。若在負荷達到峰值時，加入中途水，負荷即迅速下降，隨著物料的攪拌，開始形成團狀，負荷又有所回升，黃化到達終點。

我們生產(chǎn)線判斷不便于用顏色來判斷終點，需根據(jù)酯化度的測定來確定合適的黃化溫度和時間，再參照機內(nèi)氣壓變化或電動機負荷法來判斷終點。第十四頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三5、現(xiàn)行工藝1）初溫：13-16℃；2）終溫：25-28℃；3）真空度：≤-0.9bar，充氮后真空度：≤-0.8bar；黃化終真空度：≤-0.3bar；4）時間：45分鐘；5）二硫化碳加入量：34.2%（對甲纖）；6）溶解液溫度：2-5℃第十五頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

已知堿纖組成含甲纖31.15%，含堿14.32%，投料量10000kg/批，CS2加入量34.5%（對甲纖），比重1.265，后溶膠甲纖8.9%，含堿4.7%。計算：CS2加入量？溶解液加入量（比重為1）？濃度？CS2加入量：10000*31.15%*34.5%=1074.675kg1074.675/1.265=849.5L膠重：10000*31.15%/8.9%=35000kg溶解液加入量：35000-10000-1074.675=23925.325補充純堿的量：35000*4.7%-10000*14.32%=213kg堿濃度：213/23925.325=8.9g/l第十六頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

（二）、后溶解：1、目的:后溶解是將初溶解后的高度親水的纖維素黃酸酯分散，進一步溶解在稀堿液或軟化水中，制成粘膠膠體溶液。初溶解后的粘膠中還有許多纖維素黃酸酯顆粒，這些顆粒通常稱為膠塊。在后溶解過程中，膠塊在堿液的作用下進一步膨脹和溶解，同時進行機械攪拌，在機械研磨作用下，膠塊被磨碎，纖維素黃酸酯充分溶解，制成分散均勻的粘膠膠體溶液。第十七頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

2、影響溶解因素：設(shè)備、溫度、時間、粘度、酯化度、黃酸酯的均勻性和組成、溶劑的性質(zhì)。3、現(xiàn)行工藝：1）溶解時間：70分鐘；2）溫度：21-23℃；3）后溶膠Ni值≥60ml第十八頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

（三）、粘膠的紡前準備經(jīng)過后溶解的粘膠，它的凝固能力較低，并含有多種固態(tài)雜質(zhì)及氣泡，故需進行混合、熟成、過濾和脫泡，以制得具有良好可紡性能的、清凈而均一的紡絲粘膠，然后送去紡絲。這個過程，工業(yè)上稱為粘膠的紡前準備。第十九頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

1、粘膠混合的目的是減少各批粘膠間的質(zhì)量波動，維持品質(zhì)指標的穩(wěn)定性、均勻性；另外由于粘膠混合桶容積較大，可以貯存幾批粘膠，保證原液車間和紡絲車間生產(chǎn)的連續(xù)性。

2、過濾的目的，是濾除粘膠中不溶解的或半溶解的粒子及機械雜質(zhì)，以防止紡絲時堵塞噴絲孔，使紡絲拉伸過程順利進行和提高成形纖維的質(zhì)量。因為這些粒子和雜質(zhì)在粘膠紡絲時會堵塞噴絲孔使纖維斷裂，或造成纖維纖度變異，拉伸性能遭到破壞，并產(chǎn)生粘膠塊和粗纖維等疵點，降低纖維的品質(zhì)。第二十頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

3、粘膠的脫泡

（1）粘膠中的氣泡粘膠中含有空氣泡和溶解的空氣。在紡絲時，大氣泡會使紡絲斷頭、毛絲；小氣泡會造成個別噴絲孔斷絲而使噴出的單絲數(shù)目不足，并產(chǎn)生粘膠塊等纖維疵點；更微小的氣泡，則保留在纖維中形成“氣泡絲”，降低成品纖維的強力，嚴重影響成品質(zhì)量。為此，粘膠在紡絲前必須經(jīng)過脫泡，脫泡程度以粘膠中溶解空氣含量小于1.5～2.0mL/L粘膠，并且無小氣泡為合格。

第二十一頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

4、粘膠的熟成

1）粘膠在一定溫度下，放置一段時間，其凝聚力提高，形成達到工藝要求的粘膠，這個過程稱為粘膠的熟成。

溶解后的粘膠，由于酯化度較高，對電解質(zhì)比較穩(wěn)定，所以不易在凝固浴中凝固成形，熟成的目的，就是使黃酸酯發(fā)生部分水解、皂化，酯化度下降到一定數(shù)值，使粘膠容易凝固成形。

2）熟成過程的化學反應(yīng)主反應(yīng)：主反應(yīng)包括黃酸酯的水解、皂化反應(yīng)以及纖維素的補充黃化和再酯化反應(yīng)。第二十二頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三影響熟成的因素①熟成時間：熟成時間主要取決于熟成溫度，熟成度的高低，過濾脫泡所需要的時間。提高脫泡速度，可縮短熟成時間；升高熟成溫度和降低粘膠中的含堿量，也可以加快熟成速度，但粘膠穩(wěn)定性差，不利于紡絲。②熟成溫度：升溫可以縮短熟成時間，每升高1℃，在達到相同熟成度下，時間可縮短8～10h，但溫度過高，會加速黃酸酯分解，一般熟成溫度控制在15～20℃。③粘膠組成：粘膠中氫氧化鈉和纖維素黃酸酯的組分濃度對熟成度影響很大。粘膠中α纖維素含量越高，熟成越快；氫氧化鈉含量越高，熟成越慢；半纖維素含量越高，熟成越快；氯化鈉等無機雜質(zhì)含量越高，熟成越快。第二十三頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

粘膠質(zhì)量對并絲的影響：1、粘膠的過濾不好，粘膠內(nèi)存有雜質(zhì)和凝膠粒子對質(zhì)量影響。2、粘膠脫泡不凈，形成斷頭粘聯(lián)形成并絲。3、粘膠粘度偏高導致噴絲頭噴出的絲漫流粘聯(lián)形成并絲。4、粘膠熟成度過嫩，造成酸浴中成型不充分粘聯(lián)形成并絲。5、黃化中加入CS2過多，紡絲中溢出產(chǎn)生并絲。6、生產(chǎn)不穩(wěn)定，粘膠質(zhì)量波動易產(chǎn)生并絲。7、粘度太低、含堿偏低紡絲可紡性差易產(chǎn)生并絲。第二十四頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三（三）公用工程

公用工程包括軟化水站、冷凍站。壓縮空氣主要用氣的地方有：紡絲壓送桶、各種自控系統(tǒng)、酸站的絲束過濾器反洗等，如果遇到壓力低于0.5MPa時，先開備臺后通知調(diào)度中心，檢查降壓原因。壓縮空氣中含有水份、油份，會給制氮機的制氮效果減弱或制氮機失去制氮能力、儀表自控失靈或損壞，要想空氣中無水份、油份就要加強巡檢冷干機的工作是否正常，自動除水系統(tǒng)是否正常，壓縮空氣貯氣罐底部手動排水閥門，每隔1小時手動排水一次。制氮機在正常運轉(zhuǎn)中要每隔一小時檢查一次，減壓閥手動排氣看是否有水分有份，如果發(fā)現(xiàn)異常立即回報處理。要巡查控氧儀顯示數(shù)值是否在0.5以內(nèi)，如果數(shù)值偏高說明氧含量高，制出的氮氣不合格要立即找儀表處理查找原因。用7℃軟化水的地方：一次、二次調(diào)配桶堿液降溫；羅茨風機進風、回風換熱器用；黃化溶解液配制；全廠空調(diào)；CS2回收降溫。第二十五頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

用-8℃冷凍水的地方：溶解機、混合機、混合機出膠板式換熱器；脫泡水降溫；7℃水、板換降溫溶解堿板換降溫。冷凍機組常出現(xiàn)的故障：①奔油現(xiàn)象，油一但進入蒸發(fā)器降溫效果相差3℃，會造成機組缺油運轉(zhuǎn)，造成設(shè)備損壞。②濾油器分離網(wǎng)螺栓常出現(xiàn)松動，螺栓松動后，分離網(wǎng)就起不到分離作用。造成油跑掉。③冷凍機組管道連接口、焊縫常出現(xiàn)裂紋，且不易發(fā)現(xiàn)。出現(xiàn)跑氟現(xiàn)象造成機組降溫效果不好，報警停車。④濾油器墊子易壞，吸氣壓力過低易出現(xiàn)報警停車。第二十六頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

公用工程現(xiàn)行工藝鈉床進水壓力≤0.3MPa再生NaCl濃度4%-8%小反洗時間45-60min大反洗時間120-180min樹脂沉降時間10min逆法悶鹽時間120-180min正法悶鹽時間35-60min軟化水硬度≤0.12mEq/L循環(huán)水氯根≤300mg/L冷卻水溫度≤30℃冷堿水壓力0.2-0.3MPa7℃軟化水壓力0.25-0.35MPa壓縮空氣壓力0.6-0.7MPa冷卻水氯根≤500mg/L第二十七頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三四、各工段易出現(xiàn)故障1、堿纖壓榨干濕不均沖洗堿液的壓力低。部分網(wǎng)眼堵塞，造成排堿不暢。漿粥濃度不穩(wěn)定。漿粥分配不均。應(yīng)對措施：定期清理、清洗裝置。加強維護，保持沖洗泵壓力穩(wěn)定。定期檢修和及時調(diào)整漿泵的轉(zhuǎn)子，保證輸漿量的穩(wěn)定。及時調(diào)節(jié)壓力平衡桶的壓力。定期清洗壓輥網(wǎng)第二十八頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

2、上下刮刀突起而不起到作用原因：刮刀安裝位置不當，沒裝在壓輥的切線位置上。壓輥壓力過大，堿纖緊緊壓在壓輥上。沖洗堿壓力低，堿纖沖不凈。應(yīng)對措施：校正刮刀位置。及時檢查和調(diào)節(jié)漿泵轉(zhuǎn)速、壓輥轉(zhuǎn)速及壓力平衡桶的壓力。提高沖洗堿液的壓力，將堿纖沖凈。第二十九頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

3、老成鼓出料口堵原因：1》出料口有死料，逐漸將下料口堵。

2》出料系統(tǒng)送料器、出料攪攏跳閘造成。處理：1》將出料口打開，投開。

2》將出料系統(tǒng)從后向前將堵塞管路投開。4、鏈條出現(xiàn)銷子斷裂原因：受力不均，造成用力過大造成。處理：停老成鼓將銷子更換好。第三十頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

5、黃化常見故障：①CS2加入量不足，如發(fā)現(xiàn)及時可補加CS2即可，如黃化終了才發(fā)現(xiàn)，需要補加濃堿液和CS2并延長黃化時間。②中途停車，由于電器設(shè)備原因黃化中途攪拌電機跳閘現(xiàn)象，如發(fā)現(xiàn)及時，重新啟動并適當延長黃化時間即可，如跳閘時間長，需補加濃堿液和CS2并延長黃花時間。③黃化機爆炸④黃化粗均化堵料⑤稱量旋風分離器堵料⑥堿纖串膠⑦堿纖串水第三十一頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三五、天泰開車以來發(fā)生事故及原因1、2012年11月27日，黃化下二硫化碳時計量表處鼓破墊子，造成破墊子的原因：（1）因氣溫較低，計量表處墊子變硬（2）計量表與法蘭連接處不平，在供二硫化碳壓力稍高的情況下鼓破墊子。2、2012年11月29日夜班，發(fā)生兩次事故（1）廢膠桶發(fā)生溢膠及廢膠粘膠泵凝膠（2）黃化機排毒風機及管道凍住，造成多臺電機燒壞。事故一原因：預過濾器清理不及時，造成粘膠泵空運轉(zhuǎn)時間太長，螺桿發(fā)熱造成粘膠凝膠，粘膠泵不能供膠，廢膠桶內(nèi)粘膠過多引起溢膠。事故二原因：排毒風機停電后，風機內(nèi)的冷凝水進入葉輪，外面氣溫較低，造成葉輪凍住。排風機送電后沒有盤車就在主控室開啟，造成電機燒壞。第三十二頁，共三十七頁，編輯于2023年，星期三

3、2012年12月20日白班，粘度低致使出料困難。事